顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量

建立了顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量的方法.将食品模拟液水、4％(体积分数,下同)乙酸溶液或橄榄油灌入PET瓶中,在迁移温度为40,60℃下迁移1,10,20,30 d.取10 mL模拟液于22 mL顶空进样瓶中,设置顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为60 min.气...     

稀硫酸吸收-顶空气相色谱法测定环境空气中吡啶

建立了稀硫酸吸收、顶空进样、气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。利用稀硫酸作为吸收液吸收环境空气中的吡啶，将吸收液转移至顶空瓶中，用氢氧化钠溶液调节吸收液的酸碱度，并加入氯化钠减少吡啶的溶解度，加热平衡后取上部空间气体注入气相色谱仪进样口分析，制作标准工作曲线，可以准确测定环境空气中吡啶的含量。最优实验条件：使用多孔玻板吸收管采集样品；采样流量为0.5 L/min；样品测定时pH需大于12；顶空加热温度为80℃，平衡时间为30 min，阀温度和传输线温度为120℃。吡啶在0.20～10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好，检出限为0.02 mg/m³，测定值的相对标准偏差为2.6%～8.7%(n=6)，标准回收率为88.0%～105.3%。环境空气样品应在采集后立即测定，若延迟测定，应于0～4℃存放，可保存7 d。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明：6种卤化溶剂在0.002～0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 1,检出限为0.000 3～0.000 6 mg...     

静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜

建立了高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱结合氢火焰离子化检测器测定药物辅料中二甲基亚砜残留溶剂的方法.以液体石蜡为溶解溶剂,优化了顶空瓶的液相体积,并对顶空气相色谱的关键实验参数:自动进样时间、顶空加压时间、顶空平衡温度、顶空平衡时间及气相柱温箱升温程序等进行了优化.在最优条件下,确定了方法的检出限和定量限分别为1....     

顶空进样气相色谱法检测啤酒中乙醛

建立了项空自动进样气相色谱法测定啤酒发酵液中乙醛含量的方法.检测条件优化为:顶空进样器平衡温度70℃,平衡时间30 min;色谱柱初始温度40℃,经程序升温10℃/min到180℃;柱流量1.2 mL/min,加盐量1.8g.对不同浓度的乙醛标准溶液进样测定,标准曲线证明线性良好,R2为0.999,线性范围2～64 m...     

顶空气相色谱法测定杏脯中二氧化硫

建立顶空气相色谱测定杏脯中二氧化硫残留的方法,探讨了气液体积比、加酸量、平衡温度和平衡时间对检测结果的影响。向450 mL顶空瓶内加入5 g样品、10 g石蜡、200 mL水及25 mL盐酸溶液,于75℃平衡20 min后放至室温,抽取0.5 mL顶空气体进行定性定量分析检测。该方法标准工作曲线线性相关系数r~2为0.992,检出限和定量限分别为0.1,1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=6),样品加标回收率为89.4%~94.3%。该法操作简便、快捷,灵敏度高,人为误差小,满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。     

顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法.试验条件:以DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果表明,异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离,检测限分别为0.013、0.72...     

顶空气相色谱标准加入法测定饮用水中的氯仿

饮用水中氯仿的测试方法主要有吹扫捕集热解吸法、液液萃取法、直接水样注射法和固相微萃取技术。我国水和废水标准方法采用静态顶空方法，但是采用纯水配制标准样品，未考虑基体影响。作者曾报道了两次相平衡和改变相比／顶空色谱法测定水中氯仿及其分配常数的方法。本实验主要研究静态顶空气相色谱．标准加入法测定饮用水中的氯仿，     

吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

一种顶空气相色谱测定乳液聚合过程单体转化率的新方法

介绍了一种通过顶空气相色谱技术测定乳液聚合过程中单体转化率的新方法.通过对聚合乳液样品进行称量方式的采样和大比例的稀释,将已稀释的待测溶液移入顶空瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱中测定,其消除了采样的波动性和顶空气相色谱测定的误差,并导出了由顶空气相色谱对样品中单体的测定信号直接计算聚合过程转化率的方程式.该方法具有实验操作简单、快速、检测准确等优点,非常适合乳液聚合反应动力学和机理的研究.     

气相色谱-电子捕获检测器法检测水中氟乐灵

建立了气相色谱仪检测水中氟乐灵的方法. 分别采用液液和固相两种萃取浓缩的方式进行样品预处理,两种方法均能满足要求. 液液萃取操作简单,节约时间. 固相萃取能实现自动化处理,节省劳力. 浓缩后使用HP-5色谱柱分离,电子捕获检测器进行测定. 试验结果表明,当水中氟乐灵的质量浓度在0.05~1.0 μg/L范围内,其工作曲线回归方程的相关系数高于0.999,方法检出限(3 S/N)为0.02 μg/L. 在两种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,其回收率在84.0%~98.0%之间,相对标准偏差在3.0%~5.8%之间.     

