侧链含偶氮非线性光学活性基团的聚酰亚胺的合成与表征

为了提高材料的非线性光学性能和偶氮染料发色团的稳定性能，通过对—硝基苯基重氮氟硼酸盐的重氮偶合反应，合成了侧链含偶氮非线性光学活性基团的聚酰亚胺材料(NLOPI)，并用红外光谱对其进行了结构表征．紫外-可见吸收光谱研究发现，在330nm和490nm处出现侧链偶氮苯发色团的特征吸收．X射线衍射图谱中的宽阔非晶包和透射电镜(TEM)非晶衍射环表明，NLOPI为非晶结构．TEM照片证明了聚合产物是均相体系．差示扫描量热分析研究表明，NLOPI的玻璃化转变温度高达297℃．热质量损失分析表明，400℃时材料只有5％的质量损失．实验结果表明，所合成的聚酰亚胺具有良好的取向稳定性和热稳定性能．     

新型均苯型芳香族聚酰亚胺的研究

以二步法制备了一种新型均苯型芳香族聚酰亚胺。测定了聚酰亚胺的预聚体－－聚酰胺酸特性粘度（Iυ）随反应时间的变化曲线，聚酰亚胺以N－甲基－2－吡咯烷酮（NMP）中的特性粘度在1.2dL/g左右，玻璃化温度高于250℃，在氧气中失重5％的温度在500℃以上。经红外光谱测定，样品在1780cm^-1和1380cm^-1附近观察到聚酰亚胺的特征峰。     

长链聚酰亚胺的制备与表征

以长链二胺4，4′－二（4－氨基苯氧基）二苯砜（BAPS）为单体，采用两步法分别与二酐PMDA、ODPA、BPADA合成了3种链长的聚酰亚胺。实验利用GPC监测0.05mol/L聚酰胺酸（PAA）的数均聚合度（Xn)及相对分子质量分布随缩聚时间的变化关系，结果表明该反应为一逐步缩聚反应，缩聚速率随二酐电子亲和性（EA）的递增而增加；与预聚体聚酰胺酸相比，热处理环化得到聚酰亚胺其数均分子质量（Mn)和特性粘度[η]均有所下降，而分布指数（D）增大。此外还利用红外光谱（FTIR）、差分扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）等对聚酰亚胺进行了表征，结果表明聚酰亚胺（PI）的玻璃化温度（tg)和热分解温度（td)随着聚合单元长度的增加而降低。     

主链含脂环的聚酰亚胺的制备

采用酯化和催化氢化的方法合成一种含有脂环结构的新型二胺单体1,4-双(4-氨基苯甲酰氧亚甲基)环己烷,并以此单体分别与两种二酐ODPA(二苯醚四羧二酐)、PMDA(均苯四酸二酐),经两步法化学环化制得聚酰亚胺.通过红外光谱表征、热失重分析、溶解性能测试探讨其结构与性能的关系.     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵):n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7～292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

主链含哌嗪的改性聚酰亚胺的制备和表征

合成一种含哌嗪的芳香族二胺单体，将其用于聚酰亚胺的三元共聚中，并制成改性聚酰亚胺膜。表征此三元共聚产物。通过与不含此二胺单体的二元聚酰亚胺相比较，发现此三元共聚产物热性能优异，溶解性也有较大的提高，Tg有所下降，亚胺化温度也有所下降。     

纳米氧化铋气-固复相光催化剂的制备、表征与光催化活性

采用多元醇介质法和氨水沉淀法制备了Bi₂O₃半导体纳米粒子光催 化剂, 运用XRD, BE T和XPS等手段对其进行表征, 以甲苯的气相光催化氧化为探针反应, 考察了不同制备方法 、 不同温度焙烧处理的Bi₂O₃纳米粒子的光催化活性. 结果表明, 以 多元醇介质法和氨水沉淀 法制备的Bi₂O₃微粒均为纳米晶粒, 其晶型主要为四方型; 随焙 烧温度的升高固体表 面电子结合能增大, 导致光催化活性升高; 其光催化活性多元醇介质法优于氨水沉淀法.     

基于三蝶烯结构新型聚酰亚胺的设计与合成

合成具有独特结构的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐,利用低温溶液缩聚-化学酰亚胺化法,分别与4,4'-二氨基二苯甲烷(DMA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)合成两种结构新颖的聚酰亚胺.利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)与示差扫描量热法(DSC)等手段对聚酰亚胺进行表征,研究其溶解性能、特性...     

BaTiO3纳米晶的制备和表征

以硬脂酸、氢氧化钡和钛酸四丁酯为原料,用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法合成了纳米级ＢａＴｉＯ３。在空气中以高于６００℃的几个不同温度下焙烧凝得到不同粒径的纳米晶,用ＩＲ、ＤＴＡ表征了从前体到凝胶、凝胶到结晶的转变过程。ＢａＴｉＯ３纳米晶样品通过ＴＥＭ考察其粒度和形貌,用粒度分布测定仪测试其粒径分布并与ＴＥＭ的结果比较,由ＸＲＤ表征其晶相。     

1,4-二(4-羧基苯氧基)苯的制备及表征

为了对1,4-二(4-羧基苯氧基)苯进行研究,对氟苯甲腈和对苯二酚反应制备了1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,并采用1,4-二(4-腈基苯氧基)苯水解法制备了新型二酸单体1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.通过考察反应温度、摩尔比对1,4-二(4-腈基苯氧基)苯以及1,4-二(4-羧基苯氧基)苯产率的影响,得到了最佳合成工艺条件.进行了熔点测定、红外以及核磁表征,结果表明合成的二腈为1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,合成的二酸为1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.     

