基于原始波形测量的脉冲电场探测器

介绍了脉冲电场微分测量和原始波形测量的基本原理,设计研制了一系列不同灵敏度的脉冲电场原始波形测量系统,分析了脉冲电场探测器的理论修正模型。该测量系统主要包括天线模块、积分器模块、放大和驱动模块以及光电传输模块,利用同轴型TEM小室对测量系统进行了时域标定。结果表明:测量系统的前沿响应时间小于1.0 ns,系统输出脉冲平顶在10.0μs内下降不超过5%,测量系统输出幅度与电场强度在20 dB的动态范围内呈线性关系,该系列探测器可以用来测量最小10 V/m、最大100 kV/m的电场强度,满足高空电磁脉冲标准环境的测量要求。     

ZnS:Eu2+的长余辉发光

Eu2+的5d能级在许多晶体中都低于其4f能级的最低激发态(6P7/2),因此发光呈带状光谱,且发射波长随基质变化很大。由于5L→4f是容许跃迁,所以发光的衰减很快,通常在μs数量级,出人意料的是ZnS:Eu的发光尽管也是Eu2+的5d→4f跃迁,但衰减却极慢,达几十分钟的数量级。弛豫曲线的分析表明,这种长的弛豫是电子陷阱造成的。     

化学发光免疫检测仪涉及的关键技术

为实现化学发光免疫检测方法的临床应用,在深入分析化学发光免疫检测过程的基础上,对其涉及的各项关键技术进行了研究。针对化学发光免疫检测过程的3个关键环节:加样、洗涤和测量,提炼出化学发光免疫检测仪涉及的3项关键技术:微量液体试样精确加样技术、免疫复合物充分无损分离技术、微弱闪光信号精确测量技术。在液体加样方面,通过微升级别液体加注过程的分析及仿真给出加样模块相关参数的优化原则;在免疫复合物分离方面,通过复合物颗粒磁分离过程的分析给出磁场设计原则;在光检方面,给出了测量室设计原则及光电信号数据处理原则。在攻克上述关键技术的基础上,研制出Autolumis 3000化学发光免疫分析仪并成功实现临床应用。测试结果表明,仪器的变异系数 (Coefficient of variance,CV)为5%,最大检测速度为每小时180次,达到国外同类高端仪器的水平,表明所研究的关键技术是可行的。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞

采用微波消解处理样品,以硫脲为预还原剂硼氢化钾为还原剂,氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞。采用微波消解方法进行样品处理,其结果表明,方法具有高效快速、试剂消耗量少、节能、环保等优点。考察了预还原剂硫脲和抗坏血酸对测定结果的影响。考察了酸度、还原剂浓度、基体效应、光电倍增管负高压、原子化器高度、灯电流和载气流量的影响,优化操作条件。测定砷和汞的线性范围分别为2~12μg/L和0.2~1.2μg/L,线性回归方程为If=a*c+b(c:μg/L),相关系数分别为0.9998和0.9981,砷和汞的检出限分别为0.009μg/L和0.007μg/L,对7个样品进行回收实验,砷、汞的回收率分别为90%~109%、92%~105%准确度较高;11次测定的标准偏差小于5%,精密度较好。本方法用于重油中砷和汞分析,可满足科研和生产需要。     

全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

利用新型的Thermo Scientific Gallery全自动水质分析仪,检测过程中自动完成加样本、读空白、加试剂、反应显色、比色检测和数据处理等步骤。检测方法来源于美国环保署标准水质检测方法。该仪器具有样品和试剂耗量少、灵敏度高、重复性好等优点,检测过程容易实现自动化、标准化和信息化,适用于水质和环境检测领域大量样品的快速检测。     

石墨炉原子吸收法测定蒸制肉骨粉中微量铬

作为家禽饲料而出口的肉骨粉,对铬的含量有一定的限制。以往,铬的测定常用二苯胺脲光度法,本文试验了几种不同的消化方法,确定以硝酸-过氧化氢为消化试剂。用石墨炉原子吸收法测定样品含铬量在10—20ppm时,变异系数都在10%左右。方法能较准确测出骨粉中的含铬量,能满足了出口商品的检验。实验部分仪器P-E 460原子吸收分光光度计,HGA     

