微乳液1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蔬菜样品中的钴

以十二烷基硫酸钠-溴代十六烷基三甲胺(SDS-CIMAB)复合微乳液为介质,对Co(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的显色反应条件进行了研究.结果表明该体系的λ_(max)=580nm,ε_(580)=3.4×10~4L·mol·cm~(-1),Co(Ⅱ)测定的线性范围为0～2.40mg/L.回收率在96%～103%之间,该法选择性好,用于蔬菜中Co(Ⅱ)含量的测定,得到了满意的结果.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒

对钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在十六烷基三甲基溴化铵存在下,钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物,络合物的最大吸收波长为577 nm,表观摩尔吸光率为3.04×104L·mol-1·cm-1,钒(V)的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律.络合物的组成比为n钒(V):nPAN:n过氧化氢=1:1:1.方法用于土壤试样中痕量钒的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9%,回收率在97.8%～101.5%之间,测得标准样品(GSS-5)中钒的含量为170.45μg·g-1,与标准值(166±9)μg·g-1之间的相对误差为2.7%.     

钴(Ⅲ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚络合物的胶束薄层色谱行为研究

本文研究了钴(Ⅲ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)络合物的胶束薄层色谱行为,探讨了该络合物的胶束色谱分离机理。以聚酰胺薄片为固定相,6.4％SDS:10％Triton X-100:HAc-NaAc(2.5∶4∶1.5)体系为展开剂,建立了选择性好、灵敏度高的钴的胶束薄层色谱扫描测定法,测定波长为450nm。标准曲线的线性范围为7.5～75纳克/斑点,最小检出量为2.5ng/斑点。方法用于Ni~(2+)、Cu~(2+)等八种金属离子混合液及维生素B~(12)针剂中钴的测定,结果令人满意。     

镍(Ⅱ)-1-(1吡啶偶氮)-2-萘酚-十二烷基苯磺酸钠体系共振光散射法测定痕量镍

在pH 8.0的Tris-盐酸缓冲介质中,利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)增敏镍(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成离子缔合物体系,使体系共振光散射增强.体系最大散射波长545 nm,在15～500μg·L-1范围内共振散射增强强度(△I)与镍(Ⅱ)质量浓度呈线性关系.检出限(3S/N)为4.57μg·L-1,分别对50,200,400 μg·L-1镍(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为3.5%,3.0%,1.7%.据此提出了一种简单而快速的测定镍的方法.应用于测定水样中镍量,测得其平均回收率为98.5%.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分子印迹聚合物的制备及结合特性研究

以α-甲基丙烯酸为功能单体,在氯仿溶剂中,利用传统的分子印迹聚合物制备技术,成功合成了偶氮类分子1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的印迹聚合物。用红外光谱、紫外光谱等技术对聚合物进行了表征测定,并用平衡结合实验研究了聚合物的吸附特性。     

微乳液-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系测定Cd(Ⅱ)

研究了Ｏ／Ｗ型阴离子微乳液十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）／正丁醇（ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ）／正庚烷（ｎ－Ｃ７Ｈ１６）／Ｈ２Ｏ对Ｃｄ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）显色体系的增敏增稳作用,试验结果表明,其灵敏度为ε＾５４５＝１．９３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,与相同含水量的ＳＤＳ胶束体系（ε＾５４５＝１．１５＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１）比较,其测定灵敏度显著增加,用于香烟样品分析,结果满意。     

微乳液对显色剂1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚的增溶作用

１引言与胶束同属分子有序排列的微乳液具有超低界面张力和更高的增溶量，我们曾在国内外首次研究了合适的微乳液介质对光度分析具有较好的增敏作用，及讨论了其增溶、增敏作用的机理。本文利用光度法研究了微乳液对显色剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的增溶作用。２实验部分２．ｌ仪器ＵＶ－２４０分光光度计（日本岛津）。２．２试验方法准确移取适量ＰＡＮ溶液于数只２５ｍＬ容量瓶中，依次加入不同量的微乳液原液或胶束溶液及５ｍＬ缓冲溶液，以相应的试剂空白，测绘一定波长范围内的吸收光谱。３结果与讨论３．１微乳液介…     

十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液的增敏作用——Ⅱ.锌-1-〔2-吡啶偶氮〕-2-萘酚分光光度分析

以含水量85％的O/W型SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质进行Zn(Ⅱ)-PAN微量测定,ε=5.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),与以相同含水量的SDS胶束体系(ε=3.51×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)比较,测定灵敏度显著增加,某些实验条件改善。     

微乳液-8-羟基喹啉体系测定Co(Ⅱ)

研究了O／W阴离子微乳液十二烷基硫酸钠（SDS）／正了醇（n-C4H9OH）／正庚烷（n-C7H16）／H2O对Co（Ⅱ）与8-羟基喹啉（HOx）显色体系的增敏增稳作用,实验结果表明其灵敏度为ε398=5.83×103L·mol-1·cm-1,与相同含水量的SDS胶束体系（ε398=3.68×103L·mol-1·cm-1）较,发现其测定灵敏度显著增加,增加百分比为58.4％,某些实验条件得以改善.     

