健康人头发、全血及尿液中硒的测定

采用原子荧光光谱法对沈阳地区健康人头发、全血及尿液中的硒进行测定,并考察了不同年龄健康人体内硒含量是否存在显著性差异。方法线性关系良好,回归方程为y=102.17x 52.281,r=0.9996,检出限为0.62 ng/mL;仪器精密度为1.5%,方法精密度为2.9%~9.0%,加标回收率为86.0%~120.0%。不同年龄健康人头发、全血及尿液中硒含量有显著性差异(P<0.01)。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

口腔癌患者尿液萘酚反应物的高效液相色谱荧光检测法筛查

利用高效液相色谱荧光检测法(HPLC/FLD)对口腔癌患者尿液中的萘酚反应物(NNR)进行分离分析,通过对34例口腔癌患者和18例健康人尿液的NNR进行分析,比较了癌症患者及健康人尿液中的成分含量差异,提出了一种可用于口腔癌辅助诊断的新方法。结果表明,在健康人及口腔癌患者尿液的萘酚反应物(NNR)中可检出一种标记物,其激发波长为440 nm,发射波长为539 nm。该标记物含量在口腔癌患者中较低,而在健康人群中显著偏高,这与通常的鉴定结果不同。通过采用非参数检验(Mann-Whitney U检验),该标记物含量在健康人群与口腔癌症患者中存在显著性差异(P0.01),其特异度为94.1%,敏感度为94.4%,ROC曲线下面积(AUC)为0.989。该模型具有较高的诊断价值,能够用于口腔癌的辅助鉴定。     

ICP-MS法同时测定重晶石中的4种重金属元素

建立了一种采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定重晶石中4种有害金属元素(As,Cd,Hg和Pb)的方法。各元素的线性关系良好(r=0.9995~1.0000),各元素的回收率为92.6%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.4%。对比研究了KMnO_4-K_2S_2O_8消解法、王水水浴加热消解法和王水回流消解法3种不同消解方法的效果。消解效果无显著性的差异,但对于Hg元素测定,王水水浴加热消解效果较好。     

反相高效液相色谱法同时测定血清、尿液中尿酸、肌酐的含量

建立了同时测定人体血清、尿液中肌酐、尿酸含量的高效液相色谱分析方法。采用Hypersil ODS C18色谱柱,甲醇(A)-20 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,UV检测,检测波长235 nm。血清中肌酐、尿酸含量在2~20μg/mL范围内线性关系良好,尿液中肌酐、尿酸在5~1000μg/mL范围内线性关系良好;平均加标回收率在86.7%~99.0%,RSD小于5%。选择甲醇-乙酸铵作为流动相进行血清/尿液中肌酐、尿酸含量测定具有快速简便的特点,方法应用于健康人和糖尿病病人血清/尿液样本的测定,可以对临床病人进行快速监测。     

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素

在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素的定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1% HNO3-0.05% Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1% HNO3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视（KED）模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。该方法各元素检出限（LOD）为0.0060~0.0630 μg/L,定量限（LOQ）为0.0200~0.2100 μg/L,血液和尿液中的回收率为78.85%~117.88%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋

本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。     

广州地区健康人血清中微量元素正常值的研究

用ICP发射光谱法对广州地区幼年、少年、青年、成年及老年组男女健康人390例血清中的Ba、Cr、Mg、Mn、Sr、Zn、Fe、Cu和Ca等元素进行测定．采用中位数确定各元素的正常值．除幼年组的钙、成年组的铁音量是男性高于女性，老年组的铜女性高于男性，并存在着显著性差异外，其它元素的含量在各个年龄组上，除不同性别可能略有差别外，均不存在显著性差异。     

儿童铁、锌等微量元素检测对儿童保健的影响研究

目的分析铁、锌等微量元素检测在儿童保健中的应用效果。方法选择400例在保健门诊检查的幼儿,以年龄为标准分为两组,试验组儿童1~2岁,对照组儿童2~3岁,吸取儿童末梢血,对血中铁、锌等元素含量进行测定,比较两组儿童铁、锌含量。结果两组儿童除铁、锌元素外,未见其他检测元素缺失,与对照组相比,试验组儿童检测元素含量低,缺铁率是60.9%、比对照组高27.0%,缺锌率是63.0%,比对照组高31.8%,两组间比较结果有差异且差异具统计学意义(P<0.05)。结论研究地区儿童1~3岁年龄段中较多存在缺铁、锌现象,1~2岁缺铁、锌程度比2~3岁高,所以处于这一年龄段儿童需要补充铁、锌等微量元素。     

急性气管-支气管炎患者头发及血清微量元素的测定及其临床意义

用原子吸收光谱法测定了86例急性气管-支气管炎患者及66例健康人头发及血清锌、铁、铜、锰4种微量元素的含量。结果显示,锌、铁元素的含量比对照组低,并表现有显著性差异(P<0.01),铜、锰元素的含量在两组之间无显著性差异(P>0.05)。     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

阳江市幼儿头发中微量元素含量分析

测定了阳江市4449名1～7岁儿童头发中6种元素含量.结果表明,该市儿童头发中的 Zn为(82.15±19.00)×10-6 ,Ca为(511.56±93.55)×10-6 ,Mn为(1.81±0.86)×10-6 ,均低于国内报道的正常儿童发中元素含量低限值 Zn 87.75×10-6,Ca 603.25×10-6,Mn 2.14×10-6.该市儿童发 Pb平均值为(12.82±7.43)×10-6,显著高于国内报道的正常儿童发 Pb高限值10.43×10-6.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。