谷氨酸柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装

用返混沉淀方法实现了谷氨酸柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装,得到结晶度高、晶相单一且谷氨酸在层间有序排列的超分子结构层柱材料.用X射线衍射、原子光谱、元素分析、红外光谱及热重-差热分析表征了超分子结构层柱材料的结构,给出其结构模型.     

甲氨蝶呤柱撑水滑石超分子结构层柱材料的插层组装

用共沉淀和离子交换法将抗肿瘤类药物甲氨蝶呤(MTX)插层组装到水滑石层间,制备了一种新型的结晶度高、晶相单一且MTX在层间有序排列的超分子结构的药物-无机复合层柱材料.用XRD、原子光谱、元素分析、FT/IR、SEM及TG-DSC分析表征了超分子结构层柱材料的结构,并给出其结构模型.     

柱水滑石（Ⅰ）ZnAl-La(TiW11)2的合成、表征及其催化性能

柱水滑石（Ⅰ）ZnAl-La(TiW11)2的合成、表征及其催化性能;稀土杂多配离子;柱撑水滑石;合成;表征;催化性能     

杂多阴离子柱撑水滑石层柱相互作用(Ⅰ)

杂多阴离子柱撑水滑石层柱相互作用（Ⅰ）李兴林＊佘益民郭军蒋大振（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）（吉林大学化学系长春）关键词杂多阴离子，柱撑水滑石，ＸＰＳ，ＩＲ，ＸＲＤ１９９６－０６－１８收稿，１９９６－１０－１２修回国家自然科学基金资...     

PdCl42-配离子插层类水滑石的组装及其结构特征

以Mg_0.76Al_0.24(OH)₂(NO₃)_{0.24·0.32H2O LDHs为前体，由离子交换法实现了层间为含Pd阴离子LDHs的插层组装。用XRD、FT-IR、TG-DTA和ICP等手段对样品进行表征和分析，结果表明Pd以PdCl4^2-的形式位于层间，反应24 h达到最大插层限度，配离子平面平行于层板排布，3个PdCl4^2-配离子构成的几何空间的中心存在1个NO3-离子以维持插层结构能量最低。所得插层产物的化学组成式为Mg0.74Al0.26(OH)2(PdCl4)0.11(NO3)0.04·0.62H2O。}     

超分子结构2-苯基苯并咪唑-5-磺酸根插层水滑石：组装及紫外吸收性能研究

以ZnAl-NO₃-LDHs为前体，采用离子交换法将2-苯基苯并咪唑-5-磺酸(PBSA)插入到ZnAl-NO₃-LDHs层间，借助XRD、FTIR、TG-DTA和UV-Vis等手段对样品进行表征。结果表明，PBSA阴离子可以完全取代前体层间的NO₃^-离子，组装得到晶体结构良好的ZnAl-PBSA-LDHs。对其结构进行研究发现，ZnAl-PBSA-LDHs中存在主体与客体以及客体与客体之间的相互作用，具有超分子结构特征。ZnAl-PBSA-LDHs在350 nm以下的紫外吸收能力较PBSA客体和ZnAl-NO₃-LDHs前体显著增强，热稳定性也有所提高。将ZnAl-PBSA-LDHs以1.0%的质量比加入到聚丙烯(PP)中制备成ZnAl-PBSA-LDHs/PP薄膜，显著提高了PP的耐紫外光老化性能。     

MgAl-PdCl4水滑石的合成与表征

以MgAl-NO3水滑石为前驱体,用离子交换法将PdCl42-作为客体插入水滑石的层间,通过XRD、IR、DTA、比表面积等表征制备的水滑石,探讨了Pd含量、插层时间、Mg/Al摩尔比以及焙烧温度对制备水滑石结构的影响.结果表明,插层产物中PdCl42-与NO3-共存于层间,PdCl42-的引入,减小了水滑石的层间距,PdCl42-引入量越多,层间距减少的越多.Mg/Al摩尔比在2～4均可以形成MgAl- PdCl4-HLTcs,但是其值增大时,水滑石的层间距逐渐降低.插层交换时间延长有利于PdCl42-插入层间,但从制备水滑石的角度看,晶化时间8 h,即可得到结晶良好的水滑石化合物.DTA分析结果显示,在较高的PdCl42-引入量,或较高的Mg/Al摩尔比时层间PdCl42-失去Cl-转化成PdO的温度在370 ℃左右,层间NO3-的脱除温度在410 ℃附近;在低的PdCl42-引入量,或低的Mg/Al摩尔比两个脱除过程一起进行,在500 ℃左右完成.随着层间PdCl42-的分解及NO3-的脱除,400 ℃时MgO-Al2O3-PdO物相开始形成,600 ℃时基本形成完全,比表面积也达到最大,进一步提高焙烧温度至800 ℃,由于金属氧化物的晶粒变大及出现少量的MgAl2O4尖晶石物相,其比表面积有所下降.     

杂多阴离子柱撑水滑石层柱相互作用的XPS研究(II)

水滑石（LayeredDoubleHydroxides，简称LDHs）作为一类重要的柱层材料已引起人们的重视[1，2]．人们利用水滑石间柱阴离子的可交换性的特点[3].将各种阴离子如无机和有机阴离子[4]、同多和杂多阴离子（Polyoxometalates；简称POMs）[5]相继被引入水滑石层间．因此得到了具有高     

插层组装超分子结构有机物柱撑阴离子层状材料

通过改变插层组装条件对有机物柱撑阴离子层状材料(organic pillared layered double hydrox-ide，简称organo-LDHs)进行调控，可获得在光化学、电化学、催化、控制释放等方面具有广阔应用前景的新型无机—有机功能性超分子结构复合材料。本文以插层组装概念及超分子结构为理论基础，介绍了超分子结构organo-LDHs的插层组装方法、表征手段、层间有机物客体的定位及应用研究。     

新型层柱微孔材料—钨镓钴杂多阴离子嵌入阴离子粘土的合成、表征及催化研究

新型层柱微孔材料—钨镓钴杂多阴离子嵌入阴离子粘土的合成、表征及催化研究余新武，张继余，张淑云，王恩波（东北师范大学化学系，长春１３００２４）关键词杂多阴离子，嵌入，层柱化合物，催化活性阴离子粘土又称水滑石（ＬａｙｅｒｅｄＤｏｕｂｌｅＨｙｄｒｏｘｉｄｅ...     

