脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧氮

对脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧，氮进行了研究，使用ＬＥＣＯ公司ＴＣ－４３６氧／氮分析仪，采用自行设计的座状坩埚，以镍法代替铂浴法，解决了钢铁，特别是钛及钛合金中氧，氮的同时测定问题。     

氦载气熔化-气相色谱法测定硅中微量氧

本文提出了氦载气熔化-气相色谱法(镍-锡熔池方案)测定硅中微量氧。采用镍-锡熔池时硅中定氧的温度可低于与碳直接接触的空坩埚无浴法。由于改进了实验条件和使用了小型裸体石墨坩埚,降低了气体分析的空白(<0.1μg氧),并提高了分析结果的重现性。分析温度1650～1700℃,抽取时间5分钟,每个坩埚可以分析4个样品。用此法可测定ppm级硅中氧。用本法建立了9μ红外吸收法测定硅单晶中氧标定曲线。     

Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定硅中微量碳

硅中定碳的物理方法主要有活化法、质谱法和红外吸收法,活化法和质谱法的缺点是设备贵重、复杂。在硅单晶碳的日常分析中多用红外吸收法,其准确度取决于能否取得可靠的参考样品。在硅中定碳的化学方法中,由于空白值高和没有考虑样品的表面沾污,过去只适用于ppm级碳的测定而且结果往往偏高。我们根据惰性气体熔化法测定金属中气体的     

惰性气体熔融-红外/热导法测定二硼化钛增强铝基复合材料粉中氧、氮

建立惰性气体熔融-红外/热导法测定增材制造用TiB_2增强铝基复合材料粉中氧和氮含量的分析方法。采用单因素法,对仪器功率、助熔剂种类和称样量等实验条件进行优化选择。以镍箔-镍篮为空白样品,以11次空白样品测定结果标准偏差的3倍作为检出限,计算得氧、氮检出限分别为0.000 8%、0.001 0%。实际样品测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=7),氧、氮的加标回收率为95.8%～106.6%。该方法操作过程简单,满足TiB_2增强铝基复合材料粉中氧、氮元素含量的测定要求。     

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%～0.47%、0.28%～1.3%和1.6%～2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%～104%、97.8%～100%及96.6%～103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。     

氢化钛中氧的分析方法研究

氢化钛中氢的理论含量可达4％。本文将着重探讨大量氢存在下,对氧测定的影响,以及为了克服这种影响,采用了事先真空加热预处理氢化钛试样的方法。建立了高频加热惰气熔融测定氢化钛中氧的分析方法。实验部分 (一)高含量氢对氧测定的影响试验表明,采用高频加热惰气熔融库仑滴定法测定氢化钛中氧时,随着试样重量的增加,亦即试样中含氢量的增加,测得氧含量明显地偏低。为了观察氢含量对氧测定的实际影响,将氢化钛试样在高真空下,用不同温度加热处     

感应加热惰气熔融法测定钛粉中氧的研究

高频感应加热惰气熔融库仑滴定法测定难熔金属中的氧,一般都采用Ni-Sn浴,一次造浴方式,方法是有效的。通常连续分析20—30多个试样以后,结果开始偏低。钛粉中氧的测定,以往也采用这种方法,但测定结果从分析第—个试样起就明显偏低。为解决这一问题,本文将专门对感应加热惰气熔融法测定金属钛粉中氧进行了探讨。根据我们的经验,采用氧含量<20ppm的镍囊包样,即采用Ni-Sn浴+Ni囊法,明显地改善了熔池机能,加快了气体析出,克服了氧分析结果偏低的现象,而且分析速度快、测定精度好。所用仪器及试验条件与文献[1—3]一致。     

惰性气体熔融–红外光谱法测定硅中的氧

采用惰性气体熔融–红外吸收光谱法测定硅中的氧,选择锡囊和镍篮做助熔剂,样品称样量为0.05 g,分析功率为4.5 kW。实验结果表明,样品释放完全,测定结果的相对标准偏差为4.67%(n=5),用GSBH 40104–1996标准样品进行加标回收试验,回收率为94%~104%,精密度和准确度满足测定要求。     

退火温度和时间对PET高卷速拉伸变形丝熔化与结晶行为的影响

本文用DSC和密度法研究了高卷速拉伸变形丝(DTY)的熔化与结晶行为。定量地测定了不同温度迟火5分钟急冷后的试样,在DSC曲线上出现的各转变峰温和热焓随退火温度变化的规律,找到了DSC测定的熔化热焓和密度法测定的结晶度之间的对应关系。从试样在熔化峰温退火→冷却结晶→再扫描和在熔化峰温→继续扫描两种方式在DSC曲线上所表现的熔化与结晶行为,探讨了试样在熔融状态退火冷却结晶后再扫描出现双熔化峰的原因,继而研究了试样在熔化峰温的退火时间对结晶完善程制的影响。     

高温钛合金粉中氧氮的同时测定

氧氮的存在对合金材料性能影响很大 ,控制合金中氧氮杂质的含量十分重要。金属中的氧、氮主要以化合态或固溶态存在[1 ] 。而粉状的金属合金具有较大表面积 ,易对氧、氮产生特性吸附并引起氧化 ,因而其氧氮的赋存状态比较复杂。要完全、同时从金属合金粉中抽取出氧氮很困难 ,必须满足一系列热力学和动力学条件[2 ] 。本文采用镍囊包样和助熔 ,脉冲惰气熔融法同时测定高温钛合金粉样中的氧氮含量 ,9次平行测定氧的相对标准偏差为 1 6% ,氮的相对标准偏差为 2 .8%。1　实验部分1 .1　试剂及仪器镍囊 :将镍箔用乙醚清洗净后烘干 ,做成一边开口…     

