三相中空纤维式液相微萃取用于快速富集血浆中的尼古丁

建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法。研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法。方法的线性范围为0.1～50 mg/L,相关系数(r2)为0.9996,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%。     

纳米磁流体用于三相中空纤维液相微萃取/HPLC法对尿液中尼古丁的快速测定

首次将磁流体粉末代替磁子,在磁场作用下,以三相中空纤维液相微萃取(three-phase hollow fiberbased liquid phase microextraction,TP-HF-LPME)动态模式进行样品前处理,高效液相色谱(HPLC)为检测手段,建立了一种快速、准确、环境友好的尿中尼古丁含量的测定方法.系统优化了TP-HF-LPME技术的有机溶剂、磁流体粉末加入量、搅拌速率和萃取时间等条件.方法的线性范围0.05～50 mg/L,相关系数0.999 8,检出限为3μg/L(S/N=3),相对标准偏差小于3%.该方法用于测定人体尿样中尼古丁,主动和 被动吸烟者尿中尼古丁含量分别为5.39 mg/L和2.08 mg/L,相对回收率95%～100%,富集倍数17.9倍.     

液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因

应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。优化的实验条件为：料液pH值12．0,萃取溶剂为5μL邻苯二甲酸二丁醅,萃取时间40min,搅拌速度80r／min。方法的线性范围为0．2-5mg／L;检出限为0．1mg／L;相对标准偏差小于6．3％。通过液相微萃取后,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙溴磷农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了水中丙溴磷农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和pH等因素对分散液相微萃取的影响,并确定了最佳萃取条件为:15μL三氯乙烷(萃取剂)和700μL乙腈(分散剂),混匀后,加入水样,室温静置2min,以3000r/min离心2min,吸取3μL沉积相,进行HPLC分析。在此优化条件下,富集倍数达到270,检出限为2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4%～6.1%(n=6);标准加入回收率为81.9%～118%。本方法操作简单,成本低,结果令人满意。     

液相微萃取-高效液相色谱法分析葡萄汁中多酚类化合物

建立了一种基于液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的分析方法. 比较了单液滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取两种萃取模式, 选择了单液滴液相微萃取作为3种多酚类化合物的液相微萃取模式. 考察了搅拌速度、萃取时间、料液相pH和料液相离子强度的影响. 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的富集倍数分别为48.4、 79.4和155.8, 方法的线性范围为0.0050～5.0 μg/mL, 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的检出限分别为0.015, 0.0020, 0.0080 μg/mL, 相对标准偏差分别为2.0%, 1.8%和1.7%. 用于实际样品葡萄汁的分析, 加标回收率在81.9%～102.3%之间.     

溶剂棒微萃取-HPLC法快速测定常用蔬菜中的痕量尼古丁

建立了一种以溶剂棒微萃取为样品前处理技术,HPLC/UV法测定常用蔬菜中痕量尼古丁的方法。系统优化了溶剂棒微萃取条件以及HPLC法测定尼古丁的相关参数,方法的线性范围0.005~1 mg/L,相关系数为0.9999;检出限0.002 mg/L(S/N=3);在优化的实验条件下对尼古丁的富集倍数可达190倍。样品加标回收率72%~111%(除黄瓜加标样品为47%),相对标准偏差小于10.0%(n=3)。实验证明,本方法可用于常用蔬菜中痕量尼古丁的有效富集、测定。     

离子液体-液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中芳香胺

建立了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的溶剂棒液相微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法分析染色纺织品中源于禁用偶氮染料的8种致癌芳香胺的方法。考察了有机萃取溶剂、给出相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定了以正辛醇为有机萃取溶剂,离子液体为接收相,给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液,搅拌速率为1000 r/min,萃取时间为40 min的芳香胺优化萃取条件。方法的线性范围宽,相关系数r>0.9986;检出限为0.014~2.1μg/L(S/N=3);相对标准偏差<4.6%(n=10);回收率为83.2%~91.2%;8种芳香胺的富集倍数在10~270倍之间。本法具有灵敏,萃取效率高,有机溶剂消耗少,操作简单、快捷等特点。     

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法.考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响.在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件.该分析方法的线性范围为0.02 ～2.0μg/ml,工作曲线线性良...     

基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药

建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的液相微萃取-高效液相色谱分析水样中甲拌磷、对硫磷和辛硫磷的方法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂与样品溶液体积比、萃取时间、萃取温度和搅拌速度对液相微萃取的影响。在优化的萃取条件下,甲拌磷、对硫磷、辛硫磷3种农药的富集倍数分别为665、630和553倍;方法有好的线性范围(0.01-1μL/L)和低的检出限(0.001-0.01μL/L,S/N=3)。对0.1μL/L的甲拌磷,对硫磷和辛硫磷测定3次的相对标准偏差分别为3.44%、10.50%和2.41%。     

单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留

应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法.研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5 μL,液滴体积2 μL,搅拌速度350 r/min,35 ℃条件下萃取35 min.应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2 5%～3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%～99.8%.     

高效液相色谱法测定唾液中替硝唑浓度

用高效液相色谱法测定了唾液中替硝唑的浓度,以甲硝唑为内标,高氯酸沉淀蛋白后直接进样。方法简便、快速、回收率高、重现性好。     

液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法测定氧化苦参碱和苦参碱

建立了液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法测定中药苦参、复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。利用自制的微萃取装置,选择异丙醇为萃取有机溶剂,2.00 mL NaOH(pH9)为供相,HCl(pH4)为接受相,聚丙烯腈纤维的长度为10 cm,搅拌速度为1500 r/min,萃取时间为30 min。萃取完成后,经高效液相色谱仪分析,测得氧化苦参碱和苦参碱线性范围分别为11~437 mg/L和10~433 mg/L;检出限均为1.0mg/L;相对标准偏差分别小于9.4%和6.7%。复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱的平均回收率分别为83.0%~116.1%和108.8%~117.8%;苦参药材中氧化苦参碱的平均回收率为104.3%~114.7%。本方法有机溶剂用量少,可有效去除复杂机体的干扰,测得结果满意。     

反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。     

液相微萃取／高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂

建立了液相微萃取／高效液相色谱联用(LPME／HPLC)技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法.考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响.优化后的萃取条件为:6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min.结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0....     

固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展

 较全面地评述了固相微萃取与高效液相色谱联用技术的发展与应用 ,包括该技术的原理、接口装置、涂层材料等。     

固相微萃取-液相色谱联用技术研究进展

本文较系统地介绍了固相微萃取-液相色谱联用技术的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并对该技术在样品前处理尤其是环境样品前处理中的应用作了较详细的综述     

中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定水样中4种头孢菌素的含量

基于中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱(HF-LPME/HPLC),建立了水样中痕量头孢唑林(CZO)、头孢呋辛(CXM)、头孢他定(CAZ)和头孢西丁(FOX) 4种头孢菌素残留的检测方法。优化得到最佳萃取条件:萃取溶剂为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omin]PF_6),辅助萃取溶剂为10%三正辛基氧膦(TOPO),样品溶液pH值为2.5,萃取时间为20 min,萃取温度为30℃,搅拌速率为600 r/min。以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.7μm)为色谱柱,以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH 4.0)-乙腈(9∶1,体积比)为流动相,4种头孢菌素可在7 min内完全分离。结果表明4种头孢菌素的线性关系良好,富集倍数为45～78倍,检出限为0.2～0.7 ng/mL,回收率为83.2%～102%,相对标准偏差为2.0%～9.8%。该方法简单高效,检测成本低,溶剂用量少,绿色环保,灵敏度高,对水样中痕量头孢菌素残留的富集能力强。