电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3～4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5～10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同) TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1%TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0～50.0μg·L^-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02μg·g^-1。按照标准加入法进...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的碘。样品预处理采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂静态交换,试验加入了不同剂量的阳离子交换树脂在不同程度上降低了溶液中Na+ 和Zn2+^{等阳离子的盐效应干扰。研究了乙醇在}ICP-MS中对碘元素的增强效应,用3%的氨水溶液清洗进样系统,有效减少的碘的记忆效应和清洗时间。该方法线性范围宽,方法灵敏度高,检出限低,试剂用量少,环境友好。对苏州及周边区域若干非污染土壤点位进行采样、制备和测试,碘平均含量为2.7μg.g_-1^;同步测试国家有证标准物质,精密度和准确度良好。     

碘元素概念发展史及其教育价值

通过对碘元素概念发展历程的考证可知,1813年,盖·吕萨克首次提出碘元素概念,但当时碘元素和碘单质概念界定不清。至道尔顿提出原子论,赋予碘元素新的含义,首次将碘原子和碘元素结合在一起。20世纪40年代,碘同位素的发现完善了碘元素概念,形成现代碘元素观念。在化学教育中,须让学生认识到碘元素概念的发展史不仅是元素概念的发展史,也是科学思想的演进史和科学方法的发展史。     

碘系列实验的设计与思考

碘系列实验以生活中常见的含碘物质为实验素材,把碘元素的检测、碘元素的存在形态及其典型性质等化学学科知识与实验方法、学生的生活经验融为一体。阐述了碘系列实验的内容和设计原则,对碘系列实验内容的设计思路、教学价值和开发系列化实验的意义进行了分析,并提出了开发系列化贴近生活的实验应借鉴和注意的问题。     

对“验证提取海带中的碘元素”实验的改进与创新

将演示实验"验证提取海带中的碘元素"改为分组实验,采用灰化法用蒸馏水常温浸泡海带灰,使用废旧饮料瓶自制加压过滤器,利用棉签、点滴板(或瓶盖)、废旧眼药水瓶进行微型实验,并用反萃法对所得碘的有机溶液进行回收处理,所需仪器和药品主要来自于生活,在中学化学实验的家庭化、微型化与绿色化方面进行了有益的尝试。     

灰化法海带提碘实验中碘元素流失原因探析

理论推导结合正交实验发现,采用灰化法从海带中提取碘的实验中,以下不当操作会导致碘元素流失：用水洗涤海带样品;灰化时间过长;过滤时不用有机溶剂润洗;溶解海带灰时煮沸;溶液的pH控制不当;选用氧化性过强的氧化剂。基于上述结论,得出了灰化法海带提碘实验的改进方案。     

TMAH改性PVDF一步接枝PSBMA质子交换膜的制备与性能

使用四甲基氢氧化铵(TMAH)液相改性聚偏氟乙烯(PVDF),以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,一步将磺酸基甲基丙烯酸甲酯(SBMA)接枝到改性的PVDF上,制备了聚偏氟乙烯接枝聚磺酸基甲基丙烯酸甲酯(PVDFg-PSBMA)质子交换膜.利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱和扫描电镜-X射线能谱(SEM-EDX)分析了膜的结构、形貌及硫元素分布情况.同时研究了不同质量分数的TMAH甲醇溶液对PVDF-g-PSBMA膜电导率和甲醇渗透率的影响.结果表明, TMAH使PVDF脱去HF产生碳碳双键且SBMA成功接枝到改性的PVDF骨架上,硫元素在膜内外分布均匀; PVDF-g-PSBMA膜的电导率和甲醇渗透率随TMAH在甲醇中质量分数的增多而增大, TMAH质量分数为20%的膜的质子电导率在20 ℃下达到0.0892 S·cm^-1,常温下的甲醇渗透率为4.04 × 10^-7cm²·s^-1;热重分析(TGA)表明,膜的热稳定性良好,耐热温度高达270 ℃.该膜作为电解质材料的直接甲醇燃料电池(DMFC)的最大功率密度达到17.06 mW·cm^-2.     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯四甲基氢氧化铵中超痕量金属元素

建立了高纯四甲基氢氧化铵(TMAH)中超痕量金属元素的分析方法。25%(w/w)高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样,应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对Cr、Mn、Ni和Mo进行测定,O_2原位质量法对Cd和Pb进行测定,NH_3质量转移法对Fe、Co、Cu和Zn进行测定,NH_3原位质量法对Mg和Al进行测定。12种金属元素的检出限为0.3~57.2 ng/L,加标回收率在92.0%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.6%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法已成功应用于25%高纯TMAH溶液中超痕量金属元素的分析。     

碘离子选择电极的试制及其在有机碘元素微量分析中的应用

碘离子选择电极在碘离子活度10~(-1)M—5×10~(-7)M的大范围内可给出Nernst线性响应关系,并能在许多其他离子存在下对碘离子具有高度选择性。它既可用于碘离子的直接测量,也能在电位滴定中作为终点指示者(其终点约有300毫伏的突跃)。在国外,碘离子选择电极作为商品出售(美Orion公司94—53,匈牙利OP-I-711等)。有机碘元素微量分析目前仍多采用氧瓶分解-汞液滴定法。其操作需在汞液     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的碘和溴

为了建立同时测定紫菜、虾片、鱿鱼干、鲜虾皮等常见水产品中碘和溴含量的方法，通过正交试验设计选择最优提取条件，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素含量。样品粉碎后加入2%四甲基氢氧化铵，于80℃浸提3 h,然后以¹⁰³Rh为内标，应用ICP-MS测定¹²⁷I和⁷⁹Br含量。结果表明：两种元素在1～1 000μg/L范围内线性相关系数均大于0.999,加标回收率在85.7%～112.1%之间，重现性良好，碘和溴的检出限分别为0.0044μg/g和0.029μg/g,定量下限分别为0.015μg/g和0.097μg/g。该方法简单、便捷、准确，可为水产品中碘和溴的同时测定提供参考依据。