气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量

应用气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为60℃和15min,用Rtx-1MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。24种挥发性有机物的质量浓度在2.5～20μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)在0.20～0.94μg.L-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,方法的回收率在75.3%～105.0%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～12.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定空气清新剂中23种挥发性有机物

应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发性有机物(VOCs)的含量。取经预处理的样品0.500 0g于10mL刻度管中,加入混合内标溶液0.10mL作为定量依据,用三乙酸甘油酯定容至10.0mL,加入无水硫酸钠3g,涡旋脱水并静置1h后取上清液1.0mL,经滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验,在样品的稀释以及内标溶液和VOCs标准溶液的配制中均选用三乙酸甘油酯作为稀释溶剂。混合内标溶液中包含两种化合物(丙二醇乙醚和溴苯),两者的质量浓度均为200mg·L-1;测定23种VOCs中的3种醚类化合物时用丙二醇乙醚为内标,测定其余化合物时以溴苯为内标。GC分离中选用DB-FFAP极性色谱柱和DB-1非极性色谱柱作为分离柱,DB-FFAP柱对23种VOCs和2种内标物均能达到良好分离,但由于样品含大量乙醇和水,干扰了苯、甲苯、α-蒎烯、丁酸乙酯和乙酸丁酯的分离,因此选用DB-1柱对以上5种化合物分离。所测定的23种VOCs的线性范围均在0.50～10.00mg·L-1之间,其检出限(3S/N)均小于10mg·kg-1。在10,20,100,200mg·kg-1等4个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在88.3%～113%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)除丙酮在加入量为10mg·kg-1时为6.5%,其他均小于5.0%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

吹扫捕集气相色谱–质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立吹扫捕集气相色谱–质谱法同时测定水中59种挥发性有机物。水样品通过吹扫捕集装置进行富集,热解析后经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,采用选择离子扫描模式分析,色谱峰面积外标法定量。该方法分析时间为33 min,59种挥发性有机物的质量浓度在0.50～50.0 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.09 μg/L。样品加标回收率为85.9%～107%,测定结果的相对标准偏差为0.3%～6.2%(n=7)。该方法操作简便,分析时间短,满足实验室批量检测水中挥发性有机物的要求。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。     

气相色谱-质谱法检测塑料食品包装材料中的五种挥发性有机物

建立了使用气相色谱-质谱仪检测塑料食品包装材料中常见的5种挥发性有机物(苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮)的分析方法.实验中以欧盟标准EU 10/2011限定的4种模拟液为提取介质,二氯甲烷为有机萃取溶剂,对样品的前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化.在最优化的实验条件下,这5种有机物能够完全分离,且在0.5~20.0mg/L浓度范围内线性较好,相关系数大于0.999 7,仪器精密度的相对标准偏差为1.08%~2.52%之间,样品在不同模拟液中的加标回收率介于81%~118%之间,最低检出限可达0.02 mg/m2.使用该方法测定了5种不同用途的塑料包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析.     

气相色谱-质谱法测定环境水体中24种半挥发性有机物

采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取,萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式,以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.03~0.28μg·L-1。加标回收率在70.1%~128%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。实际样品分析结果表明,某地地表水和化工区水样中均检出硝基苯类、氯代苯酚类、酞酸酯类等化合物。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物

提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中54种挥发性有机物含量的方法。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描和选择离子检测模式检测。54种挥发性有机物的方法检出限在0.11～0.28μg.m-3之间。回收率在85%～107%之间,相对标准偏差(n=7)小于15%。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3～0.031 0μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^-1。     

气相色谱-质谱法测定地板材料中8种挥发性有机物质

应用气相色谱-质谱法测定了地板中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷等8种挥发性有机物质的含量。地板样品(5g)用甲醇(15mL)超声提取20min,所得提取液用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下测定。8种挥发性有机物质的质量浓度(间二甲苯与对二甲苯合并计算)均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0mg·L-1之间。加标回收率在98.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~6.6%之间。     

土壤中挥发性有机化合物的GC-MS测定

利用气相色谱－质谱联用技术，对某废弃化工厂原厂区及附近农田的土壤中可能存在的60种挥发性有机化合物进行了定性和定量分析；采用质量保证和质量控制步骤对分析结果进行监测，结果令人满意。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物

提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

水性涂料中挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法测定

建立了内墙涂料中24种挥发性有机化合物(VOCs)的GC-MS检测方法,重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的问题,采用无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系,改善了各种化合物的回收率,特别是提高了二元醇类化合物的回收率,优化后的实验条件下,样品的加标回收率为70%~94%,相对标准偏差不大于6.8%,检出限为3.1~10.6 mg/L。在30~300 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法简便、快速、灵敏、精密度好,完全满足进出口水性涂料中常见的24种挥发性有机化合物的检测要求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

饮用水中挥发性有机物(VOCs)的GC-MS分析

用顶空－毛细管气相色谱－质谱联用仪测定了北京主要区域的自来水,北京目前市场销售的瓶装饮用水（包括天然矿泉水,纯净水等）中２３种挥发性有机物（ＶＯＣｓ）（包括有机氯化物,有机溴代物及苯系物等）的浓度,并与其它城市（如天津,上海,兰州等地）的自来水中ＶＯＣｓ的浓度进行了比较,结果表明北京市区内自来水及大多数市售瓶瓶饮用水中ＶＯＣｓ含量很低。     

吹扫捕集和GC-MS测定水中26种挥发性有机物

用吹扫捕集和气相色谱―质谱联用技术对地表水中的26种挥发性有机污染物进行同时测定。实验结果在2.0～50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.08～0.91μg/L范围内。方法的平均回收率为87.33%～116.68%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,适用于清洁水中挥发性有机物的测定。