Automatische Bestimmung von Enzymaktivit?ten in pflanzlichen Extrakten

Zusammenfassung Automatische Apparaturen zur Bestimmung von Enzymaktivitäten in menschlichen und tierischen Seren nach dem Festvolumen-Verfahren eignen sich im Prinzip auch zur Untersuchung von Pflanzensäften oder -extrakten. Hierbei muß jedoch auf die besonderen Eigenarten des Untersuchungsmaterials Rücksicht genommen werden, um Aktivitätsverluste bei der Gewinnung der Extrakte weitgehend auszuschalten. Die Arbeitsweise des Enzymanalysators LKB 8600 wird kurz beschrieben. Es lassen sich hiermit alle enzymatischen Reaktionen kinetisch verfolgen, in deren Verlauf optisch erfaßbare Veränderungen auftreten. Über eigene Erfahrungen bei der Bestimmung der Aktivitäten von Phenoloxydase, Saurer Phosphatase, Leucinaminopeptidase und Carboxylesterase in rohen Extrakten verschiedener Obst- und Gemüsearten wird berichtet.

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Automatic determination of enzyme activities in plant extracts

Automatic analyzers, developed for medical use, are well suited for the determination of enzyme activities in plant juices and extracts. It is necessary, however, to take care of the specific characteristics of the sample in order to avoid losses in activity during extract preparation and assay. The mode of action of the enzyme analyzer LKB 8600 is shortly described. All enzymic reactions which give rise to optical changes in the reaction mixture can be followed up by this analyzer. A report is given on experiences gained in the assay of phenolase, acid phosphatase, leucinaminopeptidase and carboxylesterase.

     

Aktivierungsanalyse von Seltenen Erden in Kernbrennstoffen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Aktivierungsanalyse von Seltenen Erden in Kernbrennstoffen wird beschrieben. Hierbei werden die Seltenen Erden zunächst durch Extraktion von Uran bzw. Thorium abgetrennt. Nach der Bestrahlung mit thermischen Neutronen (gemeinsam mit Standardproben) und Zusatz von Träger werden sie in einer Kationenaustauschersäule getrennt. Im Anschluß an die Aktivitätsmessung wird die Menge der einzelnen Seltenen Erden spektralphotometrisch bestimmt. Die Häufigkeit der Elemente in den untersuchten Proben wird mit der geochemischen Häufigkeit verglichen. Die verschiedenen Methoden zur Bestimmung der Seltenen Erden werden diskutiert.

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Activation analysis of rare earths in nuclear reactor fuels

The rare earths are separated by extraction from uranium and thorium, respectively. After irradiation with thermal neutrons (together with standard samples) and addition of carrier they are separated in a cation-exchange column. Activity measurements are followed by determination of the amount of the individual rare earth by spectrophotometry. The distribution of the rare earth elements in the samples is compared with the geochemical distribution. The different methods for the determination of the rare earth elements are discussed.

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Für die Durchführung der Analysen möchten wir Frau E. Stoll danken.     

Determination of tannins in tea by potentiometry and atomic absorption spectrometry

Summary Different alternatives for the determination of tannins in tea with Cu ionspecific electrodes and atomic absorption spectrometry are discussed. The methods are based on the precipitation of tannins with copper acetate. A screening of methods is carried out in three successive steps: determination of (1) Cu in a simple aqueous solution, (2) tannic acid in aqueous solution and (3) tannins in tea. Two procedures are proposed as suitable tools for tannin determination in tea, i.e. direct potentiometry of excess Cu²⁺ and AAS, the first being the easiest and most rapid.

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Bestimmung von Tanninen in Tee durch Potentiometrie und Atomabsorptions-Spektrometrie

Zusammenfassung Verschiedene Möglichkeiten zur Bestimmung von Tanninen in Tee mit Hilfe einer kupferionenselektiven Elektrode sowie der AAS werden diskutiert. Die Methoden beruhen auf der Tanninfällung mit Kupferacetat. Im einzelnen wurden folgende Stufen untersucht: Kupferbestimmung in wäßriger Lösung, Gerbsäurebestimmung in wäßriger Lösung, Tanninbestimmung in Tee. Sowohl die potentiometrische Bestimmung des Kupferüberschusses bei der Fällung als auch die AAS-Bestimmung haben sich als geeignet erwiesen, wobei erstere als das einfachste und schnellste Verfahren empfohlen wird.

