吖啶红与铬(Ⅵ)的高灵敏度荧光反应及应用

研究了在硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏度荧光分析法。该方法的检出限为0.6 μg·L-1,线性范围为2.0～32 μg·L-1,对含量为4.0和28 μg·L-1的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 其相对标准偏差分别为2.0%和1.0%。该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬(Ⅵ)的测定,与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照,获得了满意结果。     

微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究

研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%,催化反应的表观活化能为55.7 kJ·mol-1。水浴温度升高,灵敏度显著提高,校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同,在80 ℃反应温度下,线性范围为2.4～75 μg·L-1,检出限达4.27×10-10g·mL-1,相对标准偏差为1.84%(n=11)。该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

基于在酸性介质中,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的方法.铬(Ⅵ)浓度在0-0.6μg/mL范围内有良好的线性关系,方法的相对标准偏差为1.3%,表观摩尔吸光系数为5.63×104L·mol-1·cm-1,检出限为2.0×10-3μg/mL.     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-结晶紫体系测定水中痕量铬(Ⅵ)

基于在稀磷酸介质中 ,铬 ( )对溴酸钾氧化结晶紫有催化作用 ,建立了测定痕量铬 ( )的新催化光度法 ,检出限为 2 .5× 10 -9g/ L,线性范围为 7.4— 14 8.0 ng/ m L。应用于测定地面水及地下水中的铬 ( ) ,结果令人满意。     

萃取光度法测定电镀废水中的微量Cr(Ⅵ)

利用二甲基吲哚羰花青(DIC)染料与Cr(Ⅵ)配合物的显色反应,对含Cr(Ⅵ)电镀废水中痕量铬(Ⅵ)进行测定。结果表明,在H_2SO_4介质中,甲苯萃取显色反应物具有高的灵敏度,反应产物的最大吸收波长为560nm;摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol(-1)·cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0.01～2.1mg·L~(-1)范围内符合比尔定律。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),得到了满意的结果。     

粉煤灰中微量铬的光度法测定

在HNO3 介质中利用Cr2 O2 - 7氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应 ,对粉煤灰中的痕量铬进行测定。结果表明 ,在 3 2mol·L- 1 的硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度 ,反应产物的最大吸收波长为 52 0nm ,摩尔吸光系数为1 9× 1 0 6 L·mol- 1 ·cm- 1 。铬 (Ⅵ )含量在 0 0～ 40 0 μg·L- 1 范围内服从比耳定律。该法用于测定粉煤灰中的铬 ,得到了满意的结果。     

二甲苯胺蓝褪色光度法测定水中痕量铬

研究了在酸性介质中铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化二甲苯胺蓝褪色的最佳条件.本法λmax=515nm,表观摩尔吸光系数为2.5×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0-26μg/25mL.用于水样中痕量铬的测定,结果令人满意.     

三溴偶氮胂褪色光度法测定土壤及化学试剂中铬(Ⅵ)

在0.48 mol/L硝酸介质中,Cr(Ⅵ)与三溴偶氮胂(TBA)发生褪色反应,该反应的表观摩尔吸光系数Es16nm=1.04×105L@mol-1@cm-1,铬(Ⅵ)含量在0-1.0×10-4g/L范围内呈良好线性关系.该法用于土样及化学试剂中Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.     

二苯卡巴腙分光光度法测定水和钢中Cr(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)与二苯卡巴腙的快速显色反应,生成一种紫红色配合物,其表观摩尔吸收系数为6.7×104L·mol-1·cm-1,有色合物λmax=545nm,铬在0.01-2.5μg/mL符合比耳定律.据此建立了二苯卡巴腙分光光度法测定水和钢中Cr(Ⅵ)方法,该方法选择性好,操作简单,快速准确,适宜于水样及钢中微量铬(Ⅵ)的检测.     

