反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848～1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408～2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法.     

反相高效液相色谱法测定七种中药中齐墩果酸

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了地肤子、连翘、牛膝、泽兰、白花蛇舌草、夏枯草、柿蒂七种中药中的齐墩果酸。建立了中药中齐墩果酸分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇＋水（９０＋１０）为流动相，紫外检测器检测波长２０７ｎｍ。本研究为扩大中药及植物中齐墩果酸药物资源的开发提供了简便、灵敏、准确的分离测定方法。     

圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸的定性定量分析

采用薄层色谱法(TLC)和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对藏药材圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸进行定性和定量的分析。定性分析:TLC法检定芦丁和熊果酸和齐墩果酸成分,薄层色谱条件是以V(乙酸乙酯)∶V(丁酮)∶V(甲酸)∶V(水)=10∶6∶1∶2为展开剂,喷以10 g/L NaNO2的1%甲醇溶液在105℃检定芦丁,以V(CHCl3)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为展开剂,喷以V(H2SO4)∶V(甲醇)=1∶2溶液在105℃检定熊果酸和齐墩果酸。定量分析:RP-HPLC法测定圆萼刺参中芦丁,流动相:V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=38∶62;检测波长340 nm;RP-HPLC法测定熊果酸和齐墩果酸,流动相:V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)溶液=85∶15;检测波长215 nm;圆萼刺参中的齐墩果酸,在本种植物中首次发现。     

应用色谱/质谱联用方法分析霉菌单加氧酶羟基化齐墩果酸体系

用反相高效液相色谱法/质谱法对天然药物齐墩果酸及其以霉菌的P450酶系作为生物催化剂的齐墩果酸羟化体系中齐墩果酸和羟化齐墩果酸进行分离分析.方法选用Lichrospher C18柱,以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MS)为检测手段,通过色谱图和对应质谱图,确定了齐墩果酸及其羟化产物的色谱行为,建立了HPLC/DAD/ESI-MS联用法分离鉴定齐墩果酸及羟化产物的快速有效的方法.     

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。     

藏茵陈及其提取物中齐墩果酸的含量测定

采用动态微波提取技术和反相高效液相色谱方法来测定藏茵陈中齐墩果酸的含量。色谱条件:色谱柱Phenomenex Fusion-Rp column(250mm×4.6mmi.d.,4μm);流动相:甲醇-0.2%H3PO4水溶液(85∶15,v/v);流速:1.0mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃。标准曲线方程为y=480.62 x+9.53(r=1),齐墩果酸对照品进样量在0.84~5.04μg范围内线性关系良好。结果表明,齐墩果酸在藏茵陈中的含量为0.67%,在藏茵陈提取物中的含量为2.64%。     

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.选用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3％磷酸溶液(体积比为87:13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm.齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76～205.5...     

GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱（GC-MS）方法.以双（三甲硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为：柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1～102 μg/mL和4.7～114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%.     

高效液相色谱法测定果酸

本文研究了反相高效液相色谱法同时分离和测定6种果酸的色谱条件,提出了有效提取果酸的方法,并对苹果梨、香水梨等样品进行了实际分析。结果表明,该法简更快速,具有较高的准确度和精密度。     

毛细管区带电泳法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸的含量

提出了毛细管区带电泳、高频电导法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75μm,有效长度50 cm),pH 10.60的1.2 mmol.L-1三乙胺-盐-酸0.08 mmol.L-1β-环糊精为运行缓冲溶液,分离电压12.5 kV,流体静压进样10 s(高度20 cm)。以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1~114.8 mg.L-1和4.3~120.4 mg.L-1。测得平均回收率均为96.0%,所提出方法用于山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸含量测定,测得相对标准偏差(n=6)分别为2.03%,2.29%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枣中熊果酸和齐墩果酸

采用正交设计方法优化枣中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺,并建立熊果酸和齐墩果酸的固相萃取-高效液相色谱测定方法.样品经乙醇提取,减压浓缩,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以甲醇-磷酸盐溶液作流动相,等度洗脱,紫外检测器检测.齐墩果酸和熊果酸在0.01～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积线性良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999.样品的平均加标回收率为95.1%～98.8%.方法的检出限为1.0～3.7μg/mL(S/N=3),同一样品测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7).方法具有简单、快速,灵敏、可靠的特点,适用于枣及枣类产品中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

