微量硼的荧光光度测定法

本文拟定了一个用荧光法测定微量硼的新方法,其线性范围为0～40μg/ml,检测下限为0.04μg/ml。用此方法测定了钢样及高温铁基镍合金中的微量硼,结果令人满意。     

生物样品中微量硒的荧光测定

目前报道的荧光法测硒,大都在常压下使生物样品消解,在消化操作时,需密切注视终点变化,并且在蒸发高氯酸时也要非常注意,以免偶然的炭化及样品的溅射而引起硒的损失。我们采用密封压力消解生物样品,避免了上述缺陷,为测定生物样品中的微量硒提供了一种安全、方便、可靠的方法。     

测定血浆中微量硒的三元包合物荧光分析法

采用氧瓶燃烧法对血样进行破坏,利用β－环糊精和十二烷基硫酸钠形成包合物的性质,将4,5－苯并苯硒二唑包合,建立了三元包合物荧光分析法,不经萃取,直接测定血浆中的硒。方法的日内精密度为5．4％－9．3％（n＝7）;日间精密度为3．5％－14．5％（n＝7）;线性范围为10－500μg／;回收率为91．0％－97．8％。对新疆汉族、维吾尔族和沈阳汉族58人的血样进行测定,结果表明：新疆汉族与沈阳汉族间血硒值无显著性差异（F＝1．36,P＞0．05）;新疆汉族与维吾尔族间血硒值有非常显著性差异（F＝1．01,P＜0．01）;男女之间血硒值有非常显著性差异（P＜0．01）。     

水中微量砷、硒灵敏快速联合测定法

关于微量砷、硒测定资料,已有报导,其中加藤研作等人用硝酸银浸过的试纸吸附生成的硒化氢,然后用χ线荧光测定。本文探索了一种新的灵敏快速测定法。试验了将溶液中硒转化成氢化物的各种条件,并对硒化氢吸收体系的组成、性能、生成络合物的稳定性等进行探讨。为了同时测定砷、硒,对反应溶液的酸度、体积、砷、硒价态等条件也进行了试验。本方法是利用生成的硒化氢将吸收液中的高价钼还原为低价后,形成一种蓝色     

氢化物发生-荧光光度法测定微量硒

本文提出了一个氢化物发生-荧光光度法测定微量硒的新方法。用硼氢化钾溶液将硒(Ⅵ)还原成H_2Se挥发出来,用8-羟基喹啉-5-磺酸钯溶液吸收,生成难溶的PdSe,释放出的8-羟基喳啉-5-磺酸与Al~(3+)生成发荧光的络合物,其荧光强度与硒(Ⅳ)量成正比。方法的检出限为0.26ng/ml。     

生物材料中生育酚的荧光测定法

生育酚(V_E)和硒在动物、人体疾病和营养中的相互关系一直为人们所重视。我国在对硒与人体克山病,大骨节病和动物白肌病等关系的研究中,注意到生育酚在致病过程和防治中的作用。因此,建立简便快速测定生物材料中生育酚含量的方法对于评定其营养状态及在疾病中的作用有重要意义。测定植物材料中的生育酚通常使用改进的Emerie-Engel分光光度法和各种色谱     

菌苗中微量硝酸汞苯测定法

利用亚铁氰化钾溶液与亚硝基苯溶液在硝酸汞苯催化作用下,和在苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,生成的紫色络合物可以直接测定数种菌苗溶液中微量硝酸汞苯.后者的浓度范围在3-30微克(体积8毫升)时符合Beer定律;平均回收率为98.4%. 为使此法适应于生物制品中微量硝酸汞苯的测定,曾详细研究试剂浓度、pH值、光线、温度、各种介质以及有其他杂质存在下等因素对测定结果的影响.     

铜精矿中微量金的快速测定法

在前人工作的基础上,改进了以往加热溶样方法及解脱剂的成分,使金回收率达99％,拟定了铜精矿中金的原子吸收快速分析法。该法是将矿样焙烧后,采用盐酸-磷酸-高锰酸钾冷溶,用泡沫塑料富集金,在硫氰酸铵-氨水-过氧化氢混合介质中金被定量解脱,     

有机化合物中氧的光度库仑微量测定法

有机化合物在900℃高温,于氮气流下瞬间裂解生成的各种氧化物,经900～950℃的铂碳层还原成一氧化碳。一氧化碳再经过350℃氧化铜层氧化成二氧化碳,最后用20mA恒电流对二氧化碳进行库仑滴定,由光度检测作终点指示。每次分析时间为15分钟,标准偏差为0.5％。本法已应用于常规分析。对含磷、铁、铜等金属有机化合物,在样品上复盖一些铂碳也可获得满意的分析结果。     