苯胺蓝分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在HCI介质中,铬(Ⅵ)与过量I-反应生成黄色 I-3,继而与水溶性苯胺蓝阳离子形成离子缔合物,使得苯胺蓝溶液褪色,其在605nm处产生一个强吸收峰.在最佳实验条件下,Cr(Ⅵ)的浓度在4.0×10-7-1.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律.表观摩尔吸光系数ε为1.10×106L·Mol-1·cm-1.该法用于分析测定沱江水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

双波长双指示剂催化动力学分光光度法测定水中的痕量铬

研究了在HAc-NaAc缓冲溶液(pH4.8)介质中,六价铬离子对于过氧化氢同时氧化藏红T和亚甲基蓝褪色的反应有一定的催化作用,通过分别检测催化体系和非催化体系在520nm和663 nm波长下的吸光度,建立了操作简单、灵敏度高、选择性好的双指示剂、双波长催化动力学分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.方法的线性范围(0.080-3.00μg/25mL)和检出限(5.9×10-9g/mL)都较好.测定废水和自来水中痕量铬(Ⅵ)取得了满意的结果.     

阻抑动力学分光光度法测定痕量镉

基于在盐酸介质中,镉(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基蓝褪色反应有显著的阻抑作用,建立了测定痕量镉(Ⅱ)的动力学方法.以604nm为测定波长,镉(Ⅱ)在0.01-1.7μg·mL-1内呈线性关系,检出限为5.6×10-3μg·mL-1.测定了动力学参数,该阻抑反应为一级反应,表观反应速率常数为1.58×10-3s-1,活化能为67.89kJ·mol-1.方法用于环境水样中痕量镉(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为4.35％,回收率为96.1％-99.0％.     

催化动力学光度法测定铬(Ⅵ)的研究进展

综述了近十年来国内催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的某些进展,按照不同催化体系,从反应条件、灵敏度、测定范围和应用等方面加以归纳和讨论。     

催化动力学分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

研究了在NaOH介质中,痕量Co(Ⅰ)对H2O2氧化5'-硝基水杨基荧光酮的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学分光光度法测定Co(Ⅰ)的新方法.方法的线性范围为0-6μg·L-1,检出限为6.7×10-9g·mL-1,相对标准偏差为1.73％-2.15％,回收率为98.0％-99.8％.方法应用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.     

铬天青S-铝抑制褪色光度法测定茶叶中痕量氟

研究了在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲液介质中,氟离子对铬天青S(CAS)与铝离子的络合的阻抑作用,由此建立了测定痕量氟的褪色光度法.以545nm为测定波长,在有最佳测定条件下,其校准线性方程为△lgA=-0.01784 2.5142C,相关系数为r=0.99938,此方法测定的线性范围为0.01-0.6μg·mL-1,检出限为1.1×10-2 μg·mL-1.用该法测定了茶叶中含的痕量氟,分析结果令人满意.     

阻抑动力学光度法测定煤中的痕量钼

基于在硫酸介质中,痕量钼（Ⅵ）阻抑高碘酸钾氧化溴酚蓝的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钼的新方法。研究了反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。方法的线性范围为0—0.050μg.mL-1钼（Ⅵ）,检出限为3.85×10-10g.mL-1,相对标准偏差小于7.0%。用于煤样中钼的测定,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

在盐酸浓度为3.0 mol·L-1介质中,Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量,间接得到Cr(Ⅵ)的含量。基于相同原理,结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、酸度及其他影响因素。在最佳条件下,铬含量在4.0～20 μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5 μg·L-1;将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.7%。加标回收率为96.5%～104.2%。     

Triton X-100增敏催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,Triton X-100对亚硝酸根催化氯酸钾氧化甲基紫褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的Triton X-100增敏催化动力学光度法.方法的线性范围为0.004-0.26μg·mL-1,检出限为9.24×10-10g·mL-1.测得反应表观活化能为75.33kJ·mol-1.方法简便、快速,选择性好.用于水样及蔬菜祥品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

活化剂存在下H2O2氧化间乙酰基偶氮氯膦催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

基于HAc-NaAc(pH 3.0)缓冲介质中,邻菲罗啉对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化间乙酰基偶氮氯膦褪色反应的活化作用,建立了催化光度法测定痕量铁的新反应体系.当有邻菲罗啉存在时Fe(Ⅲ)才对褪色反应起显著催化作用,对于10mL溶液测定铁的线性范围0.0008-1.0μg,回归方程△A=0.427C-0.00092,r=0.9997,检出限为2.4×10-11g·mL-1,反应表观活化能127.9kJ·mol-1.应用于蒙药样品中痕量铁的测定,取得了满意的结果.