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脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀,主要优化了正相分离条件,并讨论了异构体的出峰次序;认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π-π电子授-受作用,且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的,流动相组成主要影响异构体的分析时间。 相似文献
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建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离盐酸克伦特罗对映体的方法。使用两种Pirkle型手性固定相(α-Burke-2和Pirkle-1J)拆分了盐酸克伦特罗对映体,考察了缓冲盐添加剂,有机溶剂种类和浓度,以及柱温对保留行为和分离的影响。当流动相为二氯甲烷-乙醇(19:1,V/V)含5 mmol/L乙酸铵,流速2.0 mL/min,柱温20℃时,盐酸克伦特罗对映体在α-Burke-2色谱柱上能实现较好的分离,分离度可达1.85;在Pirkle-1J色谱柱上,分离度可达0.64。盐酸克伦特罗对映体与Pirkle型固定相之间的π-π主客体相互作用和氢键作用是实现对映体分离的最主要分离机制。方法可用于盐酸克伦特罗对映体的质量控制及立体选择性药代动力学的研究。 相似文献
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基于三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V,T和R,利用高效液相色谱法对盐酸马布特罗对映体进行了拆分;考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,对分离机制进行了探讨.结果表明,盐酸马布特罗对映体在Chirobiotic R手性固定相上不能实现分离,在Chirobiotic V和T手性固定相上均可实现较好的基线分离.最佳色谱条件为:新极性有机相模式,流动相甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V/V),流速1.0mL/min,柱温20℃;相应的分离度分别可达3.08和3.73.与此同时,盐酸马布特罗对映体与大环抗生素类固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制. 相似文献
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苯基琥珀酸(PSA)是药物原料N 甲基 α 苯基琥珀酰亚胺(phensuximide)的重要中间体。(S) ( ) PSA是一种很好的扑尔敏药物手性拆分剂,并可作为手性选择子合成液相色谱手性固定相[1]。外消旋的PSA通常采用光活性的番木鳖碱或(-) 脯氨酸化学衍生结晶拆分[2,3]。PSA对映体的高效液相色谱(HPLC)拆分未见文献报道。1 实验部分 仪器 美国TSP公司HPLC仪:3500 3200型高压梯度泵,UV2000型双波长紫外吸收检测器,Rheodyne7725i进样阀,PC1000色谱工作站。PE341型旋光仪。 试剂 正己烷、1,2 二氯乙烷、乙醇、三氟乙酸,均为国产分… 相似文献
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将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L对羟基苯甘氨酸在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂β-环糊精的浓度,流动相的pH,修饰剂的种类及浓度,色谱柱温度等对拆分效果的影响,以-βCD为手性流动相添加剂,建立了-βCD手性流动相分离对羟基苯甘氨酸对映体的方法。结果表明:用ODS柱(250 mm×4.6 mmi.d.),以V(甲醇-β环糊精)∶V(pH 4.5磷酸盐缓冲液)=30∶70为流动相,流速0.2 mL/min,柱温25℃,检测波长为230 nm时对羟基苯甘氨酸对映体得到了良好的基线分离,分离度可达1.71。 相似文献
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建立了泮托拉唑钠对映体的高效液相色谱分析方法。在正相条件下,使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的各个组分及其体积分数、流速以及柱温对泮托拉唑钠对映体拆分的影响。确定了达到最佳拆分效果的条件:流动相为正己烷∶异丙醇(体积比)=60∶40;流速0.6 mL·min-1,检测波长289nm;柱温25℃。研究手性合成了(S)-泮托拉唑钠,对映体过量值(e.e.)达99.53%。在优化的色谱条件下,泮托拉唑钠対映体能达到基线分离且重复性好,可用于其质量控制和手性拆分的研究。 相似文献
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采用高效液相色谱法在大环糖肽抗生素键合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)对映体。考察了甲醇∶乙酸∶三乙胺流动相体系中乙酸和三乙胺的浓度和比例、有机酸的种类、分离温度及流动相流速对拆分结果的影响。选定的色谱条件为:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=100∶0.02∶0.01,柱温5℃,流速0.5mL/min,检测波长274nm。在柱温5~30℃范围内测定lnα与1/T呈线性关系:lnα=ΔΔH0/RT ΔΔR0/R。 相似文献
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酰胺型手性固定相反相拆分布洛芬药物对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
利用酰胺型手性固定相反相拆分了布洛芬对映异构体,用有0.01mol/L NH4Ac的甲醇和水作流动相。在优化分离条件的同时,研究了不同的有机调节和对分离的影响,并探讨了分离的机理。 相似文献
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应用三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V、Chirobiotic T和Chirobiotic R,采用高效液相色谱法对盐酸克伦普罗对映体进行了拆分研究。实验考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,并对其分离机制进行了探讨。结果表明,盐酸克伦普罗对映体在Chirobiotic R手性固定相上不能实现分离,在Chirobiotic V和Chirobiotic T手性固定相上,最佳色谱条件为:新极性有机相模式,流动相为甲醇-乙酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V/V),流速:1.0mL/min,柱温:20℃,分离度可分别达到2.00和2.13。实验证明,盐酸克伦普罗对映体与大环抗生素类固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。 相似文献
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手性固定相法拆分卟唑羧酸衍生物对映异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,在正相条件下首次拆分了6种卟唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的正丙醇浓度对样品和拆分的影响。 相似文献
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高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm, 5.0 μm, Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件: 流动相为正己烷-异丙醇(90:10, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3。该法简单快速,重现性好。 相似文献
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