茼蒿挥发性成分的固相微萃取气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术富集茼蒿挥发性化合物，经气相色谱—质谱联用仪分析，共分离和鉴定了25个化合物；主要的化合物及相对含量为蒎烯38．6％、罗勒烯19．3％、2-己烯醛9．0％、1，6，10-十五碳三烯6．4％、乙酸冰片酯4．3％、大根香叶烯2．7％和金合欢烯1．1％等。     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析牡丹花的挥发性成分

用固相微萃取装置（SPME）顶空提取牡丹花的挥发性成分,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术定性分析不同品种牡丹花的挥发性成分,归一法计算其相对百分含量,同时对SPME与水气蒸馏提取效果进行了比较。10个品种牡丹花共检出34种成分,其中多数是烷烃。不同品种牡丹花的成分与相对百分含量不同,少量的醇、酯、烯等成为其特有成分。     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析黑胡椒粉的挥发性成分

~~固相微萃取-气相色谱/质谱分析黑胡椒粉的挥发性成分@李祖光$浙江工业大学化学工程与材料学院!浙江杭州310014 @莫卫民$浙江工业大学化学工程与材料学院!浙江杭州310014 @胡伟$浙江工业大学化学工程与材料学院!浙江杭州310014 @乔剑峰$浙江工业大学化学工程与材料学院!浙江杭州310014固相微萃取;;气相色谱质谱法;;黑胡椒;;挥发性成分浙江省分析测试基金资助课题(02061).     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分

用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定.     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术测定燕窝中挥发性成分

该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60℃下萃取60 min,解吸2 min的条件下,SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点,适用于燕窝中挥发性成分的测定。     

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为 C6~C9 的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香樟籽挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定香樟籽的挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出76种组分,鉴定出47种化合物,其含量占总挥发性成分的97.4%。主要挥发成分为樟脑(57.89%)、柠檬烯(12.68%)、α-蒎烯(4.42%)、莰烯(2.69%)、香橙烯(2.34%)、伞花烃(2.26%)及β-蒎烯(2.12%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法结合化学计量学分析白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法（HS-SPME-GC/MS）分析了白肋烟烟叶中挥发性、半挥发性成分。20 mg烟粉在60℃条件下孵化8 min,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）65 μm纤维头萃取40 min,然后在250℃解吸3 min,通过与标准品和质谱数据库进行比对,初步定性了白肋烟烟叶中122种挥发性、半挥发性成分,并采用内标法进行半定量分析。通过主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）等化学计量学方法,直观反映了白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分的变化。该方法具有样品用量小、前处理简单、灵敏度高等特点,结合化学计量学方法可用于白肋烟烘焙前后化学成分变化分析,为白肋烟烘焙条件的优化提供了科学的检测方法。     

Fe3O4/g-C3N4磁性固相萃取湖水中的3种苯甲酰脲杀虫剂

建立了Fe3O4/g-C3N4磁性固相萃取,结合高效液相色谱-可变波长紫外检测,用于测定湖水中3种苯甲酰脲杀虫剂的新方法.实验考察了溶液pH、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对3种目标物回收率的影响.在最优实验条件下,氟铃脲和虱螨脲在0.50～500 ng/mL(r≥0.9997)、氟啶脲在0.20～...     

固相微萃取―气相色谱―质谱联用方法分析人参中的挥发性物质

采用固相微萃取―气相色谱―质谱联用(SPME-GC-MS)的方法测定了人参中的挥发性物质,并对萃取头类型、萃取温度、萃取时间进行了优化。结果表明,当采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)的萃取头(非极性),80℃萃取30 min时,萃取效果最好。结果显示,人参中主要的挥发性物质为γ-榄香烯和β-古芸烯等。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂

建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。     

磁固相萃取/气相色谱一质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物

合成了一种由Fe3 O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC - MS)法进行定量分析.合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征.为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、...     

微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定

建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定污泥中19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为:萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2~2.5 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于14%,回收率为81.4%~102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。     

水中酚类化合物的固相萃取-气质联用法测定

酚类是指苯环或稠环上带有羟基的化合物,酚类对人体具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性.饮用水经氯气消毒时会产生卤代酚,不但会使饮用水带有氯酚味,影响口感,还会带来健康风险.所以国内外对水中酚的检测非常重视,美国环保局(EPA)优先监控的酚类化合物共11项,我国水中优先控制污染物黑名单中酚类化合物有6项[1].     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的同相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法.利用SampliQ OPT固相萃取柱净化样品,考察了乙醇、丙酮、乙醚、乙醚-正已烷(9:1,V/V)4种洗脱液对3-MCPD回收效果的影响.洗脱液在室温下经氮气吹干后用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(B...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9．5，然后用异丙醇／乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质，旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（86、350、369、440）进行测定，外标法定量。检出限为0．10μg/kg。在添加浓度0．5～5．0μg/kg范围内，平均添加回收率在66．4％～82．4％，相对标准偏差（批内）（CV）在3．5％～5．9％之间；批间（CV）在2．2％～4．8％之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0．002～0．50mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．999。     

固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量.检出限为0.10 μg/kg.在添加浓度0.5～5.0 μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%～82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%～5.9%之间;批间(CV)在2.2%～4.8%之间.衍生物的峰面积与样品浓度在0.002～0.50 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999.     

新型膜萃取／气相色谱-质谱法分析植物花香成分的研究

制备了聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜,并将其用于顶空膜萃取,对茉莉鲜花的香味成分进行了有效地提取和浓缩.将新型膜萃取技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了茉莉鲜花的头香成分.共鉴定出45种化学成分,主要芳香性化学成分依次为芳樟醇(25.26%)、香叶醇(12.85%)、松油醇(8.42%)和2-氨基-苯甲酸甲酯(7.75%).与传统的水蒸气蒸馏法相比,新型膜萃取法不仅操作简便,而且具有较高的采样灵敏度,适于热敏性和易氧化的香味物质的高通量分析,分析结果可为配方、产品开发和调香提供指导.