Spektrophotometrische Bestimmung von Phospholipase A

Zusammenfassung Es wird eine einfach durchführbare, photometrische Bestimmung von PL-A beschrieben. Diese Methode beruht auf der Messung der bei der enzymatischen Reaktion entstehenden H⁺-Ionen anhand der Extinktionsänderung des pH-Indicators Kresolrot. Ferner werden die für dieses Testprinzip gefundenen Optimalbedingungen (Konzentration an Substrat, Ca²⁺, Einfluß verschiedener Reagentien auf die Enzymaktivität) angegeben.Es wird die Anwendbarkeit des Testprinzips auf die Messung anderer Enzyme diskutiert.

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Spectrophotometric determination of phospholipase A

A simple photometric assay for PL-A is described. This method is based on the estimation of the H⁺ ions formed during the enzymatic reaction by the change of optical density of the pH-indicator cresol red. The optimum conditions (concentration of substrate and Ca²⁺ as well as the influence of several chemicals on the activity of the enzyme) are given. Further, the application of this assay system on the estimation of other enzymes is discussed.

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Wir danken Frau U. Haid und Frl. H. Schebesch für die Mithilfe bei den experimentellen Arbeiten.     

Photometrische Bestimmung des Magnesiumgehaltes von Aluminiumlegierungen mit DHBTM

Zusammenfassung Durch Kondensation von Malonaldehyd mit 4,6-Dioxohexahydropyrimidin (Dihydrobarbitursäure) bildet sich der Trimethinfarbstoff DHBTM. Er ist ein ausgezeichnetes, stabiles Reagens zur photometrischen Bestimmung von Magnesium. Seine Darstellung und seine Eigenschaften werden beschrieben. Die Magnesiumbestimmung beruht auf der Bildung einer Adsorptionsverbindung und ist weitgehend unabhängig von Störfaktoren, die bei ähnlichen Reaktionen von großem Einfluß sind. So läßt sich ohne voraufgehende Extraktion, lediglich unter Zuhilfenahme von Maskierungsmitteln ein Bestimmungsverfahren für Magnesium in Aluminramlegierungen ausarbeiten. Der Variationskoeffizient des Verfahrens liegt in der Größenordnung von 1 Rel.-%.

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Photometric determination of magnesium in aluminium alloys with DHBTM

The trimethine dye DHBTM, which can be prepared by condensation of malonaldehyde and 4,6-dioxohexahydropyrimidine (dihydrobarbituric acid), is described as an excellent, stable reagent for a photometric determination of magnesium. The method is based on the formation of an adsorption compound. Interfering elements in aluminium alloys can be masked in a simple manner with no preceding extraction being necessary. The variation coefficient of the photometric method is ca. 1%-rel.

     

Spectrophotometric investigation of complexes with organic reagents for the optimization of spectrophotometric determinations (uv + vis) of inorganic analytes

Summary The knowledge of complex equilibria of elements with organic analytical reagents in solutions and that of thermodynamic and optical parameters of complexes and their distribution in the system is of considerable importance for the selection of optimal conditions for an exact spectrophotometric determination (uv + vis) of an element. All necessary parameters are available by means of a detailed graphical and numerical interpretation of spectrophotometric data. This approach is shown by example of some chromogenic reactions of 4-(2-pyridylazo)resorcin, 2-(2-thiazolylazo)-4-methoxyphenol and 2-(2-pyridylazo)-1-naphthol-4-sulphonic acid.