     

The identification and determination of various triazine herbicides in biological materials

Summary The methods known today for the determination of triazine herbicides in biological materials are discussed. Analytical methods such as thin-layer and gas chromatography are dealt with as examples of specific analytical methods. Two examples using partitioning procedures, hydrolysis and photometric determination are described. These latter methods are less specific but are suitable for routine determinations where the spray history of the crops is known.

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Zusammenfassung Die heute bekannten Methoden zur Bestimmung von Triazin-Herbiciden in biologischen Materialien werden diskutiert. Spezifische Nachweis-Methoden unter Anwendung von Dünnschicht- und Gas-Chromatographie schließen sich an. Die weiterhin beschriebenen Beispiele beruhen auf der Verteilungsmethode, Hydrolyse und photometrischen Bestimmung. Diese letzten Verfahren sind zwar weniger spezifisch, eignen sich jedoch zur routinemäßigen Erfassung von Triazin-Herbiciden in Proben bekannter Triazin-Applikation.

     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Non-destructive analysis of archeological samples by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary A non-destructive method is described for the determination of major and minor constituents in archeological specimens by energy-dispersive X-ray fluorescence. Homogeneity tests are made by measuring at various sites of the specimen. In the same way, mean values are obtained for inhomogeneous specimen without taking samples. For calibration, powder standards are used. In case of the determination of elements with numbers up to 14 (Si) a vacuum chamber is used and the dimensions of the specimens are limited by the dimensions of that vacuum chamber, whereas for the determination of elements from K up to U specimens of any size, form or weight are suitable.

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Zerstörungsfreie Analyse von archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Eine zerstörungsfreie Methode für die Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen in archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse wird beschrieben. Für Homogenitätstests wird an mehreren Stellen der Probe gemessen. In der gleichen Weise werden für inhomogene Proben Mittelwerte erhalten ohne Probenahme. Für die Eichung werden Pulverstandards verwendet. Im Falle der Bestimmung von Elementen mit Ordnungszahlen bis 14 (Si) wird eine Vakuumkammer eingesetzt, und die Dimensionen der Proben sind durch die Dimensionen dieser Vakuumkammer begrenzt, während für die Bestimmung der Elemente K bis U Proben jeder Größe, jeder Form oder jeden Gewichts verwendbar sind.

     

Analytical atomic spectroscopy in biology and medicine

Summary This review presents selected aspects of atomic spectroscopy as used for the determination of elements in biological materials. The analytical techniques considered include sample preparation and element speciation, flame, furnace and plasma based methods for the determination of elements and analytical accuracy. Temporal trends in instrumentation and technique usage and in the elements determined are examined. It is concluded that techniques are available to determine most of the elements of current biological interest, the greatest challenge lies in identifying their biological function.

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Analytische Atomspektroskopie in Biologie und Medizin

Zusammenfassung Dieser Überblick gibt ausgewählte Gesichtspunkte bei der atomspektroskopischen Bestimmung von Elementen in biologischem Material wieder. Die betrachteten Analysentechniken umfassen Probenvorbereitung und Speziation von Elementen, Flammen-, Ofen- und Plasmamethoden zur Elementbestimmung sowie die Frage der analytischen Richtigkeit. Weiterhin werden Entwicklungstendenzen beim Einsatz verschiedener Instrumentierungen und Techniken sowie bei der Auswahl der untersuchten Elemente aufgezeigt. Als Schlußfolgerung ergibt sich, daß mit den verfügbaren Methoden die Mehrzahl der biologisch interessanten Elemente bestimmt werden kann; dabei liegt die größte Herausforderung in der Aufklärung ihrer biologischen Wirkung.

     

Analysis in polymer research

Summary The aims of analysis in polymer research are a) to obtain accurate data on the composition of a polymer sample with respect to non-polymer constituents and b) to obtain information on structure and composition of the polymer molecules themselves.Analytical methods directed towards the first aim are discussed only briefly. The emphasis is on the discussion of the more specialized techniques for the analysis of the polymer molecules themselves and a number of these methods are discussed more fully.These methods comprise methods for the determination of molecular weight (ebulliometry, osmometry, viscometry, light scattering, sedimentation) and molecular weight distribution (fractionation, turbidimetry). Information on structural details of polymer molecules can be obtained by spectroscopic techniques and from one of the newer techniques in this field: the analysis of products of pyrolytic decomposition.

