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无溶剂微波辐射下的Knoevenagel缩合反应 总被引:10,自引:0,他引:10
采用固体氢氧化钠为催化剂,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,测定了产物的熔点,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征;同时对微波加速反应的机理进行了探讨.结果表明,该方法不但化学选择性好、反应时间短(1.5~4 min)、产率高(73%~95%),而且产物易处理,对环境污染小. 相似文献
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在无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成肉桂腈 总被引:1,自引:0,他引:1
以肉桂醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备肉桂腈.确定的最佳反应条件是:肉桂醛与盐酸羟胺摩尔比1:1.4~1:1.6;对应每1mmol肉桂醛,SiO2的用量为0.25~0.30 g;催化剂为PEC-600和Na2-NaOH(7:3,摩尔比),彻底研磨后用微波辐射功率为520 W,反应时间为5 min,制备效果最佳.在此条件下,从肉桂醛制备肉桂腈的平均得率达86.9%. 相似文献
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在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认. 相似文献
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2 氯 4 硝基二苯醚类化合物具有巨大应用价值 ,例如其可用于农作物中杂草的控制[1] .同时 2 氯 4 硝基二苯醚类化合物是一类很重要的合成中间体 ,用于制备药物[2 ] 、杀菌剂[3 ] 、燃料添加剂[4 ] 、农业杀虫剂[5]等 .卤代硝基二苯醚的经典合成方法主要有Williamson法[6] 与Ullman[7] 法 .Ullman法是利用取代苯酚的碱金属盐在铜粉、二价铜离子或亚铜离子的催化下与卤代芳烃反应制备二芳醚 .铜盐催化下由酚盐与氯苯反应需在 2 0 0℃~ 2 5 0℃高温及 1Mpa压力下才能进行[8] ,反应条件苛刻 .铜粉催化的反应需要… 相似文献
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微波辐射下β-芳氧丙酸和色满酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下以取代苯酚和β-氯丙酸为原料,碱性条件下以少量水作溶剂高效率地合成了β-芳氧丙酸,继而在微波辐射及多聚磷酸(PPA)作用下,将芳氧丙酸脱水环合制得系列色满酮,产率较高,反应时间大大缩短. 相似文献
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微波辐射无溶剂条件下,以ZrO2/S2O82-固体超强酸为催化剂,使芳香醛与芳香磺酰胺作用合成了一系列芳香磺酰亚胺类化合物,收率为75%~94%.此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点. 相似文献
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微波辐射下合成二茂铁基查尔酮 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,固体氢氧化钠为催化剂,使芳醛与乙酰基二茂铁反应合成二茂铁基查尔酮.该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点. 相似文献
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在无溶剂条件下以NH4H2PO4-SiO2催化芳醛、联苯酰和乙酸铵三组分缩合,一锅法合成了2,4,5三芳基-(1H)-咪唑.此法操作简单,收率高,无需使用溶剂,催化剂便宜、无毒、可重复使用. 相似文献
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作者采用常压微波辐射的方法,以4-烷氧基苯乙酮为原料,合成了一系列4-烷氧基苯乙酸。该法反应速度快,收率高,设备简单,对于徽皮在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的Willgerodt反应的研究均具有一定价值。 相似文献
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为寻求简单快速合成金属催化剂配体化合物西佛碱的方法,利用微波驱动的有机反应具有快速高效的优点,于无溶剂、616W微波功率驱动下,20s~4 min快速高效合成了6种水杨醛亚胺类化合物.化合物的化学结构经IR,NMR和元素分析测试加以证实. 相似文献
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多元磷酸酯的微波合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波无溶剂法合成了多元磷酸酯,研究了投料比、微波功率、辐射时间、溶剂及三氧化二铝作载体等反应条件对转化率的影响.反应结果与传统方法比较,微波方法的反应时间缩短为传统方法的1/24,无机磷的用量减少了40%,转化率提高了13%,具有明显的节约材料和降低能耗的特点. 相似文献
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大学本科《无机制备》实验课程中硫代硫酸钠的制备方法,反应时间长,灯用酒精耗量大,产率较低,且有时得到的是白色粉状物,加晶种也无晶体析出.为此,利用微波加热均匀、快速、高效节能等特点来制备硫代硫酸钠.研究了微波功率、反应时间、结晶的方法、硫粉是否用乙醇润湿等实验条件对硫代硫酸钠产率的影响,为大学本科学生《无机制备》实验课程开设该实验提供了一套较为成熟的实验方案. 相似文献
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用Lewis酸催化芳香醛与环缩酮进行反应,合成得到了7种环烷酮类化合物。与常规条件下的反应进行比较,结果表明在微波辐射下反应速度快,条件温和,不需要溶剂,得到的产品产率达80%。并对合成所得的7种化合物的结构通过IR和^1HNMR谱进行了表征。 相似文献
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以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯。优化了合成条件,结果表明:当乙醇为15.0 mL,对氨基苯甲酸为3.00 g,催化剂为3.80 mL,微波辐射功率为500 W,反应温度为85℃,时间为24 min时,反应产率达70.3%。产品经熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。 相似文献
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采用微波辐射法合成了乙酸苄酯,考察了反应条件对反应转化率的影响。研究表明:在微波功率850w,辐射时间20min,投料比1:1.15(醇酸比)的条件下,微波加热法的反应速度是常规加热法的11倍。 相似文献