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Spektralphotometrische Untersuchung von Komplexverbindungen mit organischen Reagentien für die Optimierung spektralphotometrischer Bestimmungen (uv + vis) eines anorganischen Analyts

Zusammenfassung Die Kenntnis von Komplexbildungsgleichgewichten der Elemente mit organischen Reagentien in Lösung, der thermodynamischen und optischen Parameter der Komplexe und deren Verteilung im System ist für die Auswahl optimaler Bedingungen für eine spektralphotometrische Elementbestimmung (uv + vis) wichtig. Alle notwendigen Parameter sind auf Grund einer eingehenden graphischen und mathematischen Interpretation spektralphotometrischer Daten zugänglich. Dieser Weg wird als Beispiel an drei ausgewählten spektralphotometrischen Reagentien, 4-(2-Pyridylazo)resorcin, 2-(2-Thiazolylazo)-4-methoxyphenol und 2-(2-Pyridylazo)-1-naphthol-4-sulfonsäure, gezeigt.

Dedicated to Prof. Dr. Fritz Umland on the occasion of his 60th birthday     

Zur Phosphatbestimmung in Waschmitteln

Zusammenfassung Aufgrund des »Waschmittelgesetzes« von 1975 bereitet der Bundesminister des Inneren den Erlaß einer »Phosphathöchstmengenverordnung« für Waschund Reinigungsmittel vor. Zwei für diese Rechtsverordnung vorgeschlagene Analysenverfahren zur Bestimmung von Gesamt-Phosphor in Wasch- und Reinigungsmitteln wurden in einem Ringversuch getestet. Die Ergebnisse wurden nach einem neuen, praxisbezogenen Auswerteverfahren für Ringversuche ausgewertet, das nicht die Homogenität der Gesamtdaten als wichtige Voraussetzung verlangt und im Vergleich zu anderen Auswerteverfahren weniger Daten als Ausreißer eliminiert. Das photometrische Vanadat-Molybdat-Verfahren erwies sich hinsichtlich der Reproduzierbarkeit überraschend als gleichwertig mit dem gravimetrischen Chinolin-Molybdat-Verfahren; als Vergleichsvariationskoeffizienten wurden praktisch konzentrationsunabhängig Werte in der Größenordnung von 1,5–2,5 % gefunden. Die Zahl der Ausreißer war beim photometrischen Verfahren jedoch mit 10% deutlich geringer als beim gravimetrischen mit 26 %. Auch im Zeitaufwand ist die photometrische Methode günstiger. Die vollständigen Analysenvorschriften sind angegeben.

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The determination of phosphate in detergentsResults of a round Robbin with the analytical methods envisaged for the draft regulation to the detergent law of 1975

Summary The Federal Minister of the Interior is preparing a regulation to the detergent law of 1975 about the limitation of phosphates in detergents (Phosphathöchstmengenverordnung). Two analytical methods for the determination of the total phosphorus content in washing and cleansing agents proposed for this regulation were tested in a round robbin. The results were worked up with a new and practical statistical ring test evaluation procedure. This procedure does not require the elaborated data set to be homogeneous as an implication for the evaluation. Compared with other procedures fewer outliers are eliminated. With respect to reproducibility the photometric vanadate-molybdate procedure proved, surprisingly, to be equivalent to the gravimetric quinolinemolybdate method. The variation coefficient of the reproducibility was practically independent of the concentration and found to be in the range of 1.5 –2.5 %. The number of outliers was with 10 % in case of the photometric method clearly lower than in the case of the gravimetric method with 26 %. The photometric method turned also out to be less time consuming. The complete analytical procedures are given.

     

Photometrische Magnesiumbestimmung

Zusammenfassung Ein Barbitursäure-Polymethinfarbstoff ändert seine Farbe in alka-lischer Lösung in Gegenwart von Polyviol und Magnesium von Rot nach Blau. Auf diesem Effekt wird eine quantitative photometrische Magnesiumbestimmung aufgebaut, die etwa fünfmal empfindlicher ist als die Titangelb-Methode.

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Summary A photometric method for the determination of magnesium is based on the blue colour formed by a red barbituric acid polymethine dye and magnesium in alkaline solution, polyviol being used as a protective colloid. This method is about five times more sensitive than the procedure employing titan yellow.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Titan in St?hlen

Zusammenfassung Es wird über eine photometrische Bestimmung von Titan in molybdänfreien und molybdänhaltigen Stählen mit Dihydroxyphenylfluoron berichtet. Die Methode eignet sich gut für rasch durchzuführende Betriebsanalysen.