微波消解-电感耦合等离子-质谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅

船用燃料油样品经微波消解后,采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)测定其中的钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅含量。方法在0—100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.005—12.89μg/L,其回收率在90.39%—107.48%之间,相对标准偏差小于2.0%。本方法具有检出限低、准确度高、精密度好和多种元素同时测定等优点,完全满足船用燃料油实际样品的测试需要。     

苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中的痕量溴酸钾

对苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾进行了研究。实验考察了各种因素如酸度、苯酚红的浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,在最优化的实验条件下(最大吸收波长为504nm,0.5mol/L盐酸,1.00mL 1.00×10-4mol/L苯酚红,85℃水浴条件下加热10min),溴酸钾在0—0.45μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.6094C-0.0013(C:μg/mL,相关系数r=0.9991),摩尔吸光系数ε=3.6×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/g(取样量5g)。将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%—103%,相对标准偏差RSD<5%,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

(Zn,Cd)S∶Cu,Cl发光材料的热释发光

在ZnS中分别掺杂质量分数为5%、7%、10%、15%、20%的CdS,得到一系列(Zn,Cd)S∶Cu,Cl粉末电致发光材料样品。测量样品材料的热释发光曲线,发现五个样品在温度-180～-20℃范围内均有两个明显的热释发光峰。CdS含量的变化对材料中陷阱的种类和陷阱深度没有明显的影响,两个峰值温度在-150℃和-50℃附近。Cd离子的掺入改变了材料较深陷阱中载流子的浓度,随着CdS量的增加,使得在-50℃的热释发光峰的相对强度增大。通过测量样品的发光光谱和发光亮度,发现随着CdS含量的增加,样品材料的发射光谱向长波方向移动,发光亮度呈下降的趋势。     

原子荧光光谱法同时测定水中痕量砷和硒

用浓盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中用原子荧光光谱法同时测定水中砷和硒.对原子化器的高度、灯电流、负高压等实验条件进行了优化选择,确立了最佳分析条件.砷和硒的检出限分别为As:0.5μg/L,Se:0.1μg/L.     

液液萃取-GFAAS法测定生物样品中的Cu(Ⅰ)

建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-联喹啉的正戊醇溶液,旋涡振荡1 min,静置分层后取有机层500μL置于2 mL特氟隆消化管,于95℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂,冷却至室温后分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化,室温加入600μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法,测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。另取100μL血清(200μL细胞匀浆、细胞膜液)置于2 mL特氟隆消化管,于80℃烘箱烘5 h至样品干燥,冷却至室温分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化后,室温用1%硝酸稀释成1000μL,用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。方法检测限:0.04μg·L-1,相对偏差<5%。回收率:95%~102%。用此法检测了一些无机样品和生物样品。测定的结果表明,宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高,总铜含量差别不大。一些无机样品如自来水、农夫山泉水、尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子,而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子,且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。     

基于鲁米诺修饰碳糊电极电化学发光异烟肼传感器的研制

通过化学修饰的方法将直接参与电化学发光反应的试剂鲁米诺固定于电极表面,结合醋酸纤维素修饰碳糊电极构建异烟肼电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高等优点,异烟肼浓度在4.0×10-6—4.0×10-5g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定异烟肼的检出限为4.6×10-6g/mL,相对标准偏差为1.2%,相关系数为0.9985,用于样品测定,结果与对照方法吻合。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的汞

采用HNO3-H2O2体系微波消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的Hg。通过实验对样品前处理试剂的用量,载流酸度,干扰离子的允许量等进行了优化,方法检出限0.0388μg/L、RSD为1.28%、回收率98%—102%,准确测定Hg元素在成品烟丝中的量,对于烟气的安全性评价及降低卷烟危害具有一定意义。     