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Zusammenfassung Analytische Methoden finden bei der Erforschung von Polymeren Anwendung, um die genaue Zusammensetzung einer Probe in bezug auf nichtpolymere Bestandteile zu erfahren und um die Struktur und Zusammensetzung des Polymerenmoleküls selbst aufzuklären. Die dem erstgenannten Zweck dienenden Verfahren werden nur kurz diskutiert, während die Methoden, die zur Untersuchung des Moleküls selbst benutzt werden, eingehender besprochen werden. Sie umfassen Methoden zur Molekulargewichtsbestimmung (ebullioskopisches Verfahren, Osmometrie, Viscosimetrie, Lichtstreuungsmethode, Sedimentationsmessung) sowie solche zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung (Fraktionierung, Trübungsmessung). Einzelheiten der Molekülstruktur können durch spektralanalytische Verfahren aufgeklärt werden oder auch mit Hilfe der Analyse der Pyrolyse-Zersetzungsprodukte, einer auf diesem Gebiet noch neueren Methode.

     

Schnelle Methoden zur Bestimmung der Hauptelemente in den Konzentraten und Mutterlaugen der Seesalzgewinnung

Zusammenfassung Es werden Methoden zur Bestimmung der Hauptelemente in den Mutterlaugen bei der Seesalzgewinnung beschrieben. Die Kationen und Anionen werden durch Ionenaustausch in einer Kolonne mit Wofatit KPS-200 in H-Form getrennt. Im Durchlauf werden Chlorid und Sulfat als Summe und Chlorid allein bestimmt. Sulfat wird als Differenz berechnet. Calcium, Magnesium und Eisen bestimmt man komplexometrisch. Die Summe Kalium und Natrium bestimmt man komplexometrisch als Magnesium nach lonenaustausch in einer Wofatit KPS-200-Säule in Mg²⁺-Form. Natrium wird als Natriumzinkuranylacetat bestimmt, und Kalium ergibt sich aus der Differenz.     

Sorption großer Farbstoffmoleküle an Anionenaustauschern

Zusammenfassung Mit der Bestimmung der Sättigungskonzentration, ihrer Abhängigkeit von der Konzentration der umgebenden Lösung und deren Temperatur sowie durch die Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der Adsorptionsgeschwindigkeit dürfte die Kinetik der Adsorption von großen Farbstoffmolekülen an Entfärbungsharzen hinreichend geklärt sein. Das Ergebnis aller bisherigen Untersuchungen zeigt, daß die eigentliche Adsorption an der Harz-Matrix sehr schnell im Verhältnis zur Diffusion des Farbstoffs in das Innere verläuft. Die Sättigungskonzentration im Korn ist aus Gründen der Bindungsfestigkeit im gemessenen Konzentrationsbereich unabhängig von der Farbstoffkonzentration der umgebenden Lösung. Die max. Aufnahmefähigkeit der Harze ändert sich mit steigender Temperatur gemäß den Änderungen im Dissoziations-und Quellverhalten der Matrix. Aufgrund der erweiterten mathematischen Formulierungen des Adsorptionsvorganges lassen sich auch Diffusionskoeffizienten des Farbstoffs und deren Temperaturabhängigkeit einfach ermitteln. Man erhält somit eine Abschätzmöglichkeit über den Gesamteinfluß der Temperatur auf die Adsorption.Da jedoch die Farbstoffe der technischen Rübensäfte sich über ein Spektrum von Molekülgrößen erstrecken, muß die für große Farbstoffmoleküle aufgestellte Theorie der Adsorption noch im Hinblick auf das Verhalten kleiner Farbstoffmoleküle untersucht werden, da anzunehmen ist, daß diese Molekülgrößen sich anders verhalten werden. Für eine derartige Arbeit mußten jedoch andere experimentelle Methoden geschaffen werden, über welche in der Fortsetzung dieser Publikation berichtet werden wird.Mit 3 Abbildungen und 4 Tabellen     

Isotope gas analysis of tritium-labelled organic compounds based on pyrolytical decomposition

