二氧化碳-水混合体系的相平衡和汽-液-液三相点研究

在微扰链统计缔合流体理论(PC-SAFT)的基础上建立了适用于二氧化碳-水体系相行为研究的状态方程, 以汽-液平衡和液-液平衡实验数据关联体系的交叉作用参数, 关联结果与实验数据吻合良好. 预测了二氧化碳-水体系存在汽-液-液三相平衡的温度和压力区间, 确定了三相点的汽-液-液三相密度及其与温度和压力的关系.     

甲酸-乙酸-水-醋酸钠体系汽液平衡的盐效应

采用Otsuki-Williams式汽液平衡釜测定了甲酸-乙酸-水-醋酸钠体系在9.866×10⁴Pa下汽液平衡数据。醋酸钠的加入量为2mol/(kg溶剂)。结果表明:醋酸钠对体系起物理化学作用,也起化学作用。它涉及到了两种盐对各组分的盐溶、盐析和盐效应的不规则现象。根据实验数据,绘制了汽液平衡相图、各组分挥发度等于1的曲线和甲酸-乙酸在体系中相对挥发度等于1的曲线,用以判别、分析盐效应的作用。     

水、低碳醇与环己烷间的液-液平衡的测定与推算

用浊点法与折光分析相结合的方法测定了水-异丁醇-环己烷三元系(体系Ⅰ)30℃下的液-液平衡相图。用色谱分析方法测定了水-若干低碳醇(体系Ⅱ)及水-低碳醇-环己烷(体系Ⅲ)的液-液平衡关系。用UNIQUAC模型预测,实测值与计算值平均偏差对体系Ⅰ为0.49%(mol,下同),对体系Ⅱ为O.71%。体系Ⅲ为1.07%。     

液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料

建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明：液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05~10 μg/L,7种芳香胺的线性范围为0.05~5 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20~100 μg/L,相关系数为0.996~0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚检出限为20 μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%~115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。     

水-正已烷-乙醇体系的液液平衡研究

近年来,超临界合成进展迅速。钟炳等人在超临界状态下利用正己烷、环已烷等液体介质,将一氧化碳合成甲醇[1],效率已达90%以上。作为基础工作,刘建国等人研究了水-正己烷-甲醇体系的液液平衡[2];冯耀声等人研究了水-丙烷-乙醇体系的相平衡[3];Letcher等人研究了水-正庚烷-醇体系     

甲酸-乙酸-水-氯化钙体系汽液平衡盐效应的研究

本文采用Otsuki-Williams式汽液平衡釜测定了甲酸-乙酸-水体系及甲酸-乙酸-水-氯化钙体系在98658.28Pa下汽液平衡数据。氯化钙的加入量为0.5mol/(kg溶剂)。结合盐效应的作用情况,对相图进行了分析。研究结果表明:氯化钙的加入对体系起了物理化学作用,它与盐溶、盐析现象有关。     

液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人尿液中的美沙酮

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中美沙酮的方法.对有机溶剂种类、体积、样品溶液的pH值、萃取时间、搅拌速度进行了优化.方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为0.025 mg/L,相对标准偏差小于5%.     

糠醛水溶液的液-液萃取分离

糠醛是重要的化工溶剂和中间体,传统生产过程流程复杂[1],能耗高。近年已提出用不同溶剂萃取分离糠醛和水[2]。本文在前文基础上[3]选择醋酸丁酯为萃取剂测定糖醛-水-醋酸丁酯体系的LLE数据,由二组二元体系和三元体系液液平衡数据确定UNIQUAC模型中三对模型参数,并采用UNIQUAC模型模拟计算糖醛水溶液萃取分离结果,以便为错流和逆流萃取试验提供依据。1　实验部分糠醛水溶液和醋酸丁酯加入液液平衡釜[4],磁力搅拌器搅拌30分钟,待温度稳定后,静置40分钟,取上相和下相分析。平衡釜采用CS501型超级恒温水浴控温,平衡结果由SP-6800…     

应用液-液界面合成纳米材料

液-液（油-水）界面合成是近几年发展起来的一种制备纳米材料的有效方法,具有温和、低廉、操作简便且不需要模板等特点。 液-液界面特殊的物理化学性质使其在制备纳米材料和薄膜方面拥有独特的优势。 本文主要就近几年应用液-液界面进行纳米材料的制备及应用研究进行了综述。 所制备的纳米材料包括金属单质、氧化物、硫族化物、聚合物、异质二聚体和金属有机框架材料等。 并特别对新发展的离子液体-水界面可控合成技术进行了评述。 最后,对液-液界面合成在纳米材料制备方面的优点、存在的问题和未来的发展进行了评述和展望。     

基于冷冻熔炼的液-液萃取样品富集技术研究

本文通过对区域熔炼原理及液-液萃取技术的探讨,发展了一种简单高效的基于冷冻熔炼的液-液萃取样品富集新技术.通过理论分析,探讨了冷冻熔炼、常温液-液萃取以及冷冻熔炼液-液萃取中溶质浓度的分布特征,通过富集效率的探讨证明冷冻熔炼液-液萃取技术是液-液萃取与区域熔炼技术的结合.通过葡萄汁样品的分析,对该技术进行了评价.理论计算求得冷冻熔炼液-液萃取中相应组分的富集效率为4.5,而试验测得富集效率为4.8,两者结果一致,说明冷冻熔炼液-液萃取是一种简单高效的样品富集技术.     

