蔬菜中甲萘威残留的测定

甲萘威是氨基甲酸酯类杀虫剂,能有效地防治多种农作物与观赏植物的多种害虫。甲萘威（西维因）对人畜高毒,酸性土壤中不易降解,植物能通过根、茎、叶吸收传导,在叶缘积累,因处理不当食用被甲萘威污染的蔬菜中毒事件时有发生。因此,研究蔬菜中甲萘威残留的快速检测技术势在必行。目前,检测甲萘威残留的常规方法有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法以及ELISA试剂盒检测等,本文用褪色光度法快速检测蔬菜中残留的甲萘威。     

高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量

均质后的蔬菜样品用乙腈提取,SPE-NH2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱法测定净化液中19种氨基甲酸酯类农药的残留量。以PICKERING Carbamate Analysis-C8色谱柱为分离柱,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在线柱后衍生后,用荧光检测器进行测定。抗蚜威的激发波长为339nm,发射波长为392nm,其余18种氨基甲酸酯类农药的激发波长339nm,发射波长为445nm。19种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002~0.014mg·kg^-1。以空白花菜样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为47.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~12%。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜和水果中8种农药残留

建立了同时测定蔬菜和水果中8种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.通过乙腈提取,LC-NH2柱净化,C18柱分离,梯度洗脱,检测波长275 nm.8种农药在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限在0.01～0.04 mg/kg范围;平均加标回收率在80.1%～103.7%范围,相对标准偏差(RSD)在...     

萘乙酸残留的高效液相色谱法测定

建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,对试样进行加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化,高效液相色谱分离,二极管阵列(PDA)检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0.05~20.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤及水稻样品中的检出限为0.05 mg/kg,土壤中的添加水平为0.05、1.00 mg/kg时,回收率为92%、86%,相对标准偏差为1.9%、3.3%;植株中添加水平为0.10、1.00 mg/kg时,回收率为76%、83%,相对标准偏差为2.5%、2.9%。该方法的灵敏度及重复性均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留的多菌灵、吡虫啉和甲基托布津

建立了一个溶剂萃取后高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留农药多茵灵、吡虫啉和甲基托布津的方法.样品中残留农药用二氯甲烷与冰乙酸混合溶剂萃取,然后在AtlantisB> dC18>色谱柱上分离,用甲醇及0.1 mol·L-1盐酸的混合溶液作梯度淋洗,洗出液中的农药在267 nm波长处紫外检测.方法对多茵灵、吡虫啉和甲基托布津的回收率分别为84%,83%,89%;相对偏差分别为10.68%,6.60%,9.08%.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留

建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明：12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~11.8%;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1%~124.6%,RSD为0.89%~18.4%。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

高效液相色谱法测定小麦中残留除虫脲

建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法.目标农药经乙腈提取,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60∶40)作流动相,流速为1 mL·min-1,用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量.在0.2～20 mg·L-1范围内,除虫脲标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 9.小麦中除虫脲的加标回收率为89.4%～90.9%,相对标准偏差为2.37%～4.15%,检出限(S/N=3)为0.02 mg·kg-1.     

柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威

提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。水样经盐酸酸化至pH 3后,用0.45μm水性滤膜过滤,取200μL水样直接进样,用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm,5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解,用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化,用荧光检测器在激发波长(eλx)为339 nm,发射波长(eλm)为445 nm处检测。方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威,并用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率依次为93.0%~98.0%之间和93.0%~99.4%之间,相对标准偏差(n=6)小于0.50%。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量

采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用液相色谱分离,外标法定量,呋喃唑酮标准溶液的峰面积与样品浓度在5μg／L～2．5mg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．9999。鸡蛋样品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在80．2％～91．1％;相对标准偏差在2．0％～9．5％;最低检出限为10μg／kg。分析方法具有良好的重现性．批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10％。     

