纳米Fe3O4分离富集-悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态

研究了以纳米Fe3O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样-氢化物发生-原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64 g/L Fe3O4悬浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl(pH 8),进样5.0 mL时,得到本方法的检出限为13.5 ng/L;As(Ⅲ)浓度在0.05～3.5μg/L范围内呈良好的线性关系;测定0.5μg/L As(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用国家标准物质GBW10010(大米)验证了本方法测定砷的准确性,测定结果(0.101±0.010μg/g)与标准值(0.102±0.008μg/g)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态,并进行了加标回收实验。对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率在95%～110%之间,结果令人满意。     

催化动力学的新体系测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒(Ⅴ)能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色的指示反应。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,该方法的线性范围为0～4.0μg L钒(Ⅴ),方法检出限为2.8×10-12g mL,本方法已用于生物样品中痕量钒(Ⅴ)的测定。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

在乙酸介质中,痕量钒(Ⅴ)对过硫酸钾氧化1 (2 吡啶偶氮)\|2 萘酚(PAN)褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该催化反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,其线性范围为0.0～40.0μg/L钒(Ⅴ),方法检出限为2.62×10-9g/mL。     

催化动力学光度法测定钒尾矿中痕量钒(Ⅴ)

基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20～80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%～2.9%,标准加入回收率为98.8%～102.9%。     

用若丹明B光度法测定石煤渣中微量钒

研究了痕量V(Ⅴ)催化KBrO3 氧化还原型若丹明B(RRhB)的显色反应 ,建立了光度法测定石煤渣中痕量V(Ⅴ)的新方法。结果表明在抗坏血酸存在下具有高灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数为3.8×105 L·mol-1·cm-1,显色程度与V(Ⅴ)量在0～100μg/L范围内符合比耳定律。该法用于测定石煤渣中的微量V时 ,结果令人满意。     

KBrO3-耐尔蓝A体系催化光度法测定痕量钒

研究了在H2SO4介质中,柠檬酸存在下,痕量V（Ⅴ）催化KBrO3氧化耐尔蓝A的褪色反应,通过测定640 nm波长下催化体系和非催化体系的吸光度,建立了催化光度法测定痕量V（Ⅴ）的新方法。方法的线性范围为0.00020-0.0040μg/mL,检出限为7.1×10^-12g/mL。已用于自来水和大米中痕量钒的测定。     

动力学荧光增敏法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在稀硫酸介质中柠檬酸存在下,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光增强作用,建立了催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)的新方法。该方法的线性范围为0.20～3.00μg/L,检出限为0.04μg/L。本法已用于水样、大米和花生仁中痕量钒的测定。     

高碘酸钾氧化中性红褪色催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

基于3.2×10-4mol/LH2SO4介质中,痕量硒(Ⅳ)催化KIO4氧化中性红的褪色反应,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6min)后,于530nm处测定中性红的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.36μg/L,校准曲线的质量浓度线性范围为0～8.0μg/L。实验了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.60kJ/mol。11次重复测定0.1μg/25mL和0.2μg/25mLSe(Ⅳ)的相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。方法用于食品和人发样品中痕量硒(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为0.33%～3.8%,加标回收率为96.0%～103.0%。     

氯酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅱ)

研究了在0.1 mol/L H3PO4介质中,活化剂抗坏血酸的作用下,V(Ⅴ)催化KClO3氧化甲基红褪色的指示反应,由此建立了一种测定痕量V(Ⅱ)的催化动力学光度新方法。研究了影响该催化褪色反应的因素。方法的线性范围为0.09～7.0 ng/mL,检出限为2.9×10-2 ng/mL。方法用于实际样品的测定。     

砷(Ⅴ)—钼酸铵—碘绿的共振瑞利散射光谱及其应用研究

研究了砷(Ⅴ)-钼酸铵-碘绿体系的共振瑞利散射光谱特性。在硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸反应生成砷钼杂多酸大阴离子,其与阳离子染料碘绿结合形成离子缔合配合物,导致体系共振瑞利散射光剧烈增强,据此建立了共振瑞利散射分析法测定砷(Ⅴ)的新方法。方法的线性范围为0.01~0.40μg/mL,检出限1.5μg/L。RSD为2.55%、1.86%,样品加标回收率为95.5%~104.3%。该法简便快速,用于测定化妆品中微量砷,结果满意。     