酶荧光毛细分析法测定血清中微量丙酮酸

提出了一种用于血清微量丙酮酸（PA）测定的酶荧光毛细分析法（P-LE-FCA）。优选的测定条件为：乳酸脱氢酶和还原型辅酶Ⅰ的浓度分别为100U/L和60μmol/L,反应时间5min。测定PA的线性范围4—80μmol/L,检出限0.73μmol/L,RSD〈1.3%。血清共存物质对PA测定无明显干扰。使用该方法对血清PA进行测定,其回收率在93.0%—106.5%之间;结果与常规紫外分光光度法一致。本方法的样品预处理过程简单、省时,省试剂,灵敏度高,重现性好。     

用sension^(TM)156便携式测量仪测定水中总溶解性固体

用sensionTM156便携式多参数测量仪测量水中总溶解性固体,仪器校正后即测即得结果,自动储存记录、自动显示,仪器从校正到测量结束整个过程用时不到10min,测定下限为5mg/L,相对标准偏差在1.94%—2.55%范围内,样品的加标回收率97%—102%。     

双道原子荧光光谱法同时测定农产品中的砷和汞

研究了湿法消解,双道原子荧光光度计同时测定农产品中的砷和汞,优化了检测条件和消解步骤,为在日常工作中,检测大量样品提供了快捷、简单、准确、灵敏和重现性好的方法。砷、汞检出限分别为:0.053μg/L、0.0136μg/L。针对一般化验室的仪器配置,采用简便的湿化消解方法,样品砷和汞加标回收率分别为96.8%—101.2%和96%—97.5%,对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测,精密度和准确度都符合要求。     

铕掺杂纳米氧化锌发光材料的制备及其性能研究

采用均匀沉淀法,制备了平均粒径在20nm左右掺杂铕的纳米氧化锌粉体,通过XRD、粒度分析仪、FL、IR测试方法分别对其物相结构及组成、粒径分布和光致发光性能进行了分析.结果表明:所制样品仍然为六方晶系纤锌矿结构,Eu3+全部进入到ZnO晶格中;且Eu3+掺入量为5％时发光效果较好;所制样品颗粒粒度较小,粒径分布均匀.     

AMI通信网络中微功率无线通信的性能测试技术及系统研究

微功率无线通信是高级量测体系(AMI)的主要通信方式之一。各厂家的通信模块性能不一,测试技术尚未形成统一的规范。设计了微功率无线通信的测试系统,由射频性能测试系统和协议一致性分析系统组成。系统采用屏蔽测试箱、多功能电磁波小室、综合测试分析仪、误码分析仪、标准协议信号源等模块组成,屏蔽箱对800MHz频率以下的无线电信号有超过70dB 的抑制,可以提供相对纯净的无线电暗室环境,减少外界无线电波的干扰。测试频率范围为30MHz~1GHz,提供66个测试频点,测试频率误差小于2ppm,误码测试精度小于0.001%,功率测试精度（闭环）为5%（0.2dB）。实现了在实验室情况下对微功率无线网络性能的全面测试和评估,具备很好可操作性、便利性和可复现性。     

Tb~(3+)掺杂方钠石荧光粉的制备及发光性质研究

采用高温固相法制备了一系列Tb~(3+)掺杂方钠石荧光粉样品Na_8Al_6Si_6O_(24)Cl_2∶Tb~(3+)。通过XRD、SEM、荧光光谱、热猝灭分析仪对样品的晶体结构及其发光性能进行研究。样品晶粒由大小不等、形状不规则的多面体块状颗粒构成。样品在242 nm(对应于Tb~(3+)离子自旋允许的7FJ→9DJ跃迁)激发下发出单色性能较好的绿色荧光,相应的色坐标为(0.324 0,0.587 2),色纯度为87.4%,发光量子效率为0.74。随着Tb~(3+)掺杂浓度的增加,出现浓度猝灭现象。当浓度为5%时,样品的绿色荧光最强。研究结果表明,样品满足PDP器件的使用要求,可作为三基色材料中的绿色组分。