地质样品中痕量铊的纸色谱法分离-分光光度法测定

研究了甲基异丁基酮、乙醇、氢溴酸3种试剂混合成均相的展开体系中，色谱纸吸附T1及Na2SO3解脱T1的诸条件，使T1与干扰元素分离而预富集，回收率在98％～102％；准确测定了硫化矿和土壤中的T1；考察了2个样品测定5次的相对标准偏差小于4％，试样分析结果与等离子质谱法、泡沫塑料及活性炭吸附分离-镉试剂2B光度法基本一致。     

氯冉酸可见分光光度法快速测定酮康唑

建立了快速测定酮康唑含量的可见分光光度法。实验结果表明:酮康唑与氯冉酸在甲醇-丙酮混合溶剂中发生电荷转移反应,产物的最大吸收波长是524 nm,表观摩尔吸光系数为1.04×103L·mol-1·cm-1。酮康唑质量浓度在20～400 mg·L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9995。当酮康唑浓度为200 mg·L-1时,五次测定结果的相对标准偏差为1.03%。测得荷移络合物的组成比和稳定常数分别为1∶1和3.9×103。回收率在98.0%以上。本方法简便、快速、准确,可作为制剂的质量控制方法。     

基于氯冉酸荷移分光光度法测定乙酰螺旋霉素含量

研究了乙酰螺旋霉素和氯冉酸在甲醇介质中发生的荷移络合反应,确定了最佳条件,从而建立了一种简便快速测定乙酰螺旋霉素的荷移分光光度法。荷移络合物的最大吸收波长为λ=531 nm,络合比为1∶1,该络合物的吸光度与乙酰螺旋霉素的浓度在1.2～20 mg/L范围内呈线性关系,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.5 mg/L,相对标准偏差为1.2%,回收率为99.5%～101.2%。本方法用于对乙酰螺旋霉素片含量的测定,结果较为满意。     

薄层色谱分离和分光光度法测定桃叶珊瑚甙

提出在冰醋酸－９５％乙醇（１：２,Ｖ／Ｖ）溶液中,以Ｅｐｓｔａｈｌ试剂为显色剂测定桃叶珊瑚甙的分光光度法。最大吸收波长为６０１ｎｍ。对于杜仲叶提取物中的桃叶珊瑚甙,以甲醇－氯仿－石油醚－乙酸乙酯为展开剂,用薄层色谱法予以分离,用分光光度法进行测定。     

氯冉酸荷移分光光度法测定尿样中盐酸非索非那定

建立了氯冉酸荷移分光光度法测定盐酸非索非那定含量的新方法。结果表明:盐酸非索非那定和氯冉酸在正丙醇介质中形成稳定的1∶1型荷移络合物,并在529nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.3×103 L·mol-1·cm-1,盐酸非索非那定质量浓度在0.2～100mg·L-1范围内符合比耳定律,相关系数R=0.9974,检出限为0.12mg·L-1。该法用于尿样及药片中盐酸非索非那定含量的测定,其回收率为99.87%～101.2%。     

分光光度法测定二甲苯中微量氯

提出萃取分离出二甲苯中的氯化氢再用分光光度法检测氯含量的方法.该法相对标准偏差1.94%,回收率在95%～105%之间,可检测0.1μg/mL含量的氯.     

硫酸根的分光光度法测定

本文就硫酸根的间接及直接光度测定的基本原理，试剂，方法和应用等作了较为系统的评述。列出重要文献６７篇。     

新的快速分光光度法测定葡萄糖酸δ－内酯

本文提出用羟胺与葡萄糖酸δ－内酯反应生成异羟肟酸，考察了异羟肪酸与三氯化铁反应生成红色络合物，用以测定葡萄酸δ－内酯的分析方法。该法λ＿（ｍａｘ）＝４９７ｎｍ，浓度线性范围２０～９００μｇ／ｍＬ，检出下限是９．０μｇ／ｍＬ。研究了２９种物质存在的干扰情况。     

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明：当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^-1,测定线性范围为0.4～28.3μg·L^-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2～8.9μg·L^-1,回...     