Summary A procedure has been developed for the activity measurement of tritium-labelled organic compounds in the gas phase. The organic compounds are pyrolysed in hydrogen carrier gas at 1150° and the decomposition products are swept through a carbon packing in accordance with the principle of the oxygen determination developed byUnterzaucher andBürger. The radioactive gas mixture obtained from the sample is swept by the hydrogen carrier gas flowing continuously through the reactor into a proportional counter tube, after the addition of propanebutane counter gas. By closure of the counter tube at a suitable moment, the radioactive gas is quantitatively trapped in the counter tube. The activity is measured in the limited proportional region. No memory effect occurs. The preparation of the sample requires 12 minutes; the relative standard deviation of analysis is <0.5%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Aktivitätsbestimmung bei tritium-markierten organischen Verbindungen in der Gasphase wurde ausgearbeitet. Die organischen Substanzen werden in Wasserstoff als Trägergas bei 1150° pyrolysiert. Die Zersetzungsprodukte werden wie bei der Sauerstoffbestimmung nachUnterzaucher bzw.Bürger über eine Kohleschicht geleitet. Das radioaktive Gas-gemisch aus der Probe gelangt mit dem kontinuierlich strömenden Trägergas in ein Proportionalzählrohr, nachdem Propan-Butan-Zählgas zugesetzt wurde. Man schließt das Zählrohr im richtigen Augenblick, um das radioaktive Gas quantitativ zu erfassen. Die Aktivität wird im Proportionalbereich gemessen. Ein Memory-Effekt tritt nicht auf. Die Vorbereitung der Probe beansprucht 12 Minuten. Die relative Standardabweichung ist kleiner als 0,5%.

     

Der Weg zu leistungsf?higen Methoden der Elementspurenanalyse in Umweltproben

Zusammenfassung Spurenanalytische Methoden im Bereich der Umweltüberwachung sollten so konzipiert sein, daß sie auf breiter Ebene von vielen Laboratorien mit Erfolg eingesetzt werden können. Einfache Handhabung bei einem Minimum an systematischen Fehlern sind dabei die wichtigsten Kriterien. An Hand einiger neuerer Analysenmethoden wird gezeigt, welche Wege bei der Methodenentwicklung zum Ziel führen.Aufschlußmethoden sind ein wesentlicher Bestandteil von Verbundverfahren zur Bestimmung von Elementspuren. Zwei Verfahren werden beschrieben, die sich durch ihre Eigenschaften hervorragend für die Elementspurenanalyse eignen. Bei der einen Methode wird die organische Probe mit einem hochfrequenzangeregten Sauerstoffplasma verascht. Bei der zweiten Methode handelt es sich um ein Hochdruckaufschlußverfahren, bei welchem die Probe in einem geschlossenen Gefäß aus Quarzglas mit Salpetersäure bei Temperaturen bis zu 320°C mineralisiert wird.Anreicherungsmethoden spielen ebenfalls eine bedeutende Rolle bei Verbundverfahren. Filterpapiere mit kovalent gebundenen Komplexbildnern eröffnen in Verbindung mit der Röntgenfluoreszenzanalyse neue Möglichkeiten in der Spurenelementbestimmung.Dem idealen Analysenverfahren kommt man sehr nahe, wenn es gelingt die Probe ohne vorhergehende Analysenschritte unmittelbar zu vermessen. Mit Hilfe mathematischer Modelle kann es gelingen, aus den oft sehr komplexen Analysensignalen die gewünschte analytische Information herauszuholen. Als Beispiel dafür wird ein Rechenprogramm für die Röntgenfluorescenzanalyse vorgestellt, mit dessen Hilfe der Elementgehalt in organischen Proben, nach direkter Messung der Proben mittels RFA, bestimmt werden kann.

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Routes to powerful methods of elemental trace analysis in environmental samples

Summary Methods for trace element analysis for environmental monitoring should have properties that make them suitable for successful routine use in a large number of laboratories. Important criteria are simple manipulation and minimal systematic errors. Taking some more recent methods as an example it is shown what routes lead to success in method development.Decomposition methods are an important part of combined procedures for the determination of trace elements. Two approaches are described that are extremely well suited for elemental trace analysis. In one method the organic sample is ashed in a high-frequency excited oxygen plasma. The second method is a high pressure decomposition that permits mineralization of the sample in sealed quartz vessels with nitric acid at temperatures up to 320° C.Preconcentration methods too play an important role in combined procedures. Filter papers with covalently bound chelating agents open up new frontiers in trace analysis by X-ray fluorescence spectrometry.Methods suitable for direct determination without the need of prior sample preparation steps are coming close to the ideal of analytical chemistry. By use of mathematical models it can be possible to deduce the analytical information from fairly complex analytical signals. As an example of such a case a computer program for X-ray fluorescence spectrometry is discussed that permits the direct determination of elements in organic samples.