甘青青兰和夏至草中齐墩果酸含量的测定

运用反相高效液相色谱法测定青海产甘青青兰和夏至草中齐墩果酸的含量,为这两种药材的综合有效利用和质量检测提供依据。实验以V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)=86∶14为流动相,在215 nm波长条件下可以检测到:甘青青兰中齐墩果酸含量为0.32%,平均回收率为98.6%,RSD为1.5%(n=5);夏至草中齐墩果酸含量为0.053%,平均回收率为99.0%,RSD为1.7%(n=5)。     

齐墩果酸衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以天然产物齐墩果酸为先导化合物,经过氧化、酯化(酰化)、水解等反应合成了8个齐墩果酸衍生物,以MCF-7和A549细胞为靶细胞,紫杉醇和吉非替尼为阳性对照物,采用磺酰若丹明B(SRB)法进行初步的体外抗肿瘤活性筛选。结果表明,化合物5a对A549细胞的抑制作用与母体齐墩果酸相当,化合物5d对A549细胞的抑制活性明显高于母体齐墩果酸。因此,化合物5a和5d值得进一步研究。     

基于离子液体的分散液相微萃取高效液相色谱法同时测定蓝花楹中的熊果酸和齐墩果酸

蓝花楹(Jacaranda mimosifolia)是紫葳科蓝花楹属的植物用于治疗性病及净化血液~([1]).熊果酸能明显降低血糖、尿糖.齐墩果酸有较强的抑菌、强心、利尿和保肝作用~([2]).目前,对蓝花楹中熊果酸和齐墩果酸的测定未见报道.本文建立了以离子液体为萃取剂的分散液相微萃取方法对蓝花楹进行样品前处理,高效液体色谱法同时分离测定其中的熊果酸和齐墩果酸的方法.     

齐墩果酸和熊果酸衍生物的合成、表征及抗癌活性的研究

根据拼合原理,以天然产物齐墩果酸和熊果酸作为先导化合物,通过丁二酸连接片段,在C-28位分别导入哌嗪、N-甲基哌嗪及吗啉片段,共设计、合成了12种未见文献报道的齐墩果酸和熊果酸衍生物.利用IR、1H NMR、13C NMR和HRMS等波谱技术对所合成的目标化合物进行了结构表征,并采用3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-2,5-二苯基溴化四氮唑噻唑蓝(MTT)法观察其对癌细胞的抑制作用,结果表明化合物OA-4、OA-7、OA-8a、OA-8b、UA-4、UA-7、UA-8a和UA-8b对人乳腺癌细胞(MCF-7)、人宫颈癌细胞(Hela)和人肺腺癌细胞(A549)的抑制作用远优于先导化合物齐墩果酸和熊果酸,且OA-4,OA-7,UA-4和UA-7与阳性对照物Gefitinib的IC50值相当.     

超声辅助HPLC法测定毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量

采用超声辅助提取,建立了毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为V(乙腈) V(甲醇) V(水) V(磷酸)=168 682 150 1.68,流量0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.92~16.56μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6);齐墩果酸在0.50~9.00μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.2%,RSD为1.5%(n=6)。该法操作简便、快速、准确,可用于毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

青海野生椭圆叶花锚中矿物质元素特征

为了对比分析青海不同地区椭圆叶花锚中矿物质元素含量，分别采集了不同地区花期椭圆叶花锚全植株，采用原子吸收光谱仪分析了其钾、钠、钙、镁等矿物质元素含量。结果表明，青海野生椭圆叶花锚中钾、钠、钙、镁等矿物质元素总量具有随着地理纬度减小而降低的特征。     

高效液相色谱法测定细胞内外齐墩果酸含量

本文建立了高效液相色谱法快速准确测定A549细胞内外齐墩果酸(OA)的含量。该法采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为pH=3.38的甲醇-水(体积比为90∶10),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量为20μL。结果表明,细胞内液中OA在1.020～20.40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.57%;细胞外液中OA在5.100～81.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.37%。该方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于A549细胞内外OA浓度的动态变化规律研究。     

反相高效液相色谱分离果酸的研究

水果和蔬菜中含有的有机酸,称谓果酸,果酸的定量方法很多,气相色谱法需要将果酸衍生后才能分析。本文阐述用反相高效液相色谱及紫外与示差折光检测器,流动相为0.01M(NH_4)_2HPO_4,用H_3PO_4调节pH值为2.5,使果酸得到分离。用保留时间定性,用标准酸样的直线方程进行定量。并对橙子中的柠檬酸、健力宝饮料中的酒石酸作了定量测定。回收率达90%以上。此法快速,分离效果较好,是食品生产与分析发展的趋势。