尼龙1010的多重熔化

本文用差示扫描量热法(DSC)研究了尼龙1010的多重熔化行为。研究了部分扫描,部分扫描再退火,加热速率,冷却速率,依次降温退火对熔化曲线的影响。实验结果表明,在DSC扫描过程中试样经历了连续熔化与再结晶的过程。尼龙1010含有强烈地依赖于其热历史的晶体完全程度的分布,从结构再组合观点解释了熔化曲线上双重和多重熔化峰的原因。     

ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛

研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛的分析方法。确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线,对基体元素和共存元素的干扰影响进行了考察,采用基体匹配法克服了基体效应。该方法测定结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致。铬、镍、钛的检出限分别为0.001 4、0.002 8、0.000 5μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于7.0%(n=8),方法的加标回收率为97.0%~104.7%。     

石墨烯对镍钛形状记忆合金耐腐蚀性能的影响

利用化学气相沉积法在镍钛形状记忆合金表面原位生长出石墨烯,拟提高镍钛形状记忆合金的抗腐蚀性能。通过X射线光电子能谱、拉曼光谱与扫描电镜等手段对其表征,分析石墨烯修饰后的合金表面结构和形貌。在人工唾液环境中探究了石墨烯对镍钛形状记忆合金的腐蚀速率、细胞毒性和金属释放的影响。结果表明,石墨烯在金属基体和腐蚀介质之间可以起到物理屏蔽作用,可明显地降低金属基体发生腐蚀的速率,对镍钛合金具有较强的保护能力。     

激光诱导铝纳米膜熔化机理的分子动力学模拟

采用耦合一维双温模型的分子动力学方法研究了纳米级的铝膜在飞秒激光辐照下的熔化机制.这种方法不仅能够在原子水平上展现金属膜的各种微观行为,还能有效地描述金属膜的激光能量吸收、传递和金属电子热传导等过程.模拟结果表明,与其它金属相比,铝膜在飞秒激光辐照下的电子温度、晶格温度以及内部压力等呈现出不同的变化.铝膜在较高强度激光辐照下会很快发生全局一致的熔化,这与镍膜上下非均匀的熔化不同.并且由于铝的电子-声子耦合强度较高导致铝膜较镍膜和金膜熔化得更快.模拟结果显示,铝膜的熔化时间与实验测量的超快激光诱导的铝膜熔化时间一致.进而从理论上支持激光诱导的铝膜熔化是一个热力学熔化过程.     

钛镍金属互化物的化学合成及其阴极贮氢作用

本文提出一种用共沉淀还原扩散法制备钛镍金属互化物的方法,详细讨论了共沉淀还原扩散过程,合成了比表面高、电催化活性良好的钛镍金属互化物。     

钯镍钛合金中镍量的快速测定

在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。     

脉冲加热浴熔法测定钛及合金中氢的研究

准确测定钛材及钛件中氢浓度,深入研究钛中氢的测定方法,对确保航空产品质量是至关重要的.目前,国内外的测氢手段,都趋于成熟,氢的分离和检测,是可信的.测氢的关键,主要取决于氢的完全、可靠的释放.脉冲加热浴熔法,是释放难熔金属钛及其合金中氢的最常用最可取的方法.炉温高达3000℃以上的脉冲加热方式,给无浴法提取钛合金中氢,创造了有利条件.本文以大量的试验分析数据,介绍了锡浴法和无浴法测定钛及其合金中氢的准确性和适用性,并选择其最佳的测定参数。还讨论了无浴法释放钛合金中氢的可靠性问题和石墨坩埚温控的操作问题.     

常用有色金属—铝、镁、铜、铅、锌、锡中气体分析概况

本文评述了铝、镁、铜、铅、锌、锡等常用有色金属中气体分析发展概况。针对这些金属熔点低、易挥发等特点,介绍了还原提取法、电化学法、活化法和表面分析法等各种气体分析方法的适用性和国内外应用情况。认为采用石墨盒或金属包套的惰气熔化法是目前分析易挥发金属中氢、氧的普遍方法。浓差电池法已广泛地用于测定液态金属中氧。采用活化法测定微量气体及表面气体已越来越多。     

硼酰化镍中硼含量的测定

硼酰化镍作为橡胶与金属的粘合促进剂正越来越被关注。因为镍比钴便宜 ,有可能用硼酰化镍代替钴盐作为粘合促进剂。但是硼酰化镍中硼含量分析却未见文献报道。对于含硼有机化合物中硼的定量方法一般多采用微量或半微量分析 ,即首先将含硼有机化合物分解成硼酸或硼酸盐 ,然后再测定硼酸根离子。含硼有机化合物的分析方法有 :过氧化氢存在下的湿法氧化 [1] ;与过氧化钠或高氯酸钠在一起的熔化分解法 ;氧瓶法 [2 ] 等 ,这些方法的操作均较繁琐。本文采用盐酸 (1 1 )将硼酰化镍分解成无机镍离子与硼酸 ,用 EDTA掩蔽镍离子的干扰。调节 p H值…     

惰性气体中熔融试样-红外光谱法测定锡钛合金中氧含量

称取锡钛合金0.07g置于镍囊中,投入TC 600氧氮测定仪中已造好镍浴的石墨坩埚中,在氦气氛中,在4.5kW功率条件下,于脉冲炉中将样品熔融,样品中的氧在高温条件下与碳反应生成一氧化碳和少量二氧化碳,其中一氧化碳通过热的稀土氧化铜转化成二氧化碳,然后进入红外检测池进行检测并换算成氧含量。以锡钛合金为基体加入已知含氧量的钛标准样品,按方法进行回收试验,测得回收率在85.0%~119%之间。对同一锡钛合金进行8次测定,测定值在0.017 9%~0.020 8%之间,相对标准偏差为9%。