高效液相色谱法同时测定化妆品中10种美白成分

建立一种同时测定化妆品中10种美白成分的高效液相色谱法。化妆品样品用80%甲醇提取，采用Agilent Eclipse plus C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，以甲醇-0.02%(体积分数)磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，采用二极管阵列检测器检测。10种美白成分在各自的质量浓度在范围内与对应色谱峰面积均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限为2～10 mg/kg，定量限为6～25 mg/kg。3水平样品加标回收试验的平均回收率为93.43%～112.7%，相对标准偏差为0.05%～3.11%(n=6)。该方法样品处理简单，适用于化妆品中10种美白成分的测定。     

高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素

应用高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素的含量。化妆品样品以甲醇提取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长242nm和290nm处进行测定。5种性激素的质量浓度均在0.100~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.552~1.01 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.10~5.04mg·kg-1之间。加标回收率在96.2%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在均小于10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中9种防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-3、3-亚苄基樟脑、4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯等9种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以Ultimate XB-C18色谱柱为固定相,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。9种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在12.5~100mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.9%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~4.5%之间。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中7种禁用植物原料标志性成分

建立高效液相色谱法同时测定化妆品的巴豆苷、苦杏仁苷、花椒毒素、狼毒乙素、马兜铃酸、欧前胡素、土木香内酯7种化合物。采用资生堂CAPCELL PAK MG C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相梯度洗脱,流量为1 mL/min,进样体积为10μL,柱温为30℃,采用二极管阵列检测器,在210 nm波长处测定。7种化合物在所测浓度范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率为90.0%～105.0%,测定结果的相对标准偏差为0.3%～2.8%(n=6),方法检出限为0.02～0.17μg/g。该方法可以高效、准确的检测化妆品中7种禁用植物原料的标志性成分。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min~(-1)转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25～50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4～8mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%～97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%～5.3%。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌

建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌的含量。化妆品样品用饱和氯化钠和甲醇涡旋、超声提取15min后，采用OSAKA SODA CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，柱温为40℃，以甲醇-水(80∶20)洗脱，流量为1.0 mL/min，以二极管阵列检测器进行检测，检测波长为278 nm，以色谱峰面积外标法定量分析。艾地苯醌质量浓度在1～200 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9，检出限为1.0 mg/kg，定量限为4.0 mg/kg。在3个添加水平下，目标物质在液体水基、膏霜、乳液、面膜、凝胶的加标平均回收率为95.61%～107.87%，测定结果的相对标准偏差为0.22%～3.07%(n=6)。该方法适用于功效化妆品中艾地苯醌的定性及定量检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙

采用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙含量。样品经乙醇-水(75+25)溶液萃取,用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离,用乙腈与磷酸(0.1+99.9)溶液以体积比22比78组成的混合溶液为流动相进行洗脱,在波长276 nm处检测。黄芩甙的质量浓度在100.0 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.5 mg.kg-1。方法用于化妆品中黄芩甙的测定,加标回收率在76.8%～104.9%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的鞣花酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,移取5.00mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254nm。线性范围为0.5~100mg·L-1,测定下限(10S/N)为20mg·kg-1,应用该方法对化妆品中鞣花酸的含量进行检测,加标回收率在83.5%~100%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号

应用高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号。以甲醇作为提取剂提取水性、膏霜乳液类化妆品中的食品橙8号,用四氢呋喃-甲醇作为提取剂提取油类、粉类、唇膏类化妆品中的食品橙8号,以甲醇-0.05%(体积分数)三氟乙酸溶液(97+3)溶液为流动相,经XDB-C18色谱柱等度洗脱,采用470 nm波长检测。方法的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg-1,回收率在96.4%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~4.8%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸

化妆品样品用甲醇提取使苯甲酸及山梨酸溶于溶剂中,经离心分离,取上层清液,通过反相C18固相萃取小柱纯化。取其流出液经过滤和脱气后,用于高效液相色谱法分析。取20μL进样,在Hypersil C18反相色谱柱(柱温30℃)上进行分离,所用流动相为甲醇与0.02 mol.L-1乙酸铵(15+85)混合溶液,流量为0.8 mL.min-1。采用紫外检测,检测波长为221 nm,测得苯甲酸和山梨酸的检出限(3S/N)分别为0.04,0.08 mg.L-1。用5 mg.L-1的苯甲酸和山梨酸标准溶液作精密度试验,测得两者的相对标准偏差(n=7)分别为2.8%及2.5%,向实际样品中加上述两种酸的标准溶液作回收试验,测得回收率在85.0%~106.7%之间。     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的甲氨蝶呤

建立了高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中甲氨蝶呤的方法. 乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品经超声提取后, 高效液相色谱DAD 扫描检测, 并在302 nm进行分析. 用保留时间结合紫外光谱定性, 外标法定量. 甲氨蝶呤在0.05～100 mg/L的范围内线性关系良好(r＝0.9999). 在添加质量浓度为0.05～1.0 mg/L范围时, 回收率在87.8%～103.4%之间, 相对标准偏差在0.42%～6.8%, 检出限为0.02 mg/L, 定量限为0.05 mg/L. 该法可用于化妆品中甲氨蝶呤的检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中乐杀螨和克螨特

建立了固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中乐杀螨和克螨特的方法。样品用正己烷提取,水浴中超声提取15min,8 000r·min-1离心分离3min。取上清液2mL加入活化后的Florosil固相萃取小柱,用3mL 5%丙酮-正己烷溶液洗脱,收集洗脱液于常温氮吹至干,用1mL乙腈溶解。试样经SB C18柱(250×4.6mm,5μm)分离,流动相为水∶乙腈(26∶74,V/V),检测波长224nm。该方法乐杀螨检出限和定量限分别为3.5mg·kg-1和10mg·kg-1,克螨特检出限和定量限分别为8.0mg·kg-1和25mg·kg-1,乐杀螨和克螨特加标回收率分别为82.6%~107.0%和80.4%~105.9%。该方法简便、准确,适用于化妆品中乐杀螨和克螨特的检测。     

Determination of Dexamethasone in Cosmetics by MEKC

A rapid and reliable method based on micellar electrokinetic capillary chromatography has been developed for the determination of dexamethasone in cosmetics. Effects of buffer composition, concentration and pH, the detection wavelength, separation voltage, and injection time were systematically investigated. The optimum conditions were: 30 mM borax buffer containing 20 mM sodium dodecyl sulfate at pH 9.0, detection at 254 nm, injection time 10 s at a height of 10 cm, and a separation voltage of 15 kV. Under these conditions, the analysis of dexamethasone in cosmetics was carried out within 6 min. The method was validated for stability, precision, linearity and accuracy. Excellent linearity was obtained in the range of 50–1,000 μg mL⁻¹, and acceptable precision, in intra-day and inter-day analysis, was also obtained with relative standard deviation in the range of 0.19–0.86 and 2.50–4.90% for migration time and peak area ratio, respectively. The method was used to analyse eight cosmetic samples purchased locally.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅

应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了化妆品中痕量铅,采用高氯酸作为反应介质,并对最佳分析条件进行了探讨。结果表明,该法的检出限为0.5μg/L,线性范围为1.00~400μg/L,回收率为88.7%~96.5%。用标准物质进行对照,测定值均在规定的标准值范围内。该方法操作简便,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,具有实际应用价值。