原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中的还原糖

提出了原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中还原糖的方法。在pH 9.0～10.0的碱性介质中,铜盐与还原糖反应生成氧化亚铜沉淀,沉淀经离心分离后用硝酸溶解,通过用原子吸收光谱法测定反应中定量析出的铜量,间接换算成还原糖含量。铜的质量浓度在5.0mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。在0.500,0.750mg·L-1的标准加入水平下于葡萄糖注射液中加入标准溶液并按所述方法进行分析,进行了回收和精密度试验,所得回收率在98.0%～100%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

原子吸收光谱法间接测定腌制和泡制蔬菜中亚硝酸盐

提出了一种原子吸收光谱法间接测定腌制和泡制蔬菜中亚硝酸盐的方法。采用蒸馏水将亚硝酸盐从试样中提取分出,在pH3.0的硫酸介质中,亚硝酸盐与高锰酸钾反应生成二氧化锰沉淀,再加入6.0mol·L~(-1)硫酸溶液溶解二氧化锰,通过用原子吸收光谱法测定反应中定量释出的锰量,间接换算成亚硝酸盐含量。锰的质量浓度在0.10～4.0mg·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系。在0.20mg·g~(-1)标准加入水平下,于试样溶液中加入标准溶液并按所述方法进行准确度和精密度试验,所得回收率在94.5%～105.0%之间,相对标准偏差(n=10)小于1.0%。     

火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐

采用火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐的含量。利用硫酸根可与钡离子定量结合产生沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余钡离子浓度,根据钡离子消耗量间接测定硫酸盐含量。钡离子的质量浓度在200 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为1.6mg·L-1。方法用于标准水样的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间,测定结果与国家标准方法测定值相符。     

ABS工程塑料中铅、铬(Ⅵ)、镉及汞含量测定

用浓硫酸与浓硝酸(1 5)的混合酸消解ABS工程塑料试样,消解过程中铅(Ⅱ)以PbSO4形式沉淀,用乙酸铵溶解PbSO4沉淀后在乙酸盐缓冲溶液中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅,检出限为0.088 mg·L-1.溶液中镉(Ⅱ)也用FAAS法测定,其检出限为0.074 mg·L-1,溶液中汞采用氢化物发生,冷原子蒸气-原子吸收光谱法测定,其检出限为0.64 μg·L-1.六价铬采用二苯基羰酰二肼光度法测定,检出限为0.039 mg·L-1.对方法的精密度及回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于3.5%,回收率在91.8%～106.0%之间.     

流动注射-原子吸收法间接测定呋喃妥因

呋喃妥因在氨性溶液中与硝酸银溶液反应 ,生成黄色沉淀 ,经流动注射在线分离 ,原子吸收法测定沉淀中的银 ,可间接测定呋喃妥因的含量 ,本法的测定结果与药典法一致。线性范围为 2 4～ 12 0mg L ;RSD <2 5 %。采样频率为 6 0次 /h。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol·L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应.当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL·min-1,富集时间为90 S,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol·L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测.按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg·L-1.对铅(Ⅱ)0.50 mg·L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%.用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%.以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%.     

中孔分子筛P1 23-SH分离富集-火焰原子吸收光谱法测定礼花弹中银

制备了中孔分子筛P123-SH,并对其用于吸附银离子的条件进行了探索。试验发现在温度为(20±1)℃,介质pH值为3.6时,振荡吸附10 min,吸附容量为15.97 mg·g~(-1),吸附率可达98.5%。吸附在中孔分子筛P123-SH上的银离子可用0.2 mol·L~(-1)盐酸-0.1 mol·L~(-1)硫脲溶液5 mL完全洗脱回收,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中痕量银的含量。银的质量浓度在0.008～0.24 mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.64μg·L~(-1)。方法用于礼花弹样品中银含量的测定,加标回收率在97.5%～115.0%之间,相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠

建立了用邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠的方法 .头孢唑啉钠在0.10mol·L-1 NaOH溶液中,100℃水浴加热降解为含巯基的化合物.巯基化合物把Fe3+还原为Fe2+.加入邻菲啰啉显色,通过测定生成的橘红色配位化合物的吸光度间接测定头孢唑啉钠的含量.头孢唑啉钠浓度在0.02~40mg·L-1范围内呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.043c(mg·L-1)-0.001,相关系数R=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=2.05×104 L·(mol·cm)-1,相对标准偏差RSD=1.27%,检测限(3σ/k)0.065mg·L-1.在此基础上,测定了市售头孢唑啉钠粉针剂的含量,回收率在99.17%~101.2%之间,结果令人满意.     

氮掺杂石墨烯分散固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜

以氮掺杂石墨烯(NG)为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,建立了NG富集分离--火焰原子吸收光谱(FAAS)测定水样中痕量Cu2+的方法。当萃取溶液的p H值为6. 0,NG用量为30. 0 mg,萃取时间为20 min,洗脱剂为1. 50 mol·L-1的硝酸溶液时,Cu2+的富集因子达80。Cu2+的线性范围为0. 5～80μg·L-1,相关系数(R2)为0. 9988,检出限为0. 45μg·L-1,相对标准偏差小于3. 1%。此方法成功地应用于自来水、公园湖水、地下水中铜离子含量的测定,其加标回收率为96%～103%。     

流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛

在0.4 mol·L-1氢氧化钾溶液中甲醛与问苯三酚反应生成一种不稳定的橙色化合物,其吸收峰位于474 am波长处.以此反应为基础提出了微量甲醛的分光光度测定方法,并采用流动注射技术,对显色反应的过程进行了严格控制并及时地测定所生成的不稳定橙色化合物的吸光度.甲醛质量浓度在10 mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,在采样频率为每小时35个样品的条件下,所得检出限为0.023 mg·L-1.在7 mg·L-1浓度水平条件下连续测定11次,测得相对标准偏差为0.29%,试样中微量甲醛先从磷酸溶液中用蒸汽蒸馏法分离并吸收于氢氧化钾溶液中.