等温模型在“液-液萃取”中的适用性探讨*

液-液萃取的核心问题是溶质在不互溶两相间的平衡浓度分布。对于绝大多数化学化工类理论和实验教学而言,呈线性分布特征的萃取体系往往被选为教学实例。而对于呈非线性分布特征的体系,因其受制于现有模型的复杂性,鲜少出现在教学中。笔者在教学研究中发现,诸多体系的非线性分布特征满足常规的等温模型,且分配系数可由确定的函数关系所表达。此外,萃取体系的模型适用性与该体系中溶质、溶剂和萃取剂3者间的相互作用机制密切相关。综上所述,本文将等温模型用于液-液萃取,解决了现有模型的复杂性问题,拓展了教学内容,可使学生深入理解萃取机理,并培养其科研思维能力。     

高于玻璃化温度Tg退火对无规聚甲基丙烯酸甲酯液-液转变的影响

液 -液转变是在非晶态高聚物中 ,高于玻璃化温度 Tg 的转变 ,是“固定流体”到真正液态的整链运动 ,是流动的开始 [1,2 ] .液 -液转变对于高分子材料挤出、压延、热可回复凝胶的形成、多相聚合物体系的混合、增塑剂和加工助剂在聚合物中的扩散等诸多问题的理解和解决有重要的指导意义[3] .目前研究的重点主要集中于聚合物本身的物性参数对液 -液转变的影响 ,而有关退火对其影响鲜有报道[4 ,5] .通常认为 ,非晶态高聚物在 Tg 温度以上处于热力学平衡态 ,因此在此温度下退火不会对其结构和性能产生影响 .但近来也有文献报道 ,非晶态高聚物在…     

小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术在分析化学中的应用进展

介绍了小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的基本原理、影响因素并对小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的发展前景进行了展望,引用文献20篇.     

搅拌对三氯乙烯及糠醛水溶液液-液分层的影响

糠醛是用玉米芯、麦杆等农林植物纤维废料生产的重要的有机溶剂和原料。用于生产糠醇,石油化工中润滑油精制及C4、C5馏分的分离纯化。传统的糠醛精致方法是将水解后的糠醛稀溶液多次蒸馏,能耗高,作者采用液-液萃取法分离糠醛,工艺简单,能耗低。本文选择三氯乙烯为萃取剂,考察了萃取分离糠醛水溶液体系的影响因素,为进一步中试及工业放大提供参考。     

25℃时KCl-RbCl-1/2-C3H7OH-H2O四元体系的液-液-固相平衡研究

本文研究了25℃时,K+,Rb+,//Cl-1/2C3H7OH,H2O两个四元体系的相平衡。测定了KCl＋RbCl＋H2O三元体系液-固相间的关系和KCl/RbCl不同质量比（1/0、0.75/0.25、0.5/0.5、0.25/0.75和0/1）在1/2-C3H7OH-H2O两种溶剂存在时的5组四元体系的液-液-固相关系。绘制出全相图。探讨了盐析效应,并采用一个五元参数方程对双液线数据进行了关联,此外采用一个经过修改Eisen-Joffe方程对结线数据和饱和平衡数据进行拟合,得到的结果令人满意。     

液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0 μL 0.1 mol/L HCl,搅拌速度为600 r/min,萃取时间为50 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10 μg/mL,氯胺酮0.01～5 μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5 ng/mL (S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。     

气液平衡相图绘制实验的改进

在环己烷-乙醇双液体系的气-液平衡相图实验中,现在使用的沸点测定仪存在着体系不易达到相平衡、取样困难以及不能得到分布均匀的相图等不足之处。改进后的实验装置及相应的实验方法在实际操作中可以避免上述问题,提高实验质量,获得良好的教学效果。     

离子液体液-液萃取高效液相色谱测定水中邻苯二甲酸酯类物质

采用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C8mim][PF6]离子液体液-液萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质。实验选择邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)作为研究对象,对萃取时间、萃取体积比和盐的加入量进行了优化。实验表明最佳萃取条件为:萃取时间为20min、萃取体积比为1:150,而盐加入对萃取效率无显著影响。在最佳条件下离子液体对3种邻苯二甲酸酯的富集倍率在17～84之间,方法对DBP、DCHP和DNOP的检出限分别为0.98、0.91和6.6μg/L。将该方法用于河水、塑料瓶装矿泉水和一次性塑料袋浸出液中邻苯二甲酸酯类的检测,加标回收率为85.2%～110%。同时与正已烷在最佳萃取条件下的富集方法进行了对比,结果表明:离子液体液-液萃取法方法简便,试剂用量少,富集倍率高。     

三正辛胺-仲辛醇-煤油组合液膜分离镉锌的研究

本文用萃取和膜迁移实验研究了镉、锌离子在三正辛胺-仲辛醇-煤油组合液膜体系中的迁移和分离的影响因素。实验证实,该组合液膜体系能从含镉、锌的料液中选择性地迁移镉,有效地实现镉、锌分离。理论分析表明,组合液膜的双固体膜可简化为具备两张固体膜厚度的单一固体支撑体的支撑液膜。测定了组合液膜因迁移而流失在料液相和反萃相中的三正辛胺含量,实验显示,组合液膜的两张固体支撑体可阻止三正辛胺的流失,增加膜稳定性,延长膜寿命。