Bestimmung von Myoglobin durch isoelektrische Fokussierung

Zusammenfassung Eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Myoglobin durch isoelektrische Fokussierung wird angegeben. Die Ausgangslösung kann bei einem Ausgangsvolumen von 50 ml minimal 2 g/ml Myoglobin enthalten. Die zu untersuchende Lösung braucht nicht vorgereinigt zu werden. Der mittlere Fehler liegt bei ± 4%.

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Determination of myoglobin by isoelectric focusing

The solution of myoglobin may contain only 2 g/ml (total volume 50 ml). Hämoglobin does not interfere, therefore the solution has not to be purified before. Medium error is ± 4%.

     

Determination of pentachlorophenol (PCP) in human serum and urine using triethylsulfonium hydroxide for pyrolytic ethylation

Summary A method to analyze pentachlorophenol (PCP) in human serum and urine is described. Sample preparation involves extraction of PCP with toluene after acidification of serum (0.5 ml) or acidic hydrolysis of urine (1 ml). The toluene extracts are then reextracted by an aqueous-methanolic solution of triethylsulfonium hydroxide (TESH). This phase is injected into the gas chromatograph where a pyrolytic ethylation of acidic compounds like PCP occurs. Using capillary columns for chromatography and EC detection the detection limit is 2 g/l for urine and 3 g/l for serum. The accuracy of the method was ensured by gas chromatography-mass spectrometry. Serum and urine concentrations of persons not exposed to PCP as well as of persons, that used wood preserving agents some years ago, are reported.

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Bestimmung von Pentachlorphenol (PCP) in menschlichem Serum und Urin unter Verwendung von Triethylsulfoniumhydroxid zur pyrolytischen Ethylierung

Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von Pentachlorphenol (PCP) in humanem Blutserum bzw. Urin wird beschrieben. Dazu werden die Proben nach Ansäuern des Serums bzw. saurer Hydrolyse des Urins mit Toluol extrahiert und die organische Phase dann mit einer wäßrigmethanolischen Lösung von Triethylsulfoniumhydroxid (TESH) reextrahiert. Die wäßrige Phase wird in den Gas-Chromatographen injiziert, dabei werden saure Substanzen wie PCP pyrolytisch ethyliert. Unter Verwendung von Capillarsäulen und Elektroneneinfangdetektion beträgt die Nachweisgrenze 2 g/l für Urin and 3 g/l für Serum. Die Richtigkeit der Methode wurde durch Gaschromatographie-Massenspektrometrie überprüft. Serum- und Urin-Konzentrationen von Personen, die keinen besonderen Kontakt mit PCP hatten und von Personen, die vor einigen Jahren PCP-haltige Holzschutzmittel angewandt hatten, werden berichtet.

     

Automatic method for the determination of ortho-phosphate and total dissolved phosphorus in the marine environment

Summary An automatic method for the determination of ortho-phosphate in seawater is described. It is based on the original molybdenum blue method and is very sensitive because of the very small dilution of samples by reagents. An all-glass reaction manifold is proposed, the use of plastic material should be avoided as far as possible. The described method may also be used in a slightly modified version for the determination of total dissolved phosphorus, when samples are first digested with peroxidisulfate. Orthophosphate and total dissolved phosphorus can be determined exactly in the concentration range from 0.01–5 g at P/l with a sampling frequency of 30 h^–1.

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Automatische Methode zur Bestimmung von ortho-Phosphat und gelöstem Gesamt-Phosphor in Meerwasser

Zusammenfassung Für die Bestimmung von ortho-Phosphat in Seewasser wird eine automatische Methode beschrieben, die auf der üblichen Molybdänblaumethode basiert und sehr empfindlich ist, weil die Proben mit einer sehr geringen Menge Reagenz verdünnt werden. Für die Reaktionseinheit wird ein Allglassystem vorgeschlagen, der Einsatz von Plastikmaterial sollte weitgehend vermieden werden. Die beschriebene Methode ist in leicht modifizierter Form auch für die Bestimmung von gelöstem Gesamt-Phosphor geeignet, wenn die Proben zuvor mit Peroxodisulfat aufgeschlossen werden. Die Methode liefert bei einer Probenfrequenz von 30 h^–1 für ortho-Phosphat und gelösten Gesamt-Phosphor genaue Ergebnisse im Bereich von 0,01–5 g at P/1.