Nitro-PAPS分光光度法测定葡萄糖酸锌

为建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定葡萄糖酸锌方法,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇油酸单脂(Tween-80)及聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用水溶性试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称Nitro-PAPS)作显色剂直接光度法测定葡萄糖酸锌。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为580nm,本法线性范围为0~1μg/mL,表观摩尔吸光数为1.41×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.5%~102.8%。该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,应用本法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

苎麻叶中绿原酸的分光光度法测定

探讨了采用分光光度法测定苎麻叶中绿原酸的含量的方法。12.5%的醋酸用量为0.1mL,7%尿素2.0mL,0.5%亚硝酸钠0.25mL,3min后加入5%氢氧化钠0.5mL,绿原酸与试剂形成鲜红色络合物,通过在510nm处测定溶液的吸光度确定绿原酸的含量。绿原酸浓度在0.01~0.12g/L范围内与吸光度值有良好的线性关系,回收率为95%~107%,相对标准偏差(RSD)为2.4%。该方法简便、快速。     

Determination of l-Ascorbic Acid after Chromatographic Separation

JPC – Journal of Planar Chromatography – Modern TLC - A simple and accurate analytical procedure is proposed for determination of L-ascorbic acid after chromatographic separation....     

在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。     

Thin-Layer Chromatographic Separation of Cadaverine and Ornithine,and Spectrophotometric Quantification

JPC – Journal of Planar Chromatography – Modern TLC -     

二苯甲醇类结构异构体的胶束纸色谱法分离及其色谱行为

应用胶束纸色谱法使９种二苯甲醇的结构异构体得到了分离，Ｃｍ对Ｒｆ／（１－Ｒｆ）的曲线不仅偏离了Ａｒｍｓｔｒｏｎｇ理想曲线，而且呈锯齿状，其原因在于二苯甲醇类化合物具有大的立体效应。溶质的分子结构与胶束空穴的形状、大小适配，是色谱分离的主要驱动力。     

HPLC测定复方双花口服液中绿原酸和连翘苷的含量

复方双花口服液由金银花、连翘、板蓝根等用科学方法提取有效成分精制而成 ,主治各类因金黄色葡萄球菌所致感染性疾患。绿原酸和连翘苷是该制剂中主要有效成分。我们采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 ,对该口服液中绿原酸和连翘苷含量进行同时测定 ,结果准确 ,重现性好 ,可用于复方双花口服液的质量控制     

Paper Chromatographic Separation of DMSO Complexes of Metal Ions

Abstract

R_f, values of DMSO complexes of some metal ions in twelve solvent systems are given. The separation of Zn and Hg DMSO complexes from others have been achieved in Water and in n-butyl alcohol respectively by using paper chromatography. Some other possible separations are also reported.     

Spectrophotometric Determination of Barbituric Acid

Abstract

Barbituric acid reacts with chloral hydrate in alkaline media, after heating for 1 min. at 100°C to give an orangish yellow colour having maximum absorbance at 450 nm. The reaction is selective for barbituric acid with 0.01 mg/ml as the visual limit of quantitation and provides a basis for a new spectrophotometric determination. The colour reaction obeys Beer's Law from 0.001 to 0.6 mg/ml and the relative standard deviation is 1.1%. The quantitative assessment of tolerable amounts of other drugs is also studied.     

Application of Densitometry and Spectrophotometry for Determination of Gallic Acid in Tea after Chromatographic Separation

JPC – Journal of Planar Chromatography – Modern TLC - Tea is one of the most popular beverages in the world. The exact composition of tea depends on the manufacturing process. Our goal...     

Gas-Liquid Chromatographic Determination of Pipemidic Acid

A gas chromatographic method was established for the quantitative analysis of pipemidic acid. The method is based on alkylation of pipemidic acid with diazomethane catalyzed by boron trifluoride. The sample was chromatographed on a stainless steel column packed with 5% OV-101 on Chromosorb G-HP and n-octacosane was used as an internal standard. Quantitation is achieved by measuring peak-height ratio. The method was satisfactorily applied to the analysis of pipemidic acid in tablet.