离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子

建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F~,Cl~,Br~和PF~6的线性范围分别为0.5～50 μg/L、10～200 μg/L、10～200 μg/L和0.9～45 mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%～100.5%,相对标准偏差为0.63%～1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L和0.9 mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216～511,方法在0.05～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873～0.9983之间,检出限为0.0020～0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%～12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。     

活性炭纤维固相微萃取-气相色谱法测定海水中的硝基苯类和环酮类化合物

建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法。优化的萃取条件为: 样品中加NaCl至饱和,在1500 r/min速率搅拌下,于60 ℃水浴中顶空萃取30 min,于280 ℃下解吸2 min。方法的线性范围为0.01～400 μg/L,检出限为1.4～3.2 ng/L,相对标准偏差(RSD,n6)为1.4%～7.8%。海水样品中硝基苯类和环酮类化合物的加标回收率和RSD分别为86.3%～101.8%和3.7%～7.8%。应用所建立的方法对东海近岸表层水样进行测定,其中硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯的质量浓度分别为0.756,0.944,0.890 μg/L。实验结果表明,该方法简便、高效、无需有机溶剂,适合于海洋水体中硝基苯类和环酮类化合物的分析。     

静态顶空-气相色谱/质谱法同时检测环境水体中59种挥发性有机物

静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验,优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(40%)、平衡温度(80℃)、平衡时间(10 min)、平衡压力(0.103 4 MPa)、定量环平衡时间(20 s)、进样时间(3 min)等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00 k V的检测器电压,59种挥发性有机物在特定的线性范围内,标准曲线线性相关系数均大于0.998,方法检出限为丙烯腈4.4μg/L、硝基苯7.6μg/L,其余挥发性有机物(VOCs)介于0.06~1.4μg/L,饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%,精密度(RSD)为0.33%~22%(n=6).建立的静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)水样前处理过程自动化,可同时对水中59种挥发性有机物进行检测.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法.选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质,以正己烷提取,经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化.采用DM-PAH柱分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:实际样品中,18种PAHs在5～2...     

铋膜修饰玻碳电极伏安法测定微量铅(Ⅱ)

以铋膜修饰玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法对微量Pb(Ⅱ)进行测定。考察了铋离子浓度、支持电解质pH、沉积时间等因素对测定的影响。实验结果表明,铋膜修饰电极对痕量Pb(Ⅱ)具有良好的电化学响应。在实验选定条件下,Pb(Ⅱ)在10～260!g/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.98!g/L。用同一支铋膜电极对50!g/L Pb(Ⅱ)平行测定10次,相对标准偏差(RSD)为2.82%。该电极可应用于井水中铅的测定。     

顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL。二氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.9733;三氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.9724。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.0273 μg/g和0.0410 μg/g,加标回收率分别为93.6%～102%和98.1%～103%。方法简便易行,测定结果准确。     

Determination of volatile chlorinated hydrocarbons in water samples by static headspace gas chromatography with electron capture detection

A simple, efficient, solvent‐free, and commercial readily available approach for determination of five volatile chlorinated hydrocarbons in water samples using the static headspace sampling and gas chromatography with electron capture detection has been described. The proposed static headspace sampling method was initially optimized and the optimum experimental conditions found were 10 mL water sample containing 20% w/v sodium chloride placed in a 20 mL vial and stirred at 50ºC for 20 min. The linearity of the method was in the range of 1.2–240 μg/L for dichloromethane, 0.2–40 μg/L for trichloromethane, 0.005–1 μg/L for perchloromethane, 0.025–5 μg/L for trichloroethylene, and 0.01–2 μg/L for perchloroethylene, with coefficients of determination ranging between 0.9979 and 0.9990. The limits of detection were in the low μg/L level, ranging between 0.001 and 0.3 μg/L. The relative recoveries of spiked five volatile chlorinated hydrocarbons with external calibration method at different concentration levels in pure, tap, sea water of Jiaojiang Estuary, and sea water of waters of Xiaomendao were in the range of 91–116, 96–105, 86–112, and 80–111%, respectively, and with relative standard deviations of 1.9–3.6, 2.3–3.5, 1.5–2.7, and 2.3–3.7% (n = 5), respectively. The performance of the proposed method was compared with traditional liquid–liquid extraction on the real water samples (i.e., pure, tap, and sea water, etc.) and comparable efficiencies were obtained. It is concluded that this method can be successfully applied for the determination of volatile chlorinated hydrocarbons in different water samples.     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中4种杀菌剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法检测水中4种杀菌剂(嘧菌酯、戊唑醇、吡唑醚菌酯、肟菌酯). 水样中的杀菌剂经HLB固相萃取柱富集后,使用C18色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析. 同时考察pH值、洗脱溶剂、洗脱量等对杀菌剂萃取效果的影响. 试验结果表明,4种化合物在0.10~50.0 μg/L浓度范围内具有较好的线性关系,检出限在0.004~0.095 μg/L之间,回收率为68.7%~95.4%,相对标准偏差(n=5)低于10%. 方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于水中4种杀菌剂的定量分析.