     

Die gleichzeitige Bestimmung von Cu,Fe, Mn,Zn, Pb und Cd in Pflanzengewebe mittels Differential-Puls-Polarographie

Zusammenfassung Die Ionen des Cu, Pb, Cd, Zn, Fe und Mn in Pflanzenmaterial können mittels Differential-Puls-Polarographie ineinem Analysengang bestimmt werden, wenn man eine erste Grundlösung ohne Wechsel des Meßgefäßes durch Zusatz so variiert, daß jeweils eine andere Gruppe aus den genannten Ionen störungsfrei bestimmbar ist. Nach Veraschung und Lösung in Weinsäure lassen sich Cu, Pb, Cd und Zn, nach Zusatz von Ammoniak Cd, Zn und Fe, nach weiterem Zusatz von Kaliumcyanid Mn bestimmen. Benötigte Probenmenge 0,2–0,5 g, untere Bestimmungsgrenze um 1g/g. Die Methode eignet sich besonders für Serienanalysen. Ein Analysenbeispiel ist angegeben.

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Simultaneous assay of Cu, Fe, Mn, Zn, Pb and Cd in plant tissue by means of differential pulse polarography

Summary Cu, Pb, Cd, Zn, Fe and Mn ions in plant material can be assayed by means of differential pulse polarography in one analysis operation if the first basic solution is varied without changing the measurement vessel by addition in such a way that in each case one other group of the named ions can be assayed without interference. After incineration and dissolution in tartaric acid, Cu, Pb, Cd and Zn can be assayed. After addition of ammonia Cd, Zn and Fe, and after further addition of potassium cyanide, Mn can be determined. Required sample amount: 0.2 to 0.5 g; lower limit of detection is around 1g/g. The method is especially suitable for serial analyses. An analysis example is given.

     

Trace analysis of toxic metals. I

Summary A simple procedure for the amperometric determination of lead, mercury, cadmium and thallium in theg range by titration with EDTA is described. Using 0.5 ml of the test solution and 10^–5 M EDTA, the minimum quantity of these metal ions that can be determined is about 1 ppm. The accuracy is within ±5%.

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Spurenanalyse toxischer Metalle. I.Bestimmung von Pb, Hg, Cd und Tl durch amperometrische Titration

Zusammenfassung Ein einfaches Verfahren zur amperometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Pb, Hg, Cd und Tl durch Titration mit ÄDTA wurde beschrieben. Bei Verwendung von 0,5 ml Probelösung und 10^–5 M ÄDTA-Lösung können die genannten Metallionen in der Größenordnung von 1 ppm bestimmt werden. Die Genauigkeit beträgt ±5%.

     

Indirect determination of submicrogram amounts of sulfide by flameless atomic absorption spectrometry of mercury

Summary A rapid and simple method to determineg and sub-g amounts of sulfide has been developed. It involves the addition of a known amount of mercury(II) to the sample solution, formation of stable HgS, and determination of the residual mercury(II) in the solution by flameless atomic absorption spectrometry. The proposed method allows sulfide to be determined down to 0.2 ppb with a relative standard deviation of less than 2%.

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Zusammenfassung Ein schnelles und einfaches Verfahren zur Bestimmung von Mikrogramm und Submikrogrammengen Sulfid wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der Zugabe einer bekannten Menge Hg(II) zur Probelösung, der Bildung von beständigem HgS und der Bestimmung des restlichen Hg(II) durch flammenlose Atomarabsorptionsspektrometrie. Die vorgeschlagene Methode erlaubt die Bestimmung von mindestens 0,2 ppb Sulfid mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2%.

     

Einsatz der flammenlosen Atom-Absorption zur Bestimmung von Spurenmetallen in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie in der Graphitrohrküvette wird zur Bestimmung von Metallspuren in natürlichem Wasser und Abwasser eingesetzt, besonders im Hinblick auf Probleme der Umweltkontrolle. Al, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn und Pb werden im Bodensee und seinen wichtigsten Zuflüssen bestimmt und mit den Werten für Ammonium, Chlorid und Phosphat verglichen. Zusammenhänge zwischen erhöhten Spurenelementgehalten und dem allgemeinen Verschmutzungsgrad werden geprüft. Die flammenlose Atom-Absorption bietet als Direktverfahren den Vorteil hoher Präzision und Richtigkeit im g/l-Bereich.Herrn Dr. A. Schmitt und seinen Mitarbeitern sei für die Bestimmung der Hauptionen in den Wasserproben gedankt, die interessante Vergleiche erlaubten.     

Quantitative determination of ochratoxin A in vegetable foods

Summary A simple method for the quantitative determination of ochratoxin A (OA) in rice and other vegetable foods (oatmeal, coconut flakes and peas) is described. This procedure implies an acetonitrile-4% KCl -6N HCl (88+10+2) extraction of the acidic OA, subsequent twodimensional thin-layer chromatography (TLC) and detection by fluorescence after exposure to ammonia fumes (excitation at 340 nm; emission at 475 nm). The quantitative detection limit for OA in rice or coconut flakes is 2.4–4 g/kg and the recovery is 96%. For oatmeal and peas the detection limit is only 20 g/kg because of the interference by other metabolites.