液相色谱测定糙米中烯虫酯残留量

研究了液相色谱测定糙米中烯虫酯残留量的方法。试样用丙酮提取，经活性炭，中性氧化铝层析柱一步净化，用液相色谱测定。线性范围０．２－１０．０ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０５ｍｇ／Ｌ，当添加浓度０．５－１０．０ｍｇ／ｋｇ时，回收率为８４．２％－１００．７％之间。用于糙米中烯虫酯残留量检验，结果满意。     

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬菜中6-苄基腺嘌呤

1引言6-苄基腺嘌呤(N6-Benzylaminopurine,6-BA)作为植物生长激素,不仅在植物栽培方面广泛应用,也可用于蔬菜、水果的防腐保鲜,市售蔬     

Separation of Carotenoids in Fruits and Vegetables by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

Several isocratic high performance liquid chromatographic (HPLC) methods, including both normal and reversed-phase, have been developed to separate provitamin A compounds and other carotenoids - α-carotene, β-carotene, stereoisomers of β-carotene, γ-carotene, β-cryptoxanthin, canthaxanthin and lycopene- in fruits and vegetables. The normal phase systems used either an amino or alumina column with 99.5% isooctane and 0.5% tetrahydrofuran. Procedures employing reversed-phase used C18 columns- Vydac 201TP54, Vydac 218TP54, Zorbax ODS and NovaPak C18- with nonaqueous solvent systems comprised of various mixtures of acetonitrile, methanol, tetrahydrofuran and chloroform. All compounds were monitored at 470 nm or 450 nm. Each method has certain advantages and disadvantages for the analysis of carotenoids in fruits and vegetables.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲醛含量

建立了蔬菜中甲醛含量的高效液相色谱分析方法。样品用水提取、2,4-二硝基苯肼衍生及二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Waters Sunfire C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(1∶1,V/V),在355nm波长处紫外检测。甲醛在0.1~2.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9989,方法检出限为1.0 mg/kg,在2~10mg/kg添加浓度范围内,甲醛平均回收率为78.1%~114.2%,相对标准偏差在0.8%~9.5%之间。     

Fluorescence Detection in High Performance Liquid Chromatography

Abstract

The principles and applications of fluorescence detection and fluorescence introducing reagents and methods in HPLC are reviewed. The design and requirements for fluorescence detectors, flow cells and excitation sources and the conversion of non-fluorescent compounds into fluorescent products by pre-column and post-column derivatization reactions are discussed. For the applications the emphasis is on drug analysis, where possible in biological fluids (serum, urine, etc.). The last paragraphs are divided in a number of sections in which newly developed and some scarcely used reagents are mentioned shortly; a more complete treatment is given of the reagents and labels most frequently used in the derivatization of certain functional groups. In this discussion the methods of derivatization as well as the selectivity, stability, fluorescence behaviour of the reagents/labels and derivatives and the reaction conditions are included. An up-to-date survey of the applications of fluorescence detection in liquid chromatography (TABLE III, TABLE IV and TABLE V), ends this review paper.     

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量

呋喃唑酮(furazohdone,FZD)是一种广谱抗菌药,常被用来防治水生生物的细菌性疾病。FZD具有诱变致癌作用,已成为国内外水产行业的禁药,在水产品中不准有残留。目前已有的检测方法。因操作复杂、灵敏度低而不适合于水产品中微量FZD的检测。本文建立了水产品(鱼、虾、蟹)中微量FZD残留量的检测方法,样品前处理简单,不需要复杂的净化步骤,灵敏度高,检测限为1．0μg／kg,能满足国内外水产品中微量FZD测定的要求。     

动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.9997,线性范围为8.6-860 μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%-86.8%,相对标准偏差为3.2%-16.4%,最低检出限低于10 μg/kg。该分析     

高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用

高效液相色谱广泛应用于药物残留的检测.本文介绍了高效液相色谱在蜂王浆中氯霉素、链霉素、硝基咪唑类、大环内酯类、磺胺类、硝基呋喃类和氟喹诺酮类等药物检测中的应用进展.     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法。主要研究了样品的预处理方法,提出了以水为提取剂,以硼砂一硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法。该方法灵敏、准确,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定。方法的检出限为40μg／kg。