钼钨钒磷杂多酸稀土衍生物的合成、表征及催化性质

报道了通式为K     

钇磷钨三元杂多配合物的合成及其稀土多元渗与导电性的研究

合成了未见报道的标题配合物。通过化学分析、ICP和TG曲线确定了其化学式为K_8H_3[Y(PW_(11)O_(39))_2]·25H_2O;利用IR、UV、XRD、~(183)W-NMR、循环伏安等手段对其结构进行了表征,结果表明杂多阴离子为β_2型Keggin结构。采用稀土多元渗的方法对配合物进行了气相热扩渗,经ICP和XPS测试表明:微量的稀土元素La和Ce可以渗入到配合物的体相,并与组份元素存在键合作用。扩渗后化合物的化学式为K_8H_6YLa_(0.11)Ce_(0.18)P_2W_4~ⅤW_(18)~ⅥO_(78)·15H_2O,其晶体属单斜晶系,晶胞参数:a=6.3775nm,b=3.6771nm,c=3.7727nm,β=90.192°,V=88.47326nm~3;导电性的测试结果表明:室温时,扩渗后试样的电导率提高了约10~3倍,且热稳定范围变宽,523K时的电导率为1.33×10~(-2)S·cm~(-1),有望成为实用化的导电材料;~1H MAS NMR测试结果表明其存在三种质子,其导电机理可能是质子导电。     

11-钨铜三元杂多阴离子层状材料的制备及其光催化性能

采用离子交换法将杂多酸盐K₈［Co(H₂O)W₁₁CuO₃₉］镶嵌到Zn₂Al粘土当中,制得层状材料LDH［Co(H₂O)W₁₁CuO₃₉］^8-(2),其结构经IR, XRD, SEM, EDS和N₂吸附-脱附与孔径分析表征。并以2为光催化剂,研究其对孔雀石绿溶液光降解的催化活性,最佳实验条件为：孔雀石绿溶液的初始浓度为20 mg·L^-1,初始pH为2, 2用量为0.08 g,脱色率98.32%。     

钨磷杂多酸盐的合成、表征及催化活性

合成了4个钨磷杂多酸盐——K10H2[P2W15Ti3O62]·2H2O,K12[P2W15(TiO2)3O59]·8H2O,K12[P2W15Zr3O62]·6H2O和K12[P2W15(ZrO2)3O59]·5H2O,用183WNMR,UV,IR,ICP和极谱-循环伏安等测试方法对其性质、结构进行了研究。结果表明它们都是具有Dawson结构的杂多配合物,对顺丁烯二酸的H2O2环氧化反应具有显著的催化活性。     

Keggin结构的钨磷钒稀土四元杂多配合物的合成和物化性质

合成了９种具有Ｋｅｇｇｉｎ结构特征的钨磷钒稀土四元杂多配合物，利用化学分析，ＩＲ，ＵＶ，ＸＰＳ＜ＥＳＲ，ＴＧ－ＤＴＡ＜ＸＲＤ等手段对配合物进行一表征。     

Ce-Sn-O复合氧化物的制备和表征

采用柠檬酸法制备了CexSn1-xO2复合氧化物，并对复合氧化物的结构和还原性能进行了表征。结果表明，少量Sn能取代CeO2晶格中Ce原子形成立方相的固溶体，并使晶胞参数变小；Sn超过20％时形成混合相。650℃焙烧的CexSn1-xO2复合氧化物有3个还原峰（α、β和γ）。α峰归属为表面Sn^4 的还原（－330℃）；β峰归属为体相SnO2和表面Ce^4 （－630℃）的还原；γ峰归属为体相CeO2的还原。焙烧温度的提高使得β峰增强，α峰变弱，γ峰几乎不变；而低温焙烧有利于CexSn1-xO2固溶体的形成，再氧化处理对样品的还原性能有很大的影响。     

2-噻吩乙醛酸-三苯基氧化膦-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究

用硝酸铕、2-噻吩乙醛酸(HL)和三苯基氧化膦(TPPO)合成了一种新型固体发光配合物;用元素分析、电导率、红外光谱和核磁共振确定了该配合物的分子式为EuL3TPPPO((H2O)2;在室温下测定了该配合物的荧光激发光谱和发射光谱;配合物中Eu(Ⅲ)离子的3个主要跃迁5D0→7F1,5D0→7F2和5D0→7F4分别位于593.4,618.8和699.4 nm.该固体配合物于室温下被紫外灯照射可以发出很强的红色荧光.IR光谱中2-噻吩乙醛酸在与稀土铕离子形成配合物后,vas(-COO-)由钠盐的1632 cm-1移至1612 cm-1,vs(-COO-)由1389 cm-1移至1409cm-1;vc=o(α-酮基)由HL的1654 cm-1移至1662 cm-1.配合物的vEu-o吸收峰出现在541 cm-1.在1HNMR谱图中,噻吩环上的3个氢原子的化学位移在形成配合物后移向高场;三苯基氧化膦中苯环上5种不同环境的质子的化学位移在形成配合物后向低场移动.TG分析证明,该固态配合物于空气中在常温至190℃以内是稳定的.