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Quantitative Bestimmung von Ochratoxin A in pflanzlichen Nahrungsmitteln

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur quantitativen Bestimmung von Ochratoxin A (OA) in Reis und anderen pflanzlichen Nahrungsmitteln (Haferflocken, Kokosflocken, und Erbsen) wird beschrieben. Zur Extraktion wird Acetonitril-4% KCl -6N HCl (88+10+2) benutzt. Nach der Aufbereitung wird eine Auftrennung durch zweidimensionale DC-Trennung (TLC) vorgenommen. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Fluorescenzphotometrie nach Behandlung der Platten mit gasförmigem Ammoniak (Anregung bei 340 nm, Emission bei 475 nm). Die quantitative Bestimmungsgrenze in Reis oder Kokosflocken beträgt 2,4–4 g/kg und die Wiederfindung (Reis) 96%. Für Haferflocken und Erbsen wurde wegen des Störeffektes durch andere Metaboliten nur eine quantitative Bestimmungsgrenze von 20 g/kg erreicht.

     

Die colorimetrische Bestimmung des Kupfers im Blei mittels Di?thylammoniumdi?thyldithio carbaminat

Zusammenfassung Für die Trennung des Kupfers von Blei bei Anwesenheit von großen Mengen Wismut wird die unmittelbare Extraktion der überchlorsauren Lösung mittels Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbaminat vorgeschlagen. Die Bestimmung des Kupfers wird danach durch die Messung der Absorption des Extraktes bei 600 m ausgeführt. Wegen der einfachen Durchführung wird eine sehr gute Genauigkeit bei Bestimmung von 100 bis 500 g Cu in Anwesenheit von 1–10 g Pb erzielt.Zur Bestimmung von noch kleineren Mengen Kupfer in Anwesenheit eines großen Überschusses Wismut und Blei wird eine neue Methode entwickelt. Auch dabei werden Kupfer wie auch Wismut zunächst mittels Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbaminat von anderen Metallen extraktiv getrennt. Aus dem Extrakt wird dann aber mittels Cyanid nur das Kupfer in die wäßrige Phase zurückgeschüttelt. Nach Zerstörung des Cyanidüberschusses mit Formaldehyd in saurer Lösung wird das Kupfer aufs neue mit dem Reagens extrahiert und die Absorption des Extraktes bei 440 g gemessen. Diese Methode gestattet die Bestimmung von sehr kleinen Mengen Kupfer (etwa 5–50 g) in Anwesenheit eines großen Überschusses Blei und Wismut. Das Verfahren ist sehr selektiv für Kupfer.     

Separation and spectrophotometric determination of trace elements in high-purity cadmium

Zusammenfassung Die Spurenanalyse zur Bestimmung von Ag, Al, Bi, Co, Cu, Ga, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Tl und Zn in reinstem Cadmium wurde ausgearbeitet. Nach dem vorgeschlagenen Schema werden einzelne Gruppen von Spurenelementen durch Extraktion bzw. Mitfällung getrennt und spektrophotometrisch mit Hilfe der folgenden organischen Reagenzien bestimmt: Dithizon, PAN, PAR, Rhodamin B, Brillantgrün, Chromazurol S, 1-Nitroso-2-naphthol und-Furildioxim. Durch die Analyse einer Cadmiumprobe mit dem Zusatz bekannter Mengen der zu bestimmenden Elemente wurden Genauigkeit und Präzision der vorgeschlagenen Methode erwiesen.     

Spektralphotometrische Bestimmung von Silberbeimischungen in dünnen Cd- Hg- Te-Schichten nach der Dithizonmethode

Zusammenfassung Eine Dithizon-Methode zur Bestimmung von Silberbeimischungen (0,5–10g) in dünnen Cadmium-Quecksilber-Tellur-Schichten in Gegenwart von bedeutendem Quecksilberüberschuß wurde entwickelt. Quecksilber wird von Silber durch Abrauchen mit Schwefelsäure abgetrennt, wobei Silberspuren zusammen mit zugesetztem Kaliumsulfat zurückbleiben. Die Methode wurde mit Hilfe von Standardlösungen sowie durch Analysieren von Proben dünner Schichten geprüft. Die Bestimmung von Silber erfolgt mit guter Genauigkeit, nur sind die Ergebnisse um ca. 10% zu niedrig.