在硫酸铵存在下Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80萃取体系的研究和应用

研究了硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80体系萃取Cu(Ⅱ)的行为及最佳分相条件。结果表明,在pH 6.8~8.5的NaOH-KH2PO4缓冲溶液中,在硫酸铵存在下,Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的配合物可被吐温80固相完全富集而与Fe3+、Al3+、Co2+、Ni2+、Zn2+等定量分离。配合物最大吸收波长为560 nm,表观摩尔吸光系数7.35×104L.mol-1.cm-1,铜含量在0~14μg/10 mL范围内服从比耳定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量铜的测定,测定结果的RSD(n=7)小于4.1%,回收率在98.6%~103.9%之间。     

阳离子型微乳液对显色剂1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚的增溶作用

以光度法研究了阳离子型微乳液对显色剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的增溶作用，通过测定ＰＡＮ在阳离子型ＣＴＭＡＢ／ｎ－Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ－Ｃ９Ｈ２０微乳液中的“胶束位”ｎ和结合常数Ｋ，并与相同表面活性剂胶束体系比较，探讨了微乳液对显色剂ＰＡＮ的增溶作用。     

用Tween 80-硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸体系萃取分离钯(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)和铝(Ⅲ)

研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为.结果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH 2.0～3.5缓冲溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH条件下实现了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)混合离子的定量萃取分离.     

Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-聚乙二醇-(NH4)2SO4萃取体系的研究和应用

研究了Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)-聚乙二醇(PEG)-(NH4)2SO4体系的萃取行为及最佳分相条件,建立了测定生物样品中微量钴的非有机溶剂萃取光度法。结果表明,在pH 8.6的六次甲基四胺缓冲溶液中,在(NH4)2SO4存在下,Co(Ⅱ)-PAR的络合物可被PEG相富集萃取。在PEG相中络合物的最大吸收波长为519 nm,表观摩尔吸光系数4.68×104L.mol-1.cm-1,钴量在0~1.8μg/mL范围内服从比尔定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量钴的测定,回收率97.2%~103%。     

反相高效液相色谱测定钴和镍的1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸螯合物

研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。于Zorbax ODS柱上,用含0.01mol/L HAC-NaAc(pH 5.5)的乙腈-四氢呋喃-水(24:5:71,V/V)作流动相,流速0.7ml/min淋洗,于570nm检测。本方法已用于镍矿、催化剂回收液和人发样品的分析。     

非离子型微乳液对Pb(Ⅱ)-2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚显色反应的增敏作用

以含水量90%的O/W乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水非离子型微乳液为介质,以5-Br-PADAP为显色剂,进行了Pb(Ⅱ)的吸光光度测定.其最大吸收波长λmax为540nm,表观摩尔吸光系数达1.07×105,与相应的胶束体系比较,测定灵敏度提高了近1倍,Pb(Ⅱ)在0～15μg/25ml范围内符合比耳定律.用于废水中微量铅的测定,结果满意.     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以１－（２－噻唑偶氮）－２－萘酚（ＴＡＮ）作柱前显色剂，于ＯＤＳ柱上，用内含０．１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ，５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ ＴＡＮ和ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ ５．５）的甲醇－水溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于５９０ｎｍ处进行检测，发展了一种ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的方法，方法灵敏度高，对于铜、铁、镍的检测限分别为１μｇ／Ｌ， ２ μｇ／Ｌ和 ０．４ μｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-镱二元络合物近红外发光法测定镱

基于金属指示剂 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)对稀土离子Yb3+ 的近红外发光的敏化作用 ,建立了Yb3+ 的定量分析方法。方法的线性范围为 1 .0× 1 0 - 6 ～ 8.0× 1 0 - 6 mol L,检测下限为 1 .0× 1 0 - 6 mol L ,相对标准偏差为 3 .2 %。该方法适用于在混合稀土样品中选择性地测定Yb3+ 的含量。     

1-(5-溴-2吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂络合滴定连续测定铝和钛

在酸性溶液中加入对铝、钛过量的EDTA标准溶液,在pH4．0煮沸下,铝（Ⅲ）、钛（Ⅳ）与EDTA生成稳定的络合物。以5-Br-PAN-S作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA,测定铝钛合量,再用置换法测定钛的量。终点变色敏锐,准确度高,方法用于硅酸盐矿物中铝钛的连续测定,结果满意。     

微乳液增溶分光光度法测定硫酸阳极氧化液中的铜

研究了铜与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)在微乳液中的显色反应,建立了测定硫酸阳极氧化液中铜的新方法。以微乳液为增溶增敏剂,在酸性条件下使Cu-PAN络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析。该体系的络合物在558 nm处有最大吸收峰,线性范围为0~2.8μg/mL,其表观摩尔吸光系数ε=2.32×104L.mol-1.cm-1,该法用于测定硫酸阳极氧化液中的铜在不同水平的加标回收率为96.3%~102.1%。结果表明,该法准确、快速、简便,其它的常见离子无干扰。     

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸作为络合滴定指示剂的研究

本文报道了新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS)的物理性质、酸离解常数,并对该试剂作为EDTA络合滴定Cu~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、和Hg~(2+)的指示剂进行了研究,结果与二甲酚橙比较令人满意。