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Summary Dihydroxyphenyfluorone is applied for the photometric determination of titanium in steel samples with or without molybdenum. The method is suitable for rapid routine analyses.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Zur mikrochromatographischen Bestimmung des Vitamin-C-Gehaltes

Zusammenfassung Eine Mikromethodik zur Bestimmung der Ascorbinsäure in Früchten und Gemüse wurde beschrieben, bei der dieses Vitamin papierchromatographisch isoliert wird. Als Laufmittel hat sich ein Gemisch von n-Butanol/Wasser (2 3) mit 2% Oxalsäure und einer Spur KCN zur Maskierung jener Schwermetalle bewährt, die die Oxydation der Ascorbinsäure katalysieren.Die Herstellung der Extrakte bzw. Preßsäfte unter schonenden Bedingungen sowie die Anreicherung des auf mehreren Streifen isolierten Vitamins werden beschrieben. Für die photometrische Bestimmung wird eine eigene Anreicherungsapparatur verwendet, die faserfreie Konzentrate liefert. Für die titrimetrische Methodik kann die Anreicherung des Vitamins durch einfache Extraktion der Papierabschnitte im Schliffspitzbecher mit 2%iger Oxalsäure erzielt werden, da die verbleibenden Filterpapierstückchen die Titration mit dem Tillmannsreagens eher erleichtern als stören. Eichkurven für die photometrische und die titrimetrische Mikromethodik zeigen den jeweiligen Anwendungsbereich.

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Summary A microprocedure is described for determining the ascorbic acid in fruits and vegetables, in which this vitamin is isolated chromatographically on several strips. The mobile phase consists of a mixture ofn-butanol/water (2 3) with 2% oxalic acid and a trace of KCN to mask those heavy metals that catalyze the oxidation of ascorbic acid.The preparation of the extracts or expressed juices under protective conditions and also the accumulation of the vitamin that has been isolated on several strips are described. An apparatus developed by us is employed for the photometric determination; it delivers fiber-free concentrates. For the titrimetric procedure, the accumulation of the vitamin can be accomplished through simple extraction of the paper sections with 2% oxalic acid in the conical beaker, because the residual filter paper fragments facilitate rather than hinder the titration with the Tillmann reagent. Calibration curves for the photometric and the titrimetric micro procedure show the particular application range.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag gewidmet.     

Photometrische Normierung von Flavonoid-O- und -C-Glykosiden

Zusammenfassung In Erweiterung der bekannten Bestimmung der Flavonol-O-Glykoside wird eine einfache photometrische Methode zur quantitativen Erfassung auch der Flavon-O- und Flavon-C-Glykoside in Drogen beschrieben. Die Bestimmung der O-Glykoside erfolgt über Umsetzung mit Aluminiumchlorid, die Bestimmung der C-Glykoside über Umsetzung mit Borsäure-Oxalsäure. Zur Berechnung wird für die Flavon-O- und auch C-Derivate die Messung bei 405 nm und der Bezug auf Apigenin vorgeschlagen.

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Photometric normalization of flavonoid-O- and C-glycosides

Summary In addition to the known determination of flavonol-O-glycosides in drugs, a simple photometric method is described for flavone-O- and flavone-C-glycosides, too. The determination of the O-glycosides is performed by treatment with aluminum chloride, that of the C-glycosides by treatment with boric acid-oxalic acid. For the normalization of flavone-O- and also flavone-C-glycosides the measurement of the absorbance at 405 nm and the calculation as apigenine is suggested.

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Meinem vorbildlichen Kollegen Prof. Dr. Dr. h. c. Egon Stahl in Verehrung zu seinem 60. Geburtstag gewidmet