甲氧基的快速微量测定法

目前应用的甲氧基微量测定法,一般均依据zeisel法的原理。我们数年来用Pregl的微量法作分析,但感到该法有如下缺点: 1.分析速度仍不够快。一般样品的分析,仅蒸馏就要一小时。含数甲氧基的样品的分析时间还要长。例如盐酸罂粟碱含有四个甲氧基,蒸馏时间就要一小时半左右。如缩短蒸馏时间,则需加快通气速度或提高分解温度,但这往往使甲氧基的分解反应或所产生的碘甲烷与溴的反应不完全。     

阴极溶出伏安法测定硒酵母中微量硒

建立了用阴极溶出法测定硒酵母中硒含量的分析方法。硒酵母样品用H2 SO4 -HClO4 -Na2 Mo4 消解液消解 ,用浓HCl加热还原Se (Ⅵ )为Se (Ⅳ ) ;三电极包括汞膜电极 (工作电极 ) ,Ag -AgCl (参比电极 ) ,Pt电极 (辅助电极 ) ,优化条件为 :支持电解质为 3mol LHCl,预电解电位为 -2 0 0mV ,富集时间为 1 5 0s ,峰电位在 -0 4 4V。测定Se (Ⅳ )的标准曲线线性范围为 1 0～ 80 μg/L。测定硒酵母中的硒的结果为 8 1 0× 1 0 -3 ,与分光光度法测定结果相比 ,相对误差为7 2 %。     

生物样品中微量硒测定方法的进展

概述了近年来硒含量测定方法如荧光法、原子吸收光谱法、原子荧光法、等离子体发射光谱法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等的研究进展,阐述了各种方法在实际研究中的优势与不足,引用文献63篇。     

茶叶中微量硒的催化光度法测定

用催化光度法测定了23个茶叶样品中向量硒的含量,平均回收率97.2%.变异系数2.13%.     

微量糠醛的分光光度测定法

用苯胺:冰醋酸:水=3:10:7(体积比)配制的试剂,能使微量糠醛在常温下显色,五碳糖和六碳搪的存在均无干扰。显色产物的吸收光谱在500～510nm出现突出的吸收高峰,但在50℃加热10分钟,此吸收峰即基本消失。常温下,颜色强度在加试剂后第3分钟达到最高,稳定3分钟     

血清中碘海醇的X射线荧光光谱测定法

报道以 Br作为内标、滤纸片浸泡制样 ,测定血清中碘海醇的 X射线荧光光谱( XRF)分析方法。方法简便、快速。检出限可达 8.8μg/m L,相对标准偏差为 3.0 9% ,是检测血清中低浓度碘海醇的较为理想的检测方法     

高纯氧化镱中微量非稀土元素光谱测定法

国外已有采用光谱法测定氧化镱中铁、镍、钴、铬、铜、铅、硅、钒、钛和锰等10个非稀土元素的报导,测定下限为0.001—0.00001%。本文采用正交设计试验选择最佳分     

微量硒的测定方法简介

人们很早就知道因某些地区水、土壤、植物中硒含量很高而导致家畜发生“盲蹒跚”和“碱毒病”等地方性疾病。但在相当长的时期内人们并不知道硒对生物有什么生理功用。在人们用无机硒化合物实验证明硒可以预防动物之膳食性肝坏死和家畜白肌病之后,硒对动物的生理功用便引起了人们的广泛注意。晚近的研究指出,硒是谷胱甘肽过氧化物酶的组成部分,并且证明硒是动物和人类必需的微量元素。因此就更加促进人们对微量硒的分析方法的研究。本文仅对硒的分析方法做一简介。     

荧光光度法测定岩石中微量钍

本文提出了一个测定岩石中微量钍的荧光分光光度法,在0.6mol/L H_2SO_4介质中,钍、桑色素和三烷基氧膦在十二烷基磺酸钠存在下,形成黄绿色荧光多元络合物,激发波长为428.6nm,在波长509.2nm处具有最大荧光强度。钍量在0—0.12μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系。检测下限为0.12ng/mL。用过氧化钠分解试样,在显色体系中加入磺基水扬酸,酒石酸等掩蔽剂,消除了铝、锆、铁等元素的干扰。对一般岩石试样不经其它分离手段便可进行荧光测定。经标准试样验证,准确度良好。