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Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet     

Photometrische Bestimmung des Magnesiumgehaltes von Aluminiumlegierungen mit DHBTM

Zusammenfassung Durch Kondensation von Malonaldehyd mit 4,6-Dioxohexahydropyrimidin (Dihydrobarbitursäure) bildet sich der Trimethinfarbstoff DHBTM. Er ist ein ausgezeichnetes, stabiles Reagens zur photometrischen Bestimmung von Magnesium. Seine Darstellung und seine Eigenschaften werden beschrieben. Die Magnesiumbestimmung beruht auf der Bildung einer Adsorptionsverbindung und ist weitgehend unabhängig von Störfaktoren, die bei ähnlichen Reaktionen von großem Einfluß sind. So läßt sich ohne voraufgehende Extraktion, lediglich unter Zuhilfenahme von Maskierungsmitteln ein Bestimmungsverfahren für Magnesium in Aluminramlegierungen ausarbeiten. Der Variationskoeffizient des Verfahrens liegt in der Größenordnung von 1 Rel.-%.

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Photometric determination of magnesium in aluminium alloys with DHBTM

The trimethine dye DHBTM, which can be prepared by condensation of malonaldehyde and 4,6-dioxohexahydropyrimidine (dihydrobarbituric acid), is described as an excellent, stable reagent for a photometric determination of magnesium. The method is based on the formation of an adsorption compound. Interfering elements in aluminium alloys can be masked in a simple manner with no preceding extraction being necessary. The variation coefficient of the photometric method is ca. 1%-rel.

     

Chloridbestimmung in einigen Arzneimittelchloriden mit Hilfe der chloridselektiven Membranelektrode

Zusammenfassung Die chloridselektive Membranelektrode wurde zur Chloridbestimmung chloridhaltiger Arzneimittel auf direktem und indirektem Wege benutzt. Mit der direkten Methode kann die Bestimmung mit einer Genauigkeit von ±0,05 pCl durchgeführt werden, für genauere Messungen ist die potentiometrische Titration günstiger. Im zweiten Teil der Mitteilung wird über die Bestimmung der mittleren Aktivitätskoeffizienten berichtet sowie einige Probleme der Bestimmung diskutiert.

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Determination of chloride in chloride salts of some drugs using the chloride-selective membrane electrode

Reference By means of the direct method an accuracy of ±0.05 pCl can be achieved. For more accurate measurements the potentiometric titration is to be preferred. In the second part of the paper the determination of the average activity coefficient is dealt with and some problems of the measurement are discussed.

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Versuche zur Bestimmung des mittleren Aktivitätskoeffizienten in Chlorpromaziniumchloridlösungen mit Hilfe der Glaselektrode ergaben keine brauchbaren Resultate.     

Direct determination of cadmium in placenta. Comparison with a destruction atomic absorption spectrometric method

Summary A comparison of performance characteristics of a destruction ETA-AAS method and the solid sampling ETA-AAS method experienced in analyzing cadmium in placenta is described. The accuracy of both methods is good; the precision of the destruction method was better. It was concluded that the direct method was preferable for the determination of cadmium in placenta and other tissues as it has a higher speed of analysis and is less sensitive to contamination. Problems with both methods are mentioned and homogenization of samples is shortly described.

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Direkte Bestimmung von Cadmium in Placenta. Vergleich mit einer AAS-Methode mit Aufschluß

Zusammenfassung Die Leistungsfähigkeit einer ETA-AAS-Methode mit Aufschluß wird verglichen mit derjenigen einer Feststoff-ETA-AAS-Methode. Die Richtigkeit beider Verfahren ist gut, während die Präzision bei der Methode mit Aufschluß besser ist. Es wurde der Schluß gezogen, daß die direkte Methode zur Cadmiumbestimmung in Placenta und anderen Geweben vorzuziehen ist, da sie eine größere Analysengeschwindigkeit bietet und geringere Störanfälligkeit gegenüber Verunreinigungen aufweist. Probleme, die bei beiden Verfahren auftauchen, werden aufgezeigt. Die Homogenisierung der Probe wird kurz beschrieben.

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Lecture given at the colloquium on the Analysis of Solids by AAS, Wetzlar, October 8–10, 1984

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These investigations were supported in part by the Netherlands Technology Foundation (STW).     

