无溶剂微波辐射下的Knoevenagel缩合反应

采用固体氢氧化钠为催化剂,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,测定了产物的熔点,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征;同时对微波加速反应的机理进行了探讨.结果表明,该方法不但化学选择性好、反应时间短(1.5～4 min)、产率高(73%～95%),而且产物易处理,对环境污染小.     

微波辐射下乙酸异戊酯合成条件研究

在微波辐射下，以SO4^2-／TiO2固体超强酸为催化剂合成乙酸异戊酯。最佳反应条件是：乙酸和异戊醇的摩尔比为1：2．0，催化剂用量为1．5g。微波输出功率为729W，反应时间为12min。在此反应条件下，乙酸的酯化率为94．7％，产品收率为89．7％。     

在无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成肉桂腈

以肉桂醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备肉桂腈.确定的最佳反应条件是:肉桂醛与盐酸羟胺摩尔比1:1.4～1:1.6;对应每1mmol肉桂醛,SiO2的用量为0.25～0.30 g;催化剂为PEC-600和Na2-NaOH(7:3,摩尔比),彻底研磨后用微波辐射功率为520 W,反应时间为5 min,制备效果最佳.在此条件下,从肉桂醛制备肉桂腈的平均得率达86.9%.     

无溶剂下微波辐射合成5-芳亚苄基硫代巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认.     

微波辐射条件下3,4-二氯硝基苯和酚盐的反应

2 氯 4 硝基二苯醚类化合物具有巨大应用价值 ,例如其可用于农作物中杂草的控制[1] .同时 2 氯 4 硝基二苯醚类化合物是一类很重要的合成中间体 ,用于制备药物[2 ] 、杀菌剂[3 ] 、燃料添加剂[4 ] 、农业杀虫剂[5]等 .卤代硝基二苯醚的经典合成方法主要有Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法[6] 与Ｕｌｌｍａｎ[7] 法 .Ｕｌｌｍａｎ法是利用取代苯酚的碱金属盐在铜粉、二价铜离子或亚铜离子的催化下与卤代芳烃反应制备二芳醚 .铜盐催化下由酚盐与氯苯反应需在 2 0 0℃～ 2 5 0℃高温及 1Ｍｐａ压力下才能进行[8] ,反应条件苛刻 .铜粉催化的反应需要…     

微波辐射下β-芳氧丙酸和色满酮的合成

在微波辐射下以取代苯酚和β-氯丙酸为原料,碱性条件下以少量水作溶剂高效率地合成了β-芳氧丙酸,继而在微波辐射及多聚磷酸(PPA)作用下,将芳氧丙酸脱水环合制得系列色满酮,产率较高,反应时间大大缩短.     

微波辐射下ZrO2/S2O82-催化合成芳香磺酰亚胺

微波辐射无溶剂条件下,以ZrO2/S2O82-固体超强酸为催化剂,使芳香醛与芳香磺酰胺作用合成了一系列芳香磺酰亚胺类化合物,收率为75%～94%.此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点.     

微波辐射下合成二茂铁基查尔酮

报道了在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,固体氢氧化钠为催化剂,使芳醛与乙酰基二茂铁反应合成二茂铁基查尔酮.该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点.     

无溶剂条件下NH_4H_2PO_4-SiO_2催化一锅法合成2,4,5三芳基-(1H)-咪唑

在无溶剂条件下以NH4H2PO4-SiO2催化芳醛、联苯酰和乙酸铵三组分缩合,一锅法合成了2,4,5三芳基-(1H)-咪唑.此法操作简单,收率高,无需使用溶剂,催化剂便宜、无毒、可重复使用.     

微波辐射条件下4-烷氧基苯乙酸的合成

作者采用常压微波辐射的方法，以4－烷氧基苯乙酮为原料，合成了一系列4－烷氧基苯乙酸。该法反应速度快，收率高，设备简单，对于徽皮在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的Willgerodt反应的研究均具有一定价值。     

水杨醛亚胺的微波驱动无溶剂合成

为寻求简单快速合成金属催化剂配体化合物西佛碱的方法,利用微波驱动的有机反应具有快速高效的优点,于无溶剂、616W微波功率驱动下,20s~4 min快速高效合成了6种水杨醛亚胺类化合物.化合物的化学结构经IR,NMR和元素分析测试加以证实.     

多元磷酸酯的微波合成

采用微波无溶剂法合成了多元磷酸酯,研究了投料比、微波功率、辐射时间、溶剂及三氧化二铝作载体等反应条件对转化率的影响.反应结果与传统方法比较,微波方法的反应时间缩短为传统方法的1/24,无机磷的用量减少了40%,转化率提高了13%,具有明显的节约材料和降低能耗的特点.     

微波法合成乙酰苯胺

报道了采用微波技术制备乙酰苯胺的方法。同时对影响收率诸因素进行考察。确定了最佳反应条件：微波辐射功率600W，苯胺与冰醋酸的摩尔比为l：2.5，反应时间20min，乙酰苯胺的收率可达80．6%，与常规加热反应对比，发现采用微波辐射法缩短了反应时间，提高了反应速率和收率。     

微波合成硫代硫酸钠实验研究

大学本科《无机制备》实验课程中硫代硫酸钠的制备方法,反应时间长,灯用酒精耗量大,产率较低,且有时得到的是白色粉状物,加晶种也无晶体析出.为此,利用微波加热均匀、快速、高效节能等特点来制备硫代硫酸钠.研究了微波功率、反应时间、结晶的方法、硫粉是否用乙醇润湿等实验条件对硫代硫酸钠产率的影响,为大学本科学生《无机制备》实验课程开设该实验提供了一套较为成熟的实验方案.     

微波促进下芳香醛与环缩酮的反应的研究

用Lewis酸催化芳香醛与环缩酮进行反应，合成得到了7种环烷酮类化合物。与常规条件下的反应进行比较，结果表明在微波辐射下反应速度快，条件温和，不需要溶剂，得到的产品产率达80％。并对合成所得的7种化合物的结构通过IR和^1HNMR谱进行了表征。     

微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯

以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯。优化了合成条件,结果表明:当乙醇为15.0 mL,对氨基苯甲酸为3.00 g,催化剂为3.80 mL,微波辐射功率为500 W,反应温度为85℃,时间为24 min时,反应产率达70.3%。产品经熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

微波辐射合成己二酸二乙酯

推荐一个基础有机化学实验一微波辐射合成己二酸二乙酯,即利用微波辐射技术,在常压下以己二酸和无水乙醇为原料快速合成己二酸二乙酯;考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量及反应物料比对反应产率的影响。结果表明：用微波替代传统加热后,能显著缩短酯化反应时间,提高合成效率。学生实验最佳方案为：以0．3mL浓硫酸为催化剂、微波辐射功率700W、反应时间10min、酸醇比为1：8时,己二酸二乙酯的产率为90．2％。     

微波辐射法合成乙酸苄酯

采用微波辐射法合成了乙酸苄酯，考察了反应条件对反应转化率的影响。研究表明：在微波功率850w，辐射时间20min，投料比1：1．15(醇酸比)的条件下，微波加热法的反应速度是常规加热法的11倍。