钒(Ⅴ)-桑色素-溴化十六烷基三甲铵胶束增敏荧光光度法的研究和应用

研究了在 p H 2 .5的 HCl- Na Ac介质中 ,溴化十六烷基三甲铵( CTMAB)对桑色素 ( morin)和钒 ( )配合物荧光的增敏作用 ,建立了利用钒 ( ) - morin- CTMAB胶束增敏荧光反应测定痕量钒的荧光光度新方法。方法的检出限为 0 .92μg/L ,荧光强度与钒的含量在 0 .0 1 0～ 6.0μg/1 0 m L范围内呈线性关系 ,配合物中钒 ( )与桑色素的组成比为 :V( )∶ morin=1∶ 1。方法可应用于天然水和食品中微量钒的测定     

催化动力学极谱法测定痕量钒

在硫酸介质中,以酒石酸为活化剂,痕量钒对溴酸钾氧化甲基橙的反应有极强的催化作用,以极谱法监测催化反应过程中甲基橙及其氧化产物浓度的变化,建立了双峰指示催化动力学极谱法制定痕量钒的新方法,方法的线性范围为0.23-3.70μg/L,检出限为0.17μg/L。方法已用于食品及水样中痕量钒的测定。     

钒(Ⅴ)催化氧化甲基紫的反应动力学及其应用

在 H2 SO4 介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,痕量的钒 ( )可强烈地催化溴酸钾氧化甲基紫的反应 ,研究了反应的最佳条件及动力学参数 ,探讨了反应机理 ,建立了测定超痕量钒的高灵敏方法 ,方法的线性范围 0 .0～ 2 50 pg/m L ,检出限为 6.5×1 0 - 13g/m L。方法用于井水、蔬菜及血清中痕量钒的测定 ,获得令人满意的结果     

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。     

V(Ⅴ)-I~--十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱及分析应用

研究了在盐酸介质中,V(Ⅴ)-I--十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)离子缔合物的共振散射光谱。实验发现,当有V(Ⅴ)存在时,V(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-与CTMAB形成离子缔合物微粒(CTMAB+.I3-)n,使I--CTMAB溶液的共振光散射强度显著增加。在波长563nm处,共振散射光强度最大且光散射强度与钒浓度在2～60ng/mL范围内呈正比,据此建立了测定环境样品中痕量钒的共振散射光谱分析新方法,方法检出限为0.66ng/mL。用拟定的方法测定环境样品中微量钒,相对标准偏差小于7.5%,回收率在97.8%～102.4%。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫

提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32～700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%～98.1%。     

靛蓝胭脂红催化褪色光度法测定钴

研究了在弱碱性介质中 ,Co( )对 H2 O2 氧化靛蓝胭脂红的褪色反应催化作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量 Co( )的新方法。方法线性范围为 0～ 1 .0μg/2 5m L ,检出限为 9.92× 1 0 - 7g/L ,反应的表观活化能为 8.66k J/mol,用于水样中 Co( )的分析 ,结果满意     

纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银

研究了纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银的新方法.考察了溶液pH、吸附时间、洗脱条件和干扰离子等因素对Ag~+分离富集的影响,确定了纳米SiO_2对Ag~+吸附的最佳条件.结果表明:在pH 4.1时,纳米SiO_2能定量吸附银,吸附在纳米SiO_2上的Ag~+可用0.5 mol/L HCl+0.5 mol/L硫脲定量洗脱.该法对银的检出限为0.77 ng/mL(3σ,n=11);线性范围为0.005～1.5μg/mL,对0.5μg/mL的Ag~+标液进行7次测定,RSD为3.6%,回收率在94.0%～101.5%之间;方法可用于环境水样中痕量银的测定.     

KIO4-四硼酸钠系统阻抑亮绿褪色动力学光度法测定痕量Ir（Ⅳ）

基于H2SO4介质及四硼酸钠缓冲溶液中,80℃水浴中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化亮绿褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。阻抑反应(吸光度A)与非阻抑反应(吸光度A0)吸光度差值△A与Ir(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.0002～0.08μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.969×10-10g/mL。对1μg/25 mL Ir(Ⅳ)标准溶液测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数,反应对Ir(Ⅳ)为一级反应,试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率系数为2.883×10-4/s,表观活化能为52.2 kJ/mol。方法用于分子筛和活性炭样品中痕量Ir(Ⅳ)测定,加标回收率在98.1%～104.9%范围,符合痕量分析要求。