Zur Bestimmung der gesamten und freien schwefligen S?ure im Wein

Zusammenfassung Ein Vergleich der Methoden von Weinmann u. Deibner zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure zeigte, daß die letzte Methode zu exakteren Werten führt,vor allem dadurch bedingt, daß das überdestillierte Schwefeldioxyd in einer sauren gekühlten Vorlage aufgefangen wird. Ein Nachteil der Methode ist, daß bei der Titration der Vorlage mit Jodlösung der p_H-Wert mehrfach geändert werden muß. Es gelang uns, diesen Mangel ohne Einbuße an Analysengenauigkeit dadurch zu beseitigen, daß wir als Auffanglösung ein Puffergemisch (p_H 3,5) benutzen und nicht in saurem, sondern in schwach alkalischem Milieu mit Jodlösung titrieren. In dieser Form kann das Verfahren zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure im Wein empfohlen werden.Zur genauen Bestimmung der freien schwefligen Säure arbeiteten wir ein polarographisches Verfahren aus, bei dem im Gegensatz zur jodometrischen Methode die koordinativ gebundene schweflige Säure nicht miterfaßt wird. Der verhältnismäßig große apparative Aufwand bei der Polarographie spricht jedoch gegen die Anwendung dieses Verfahrens in der routinemäßigen Weinanalyse. Es wird deshalb eine vereinfachte, aber recht genaue jodometrische Methode zur Bestimmung der freien schwefligen Säure vorgestellt, die geeignet ist, Aufnahme in die neue Allgemeine Verwaltungsvorschrift für die Untersuchung von Wein und ähnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von Fruchtsäften zu finden, die an die Stelle der alten Amtlichen Anweisung getreten ist.Für die Untersuchungen wurden Mittel des Bundesernährungsministeriums zur Verfügung gestellt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt dar aus der Diplomarbeit von D. Hess: Beitrag zur Bestimmung der schwefligen Säure im Wein (Universität Frankfurt/M. 1957) und der Dissertation von D. Hess: Über den Einfluß von schwefliger Säure und l-Ascorbinsäure bei der Weinbereitung (Frankfurt/M. 1960).     

Papierchromatographische und papierelektrophoretische Untersuchung und Trennung von Anionenverbindungen der Systeme Molybd?n-Wolfram, Niob-Tantal und Silicat-Phosphat

Zusammenfassung Die Untersuchungen erstreckten sich sowohl auf die Trennung der einzelnen Elemente als auch auf die Verfolgung der grundsätzlichen Vorgänge, wobei den Aggregationserscheinungen besondere Beachtung geschenkt wurde.Im einzelnen gelang es, Mo/W in Form ihrer Oxalato-Komplexe mit beiden Methoden gut zu trennen und eine quantitative Bestimmung auszuarbeiten.Während die Oxalato-Komplexe des Nb und Ta auch in Gegenwart von Fe, Ti und V gut papierchromatographisch getrennt werden konnten, erwiesen sich für die Ionophorese die Natriummetallate am geeignetsten. Die Kaliummetallate zeigten verschiedene Aggregationsstufen.Da Silicat in den üblichen Laufmitteln nicht wandert, war eine Abtrennung von Orthophosphat leicht zu erzielen. Mit Hilfe der Ionophorese konnten bei verdünnten wäßrigen Silicatlösungen in Abhängigkeit vom p_H-Wert verschiedene Aggregationsstufen sichtbar gemacht werden.     

Automatation of an analytical laboratory for the determination of drug levels in body fluids

Summary For the specific determination of drug levels in body fluids selective chromatographic methods are now widely used. Because these methods are time-consuming, there is a need for automatation, especially when many samples are to be run. This automatation needs special precautions so that the quality of analyses is controlled and maintained. Possibilities for automatation of chromatographic methods and solutions of the attendant problems are discussed.

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Automatisierung der Bestimmung von Arzneispiegeln in Körperflüssigkeiten

Zusammenfassung Die spezifische Bestimmung von Arzneimittelspiegeln in Körperflüssigkeiten erfolgt heute überwiegend mit chromatographischen Methoden. Besonders bei der Bestimmung größerer Serien wird es notwendig, diese zu automatisieren. Dazu sind jedoch spezielle Vorkehrungen zur Kontrolle und Aufrechterhaltung der Qualität der Analysenergebnisse zu treffen. Möglichkeiten zur Automatisierung chromatographischer Bestimmungsmethoden und Vorschläge zur Lösung der damit zusammenhängenden Probleme werden diskutiert.

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Herrn Prof. Dr. Eberhard von Wasielewski zu seinem 60. Geburtstag gewidmet.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.