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Spectrophotometric determination of silver admixtures in thin Cd- Hg- Te layers by the dithizone method

Summary A dithizone method was developed for determining silver impurities (0.5–1.0g) in thin cadmium-mercury-tellurium layers in the presence of a considerable excess of mercury. The mercury was separated from the silver by vaporizing with sulfuric acid, which leaves traces of silver together with added potassium sulfate. The method was tested with the aid of standard solutions as well as by analysing samples of thin layers. Silver was determined with good accuracy, but the results are about 10% too low.

     

Verfahren zur Trennung und Anreicherung bei der Atomabsorptionsspektrometrie von Spurenverunreinigungen in schwerl?slichen Bleiverbindungen

Zusammenfassung Ein Trenn- und Anreicherungsverfahren zur AAS-Spurenanalyse in PbCl₂ und PbSO₄ wird beschrieben. Die Analysenproben werden im festen Zustand in einen Pb(DDTC)₂-Niederschlag umgewandelt. Die dabei gebildeten Dithiocarbamatkomplexe von Fe, Cu, Co, Ni, Cd, Zn werden durch Dreiphasenextraktion in MIBK konzentriert und mittels Flammen-AAS analysiert. Die Methode erlaubt die Bestimmung von 0,3 g/g Fe, 0,2 g/g Co, Ni und 0,05 g/g Cu, Cd, Zn mit einer relativen Standardabweichung von 0,5 bis 5%.

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Method for the separation and concentration of trace elements in the atomic absorption spectrometric analysis of insoluble lead compounds

Summary A method for the separation and concentration of trace elements in the analysis of PbCl₂ and PbSO₄ is described. The solid samples are transformed to Pb (DDTC)₂. The DDTC-complexes of Fe, Cu, Co, Ni, Cd, Zn thus formed are concentrated using three-phase extraction with MIBK and determined by flame AAS. The detection limit amounts to 0.3 gmg/g Fe, 0.2 g/g Co, Ni and 0.05 g/g Cu, Cd, Zn with a relative standard deviation of 0.5–5%.

     

Über eine universelle Ultramikrobestimmung des Schwefels in organischen Substanzen. I

Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Schwefelmengen bis zu 20g in organischen Substanzen wird beschrieben. Das Verfahren ermöglicht die bei Mikroverfahren übliche Analysengenauigkeit.Der durch Reduktion mittels Sn(II)-Phosphat in konz. Phosphorsäure gebildete Schwefelwasserstoff wird mit Natronlauge in einer Cd(II)-Sulfatlösung titriert. Phosphor, Stickstoff, Halogene und die meisten Metalle stören nicht. Eine Blindwertkorrektur ist notwendig. Einige Berechnungen erläutern die Methode.

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Summary A method is described for determining amounts of sulfur up to 20g in organic substances. The precision that is usual in the analyses by the micromethods can be expected from this procedure. The hydrogen sulfide produced by reduction with Sn(II) phosphate in conc. phosphoric acid is titrated with sodium hydroxide in a Cd(II)-sulfate solution. Phosphorus, nitrogen, halogens and most metals do not interfere. A blank value correction is essential. The method is illustrated by several calculations.

     

Bestimmung geringer Urangehalte in Gesteinen und Rohphosphaten

Zusammenfassung Die Bestimmung geringer Mengen Uran in Gesteinen geschieht vorteilhaft durch polarographische Bestimmung unter Ausnützung der katalytischen Nitratwelle nach vorheriger Abtrennung der störenden Begleitmetalle. Die von Hecht angegebene Reinigungsmethode durch Ionenaustausch aus Acetatlösungen versagt in Gegenwart von Phosphaten, Molybdaten und Wolframaten. Es wird eine modifizierte Methode angegeben, nach der eine Ionenaustauschoperation aus Schwefelsäure vor der Acetatsäulenoperation vorgeschaltet ist. Reduktion mit gesättigter wäßriger SO₂-Lösung vor dem Sulfataustausch ermöglicht die Trennung auch von Vanadat, Eisen(III) und Chromationen. Die in die Lösung gelangten, die Polarographie störenden SO₄-Ionen werden durch nachfolgendes Abrauchen oder durch eine Acetatsäulenoperation entfernt. Die Brauchbarkeit der angegebenen Methode wird in einer Reihe von Testanalysen untersucht und spezielle Verfahren zur Abtrennung von Molybdat und Wolframat werden angegeben. Es gelingt die Bestimmung von Mengen ab 0,1 g Uran in Gegenwart von bis zu tausendfachen Mengen anderer Metalle mit Genauigkeiten von +10%.     