咪唑型含磷聚酰亚胺的制备与性能研究

以双(4-氨基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷(ADOPPE)和2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(i-DAPBI)为二胺原料,按一定物质的量比与4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6-FDA)、3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)等3种不同二酐缩聚,成功得到几个不同系列的咪唑型含磷聚酰胺酸(PAAs),然后经热亚胺化制得对应的咪唑型含磷聚酰亚胺。通过FTIR对咪唑型含磷聚酰亚胺进行了结构表征;采用DSC、TGA和UV-Vis,溶解性测试、力学性能测试等分析数据比较了其综合性能。结果表明,合成的咪唑型含磷聚酰亚胺薄膜基本都具有优异的热性能、较高的透光性以及较好的力学性能。PI-a系列能很好地溶解在有机溶剂中。     

含二氮杂萘酮结构新型聚酰亚胺的合成

设计含二氮杂萘酮结构的3种二胺单体,与4,4′-(4,4′-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)(双酚A二酐)合成一系列不对称新型聚酰亚胺.采用傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱法、差示扫描量热法、热重法、凝胶渗透色谱等手段对聚酰亚胺进行结构表征和性能测试,并研究其溶解性、特性粘度.结果表明:聚酰亚胺在室温下易溶于氯仿、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等非质子极性有机溶剂,其氯仿溶液能形成透明、韧性较好的膜,特性粘度为0.50～0.81dL·g-1;聚酰亚胺(P4b～P4c)的数均分子量(Mn)和分散指数(PDI)分别为25 000～34 000和1.21～1.27;此类聚酰亚胺玻璃化转变温度(tg)均大于235℃,而在氮气氛围下,800℃时的残余量为51%～58%,5%和10%的热失重温度分别为446～480℃和459～495℃.     

均聚型自感光聚酰亚胺的合成及性能

为了提高感光聚酰亚胺的感光灵敏度，用均四甲苯和２，６二甲基苯胺为主要原料，合成了两种二胺：３，３′，５，５′四甲基４，４′二胺基二苯甲烷和２，３，５，６四甲基１，４苯二胺．用所制得的二胺与二酐合成了均聚型自感光聚酰亚胺，并对其感光性能、热性能、溶解性能等进行了测试．得到了一种感光性能优异、热性能和溶解性能优良的自感光聚酰亚胺．     

含羟基马来酰亚胺固化邻甲酚醛环氧树脂

合成N-对羟基苯基马来酰亚胺,并将其用作固化剂固化邻甲酚醛环氧树脂.采用DSC方法研究了HPM固化邻甲酚醛环氧树脂反应的固化反应动力学.对固化产物的热分析结果表明:N-对羟基苯基马来酰亚胺是非常良好的耐热固化剂,可明显提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能,固化产物的起始热分解温度为338℃,分解10%时的温度为386℃,700℃时的残留百分量为49%.     

含吸电子基的手性液晶聚合物合成和性能

设计与合成含胆甾醇基的液晶单体(4-烯丙氧基苯丙酸胆甾醇酯(M1)与含氰基的液晶单体(4-十一烯酰氧基联苯氰酯(M2)),并将其以一定比例投料与聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)接枝共聚,合成了一系列含吸电子基的手性侧链液晶聚合物.通过热分析、偏光显微分析、旋光仪等测试手段研究了单体M1,M2和手性液晶聚合物液晶性能.结果表...     

一种硫代酰胺基螯合功能纤维的研制

以腈纶纤维为起始原料,经乙二胺预交联后,以DMF作溶剂与硫化钠反应,合成了一种硫代酰胺功能基可达5.6mmol/g千纤维的含硫螯合功能纤维,利用红外光谱、硫含量测定等手段对这种功能纤维的结构进行了初步确定并探讨了溶剂、摩尔比以及时间、pH等对反应产物的影响.     

Preparation and Properties of Antibacterial Lyocell Fibers Containing Chitosan Derivative

IntroductionThe spinning of cellulose fibers directly from asolution, e .g .N-methyl morpholine-N-oxide , NMMO,isusually regarded as the lyocell fiber . Generally ,this lyocellprocess is environmentally friendly and the fiber isbiodegradable with good physical properties and mechanicalparameters . However , several attempts have been madeable to modify the lyocell fibers with novel properties ,e .g .by adding other polymers in the process to change itsstructure and properties[1,2].Chitosan …     

多孔含氮碳材料的制备与表征

采用三聚氰胺、甲醇和甲醛合成三聚氰胺树脂,用KOH对其进行活化,通过高温煅烧,制得含氮碳材料.对产品进行红外光谱,扫描电镜,全自动气体吸附分析表征.红外光谱结果表明,碳材料中有N—H键、C—N键或C—N—C键存在.扫描电镜表明,在未加入活性剂时,产品表面光滑平整;随着活性剂的加入,含氮碳材料的表面出现蓬松现象,同时出现多孔结构.全自动气体吸附分析表明,W-1-800材料比表面积为1 035 m~2·g~(-1),孔容积0.394 1 cm~3·g~(-1),平均孔径为4.214 3 nm,孔结构丰富.