Schnelle Bestimmung von Stickstoff in organischen Verbindungen mit Hilfe der W?rmeleitf?higkeitsme?zelle

Zusammenfassung Eine Methode zur Schnellbestimmung von Stickstoff in organischen Substanzen wird beschrieben. Die Substanz wird im Sauerstoffstrom verbrannt. Die Verbrennungsgase werden mit Helium als Trägergas über Kupferoxid, Kupfer und durch Kalilauge geleitet. Der verbleibende elementare Stickstoff wird mit einer Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle im strömenden Stickstoff-Helium-Gemisch gemessen. Die der Stickstoffmenge proportionale Gleichspannung am Ausgang der Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle wird durch einen Integrator ausgewertet. Die für die Messung erforderliche konstante Gasströmung wird durch ein neu entwickeltes Druckausgleichssystem gewährleistet. Es lassen sich Stickstoffmengen bis hinab zu 1g erfassen. Eine Analyse dauert 4 min.

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Rapid determination of nitrogen in organic compounds by means of a thermal conductivity cell

The substance is combusted in a stream of oxygen. The combustion gases are conducted, with helium as carrier gas, over copper oxide, copper and through potassium hydroxide solution. The remaining elementary nitrogen is measured by a thermal conductivity cell in a flowing mixture of nitrogen and helium. The direct current voltage, proportional to the quantity of nitrogen, at the outlet of the thermal conductivity cell is analyzed by an integrator. The constant gas flow necessary for the measurement is secured by a novel pressure equalizing system. Nitrogen quantities down to 1g can be detected. One determination requires 4 min.

     

Determination of traces of thallium by fluorimetric titration

Summary Thallium(I) shows strong fluorescence in a solution which is 3.3 M in HCl and 0.8 M in KCl. The excitation wavelength is 253 nm and the wavelength selected for the fluorescence 438 nm. Due to the strong absorption at 253 nm by thallium(III) a reductometric rather than an oxidimetric titration will lead to a correct fluorimetric end-point indication. The precision and the selectivity of the titrimetric method are better than those of the corresponding methods based on the use of calibration curves. Traces of thallium down to 1 g can be determined with good precision. The method can be used for the determination of thallium in urine at the ppm level.

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Bestimmung von Spuren Thallium durch fluorimetrische Titration

Zusammenfassung Thallium(I) zeigt starke Fluorescenz in einer Lösung, die 3,3 M an HCl und 0,8 M an KCl ist. Diese Erscheinung wurde zur Endpunktsanzeige der Redoxtitration Tl(III)-Tl(I) verwendet (Excitationswellenlänge 253 nm, Fluorescenzwellenlänge 438 nm). Wegen der starken Lichtabsorption von Thallium(III) bei 253 nm kann nur ein reduktometrisch durchgeführtes Titrationsverfahren benutzt werden. Genauigkeit und Selektivität sind beim titrimetrischen Verfahren besser als beim Eichlinienverfahren. Spuren Thallium (bis einige Mikrogramm) können mit guter Genauigkeit bestimmt werden. Die Anwendung der Methode für die Bestimmung von Thallium in Urin im ppm-Bereich wird beschrieben.

     

A rapid flame atomic-absorption spectrophotometry of silicon in aluminum and its alloys using enhancement effect of ethanol

Summary A method for the determination of low content silicon in aluminum metal and its alloys by nitrous oxide-acetylene flame atomic-absorption spectrophotometry is described. The method is based on the enhancement effect of the 50% (v/v) ethanol solution and on the use of the method of standard additions in calibration. The sensitivity obtained in the organic solution, 2.2 g/ml, was 2-fold higher than that obtained in the aqueous solution. Silicon ranging from 0.05 to 0.3% in the metals and alloys could be determined rapidly and satisfactorily with the relative standard deviations of 1.2 to 5.1%, without scale expansion.

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Verfahren zur schnellen Bestimmung von Silicium in Aluminium und dessen Legierungen durch Flammen-AAS unter Ausnutzung des Verstärkungseffekts von Ethanol

Zusammenfassung Niedrige Gehalte von Silicium in A1 und A1-Legierungen wurden durch Flammen-AAS mit der Distickstoffmonoxid/Acetylen-Flamme bestimmt. Dabei wurde die verstärkende Wirkung von 50% Ethanol ausgenutzt. Die Eichung erfolgt nach der Methode der Standard-Zugaben. Die Empfindlichkeit war mit 2,2 g/ml um das Zweifache besser als in wäriger Lösung. Ohne Skalendehnung können 0,05 bis 0,3% Si mit einer relativen Standard-abweichung von 1,2 bis 5,1% bestimmt werden.