钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究

报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λ_(ex)/λ_(em)=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0～160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

新催化光度法测定痕量钼

基于MO(Ⅵ)对过氧化氢氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了测定银的新催化光度法.Mo(Ⅵ)的线性范围为2～36μg·L~(-1),检出下限达1.0μg·L~(-1).用于土壤、茶叶、花生和豆类食品中钼的测定,回收率在96.7%～105%之间.     

双波长双指示剂催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

在硫酸介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和酸性铬蓝K褪色的指示反应,分别在430nm和630nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0.00200～0.0300μg/mL,检出限为1.2×10-11 g/mL。方法可用于茶叶和废水中痕量锰的测定。     

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

铜(Ⅱ)催化铍试剂Ⅲ还原反应的动力学及其应用

在2,2'-联吡啶的存在下,铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原铍试剂Ⅲ的反应.考察了影响反应的条件,讨论了反应机理,建立了测定超痕量铜的新方法.方法的检出限是1.27×10-11g/mL,测定范围是0.00～1.00ng/mL.本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜(Ⅱ)的测定.     

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于Ｃｕ（Ⅱ）对过硫酸钾与亮绿间的氧化还原褪色反应的催化作用,建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的催化分光光度新方法。线性范围为０．００５～０．１０μｇ／２５ｍＬ,检出限为６．４ｎｇ／ｍＬ,相对标准偏差为３．４％,已用于天然水样及矿样中Ｃｕ（Ⅱ）的测定。     

铍试剂Ⅲ-Mn2+-H2O2催化体系测定痕量锰

在pH11.92的Britton-Robinson缓冲溶液存在下,用1,10′-菲口罗啉与Mn2+协同催化H2O2氧化铍试剂Ⅲ的反应,确定了最佳反应条件,测定了反应级数,建立了一个测定超痕量Mn2+的新催化光度法,方法线性范围是0～1.00 ng/mL,检出限为2.4×10-11 g/mL.方法用于一次蒸馏水及烟叶中锰的测定.     

天青Ⅱ-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铑(Ⅲ)

铑具有良好的抗氧化性,能耐中等温度下的各种介质的腐蚀,100 ℃的王水也不会腐蚀铑.铑黑或海绵铑在石油化学工业上作催化剂.铑在电子电器工业上,可作电阻、热电偶、印刷电路等.铂铑合金对熔融的玻璃有特别的抗蚀性,可作为高温发热元件,是生产玻璃纤维用的坩埚、喷咀和拉模的良好材料,铂-铂铑是高温电偶材料,也可制作温度传感器[1].因此,寻找对痕量铑的分析方法和准确检测铑具有十分重要的意义.     

催化荧光法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究

利用Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化还原型罗丹明B的催化作用,建立了荧光增强测定痕量锰的新方法,用初始速率法研究了最佳反应条件。在此条件下,方法的线性范围为0.08～2.0ng·ml~(-1),检出限为0.028ng·ml~(-1),方法直接用于化学试剂硫酸钾中锰的测定,结果满意。     

Rh(Ⅲ)-KIO4-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铑

在HCl介质及加热95 ℃的条件下,Rh(Ⅲ)对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法.非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh(Ⅲ)质量浓度在0.004～0.060 μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10-10 g/mL.反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10-4 s-1,表观活化能为58.20 kJ/mol.该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%～106.6%之间,符合痕量分析测定的要求.     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了氢氧化钠介质中 ,痕量锰催化过氧化氢氧化桑色素褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn (Ⅱ )的测定线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 60 μg/2 5mL ,检出限为 7 8× 1 0 - 10 g·mL- 1。用于大米中痕量Mn (Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应及其应用

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,研究了试剂浓度条件,讨论了反应机理,方法线性范围是0～0 50ng mL,检出限为7 0×10-12g mL,方法已用于矿泉水及蔬菜中钒的测定。     

铍试剂Ⅱ—CPB短元络合物分光光度法测定镁

建立了一种以铍试剂Ⅱ为显色剂，在氨性介质中加入表面活性剂，并加入动物胶作为稳定剂，与镁形成三元络合物，用分光光度法测定镁的方法。对测定波长、显色时间及各种组分的用量进行了考察，选择了最佳的实验条件，并进行了回收率实验。     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。     

新催化光度法测定痕量钱

基于Ｍｏ对过氧化氢氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件，建立了测定钼的新催化光度法，Ｍｏ的线性范围为２－３６μｇ．Ｌ＾－１，检出下限达１．０μｇ．Ｌ＾－１。用于土壤，茶叶，花生和豆类食品中钼的测定，回收率为９６．７％－１０５％之间。     

铜试剂显色树脂相分光光度法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

提出了在ｐＨ８５０条件下,Ｃｕ（Ⅱ）与铜试剂（ＤＤＴＣ）生成有色配合物,与强碱性阴离子树脂交换吸附,树脂相光度法测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的新方法。结果表明,有色配合物树脂相的最大吸收波长为４２０ｎｍ,Ｃｕ（Ⅱ）含量在０～２０ｍｇ·Ｌ－１范围内符合Ｂｅｅｒ定律,表观摩尔吸光系数为５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ１。用于水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）的测定,相对标准偏差小于２３％,加标回收率９７％～１０２％。     

新催化动力学光度法测定Fe(Ⅲ)

基于在酸性和沸水浴条件下,Fe(Ⅲ)对高碘酸钾氧化鸡冠花红的反应具有非常显著的催化作用,据此建立了测定Fe(Ⅲ)的新的动力学分析方法。该方法简单、快速,此法的线性范围为2．0～90ng／mL,检出限为1．89ng／mL,对于50ng／mL的Fe(Ⅲ)测定11次的相对标准偏差是1．14％,方法应用于水样中Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。     

丙氨酸增敏催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化依文思蓝使其褪色,据此建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳条件,并测得其表观活化能和反应速率常数分别为12.29kJ/mol和3.25×10-4s-1。在优化条件下,铜(Ⅱ)在0.008～0.120μg/mL浓度范围内与△A呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,检出限为5.75×10-9g/mL。方法应用于不同水样、茶叶及几种新鲜蔬菜中痕量铜的分析,相对标准偏差(RSD)小于0.61%,回收率在96.0%～105%之间。     

催化光度法测定痕量铜的研究 Cu(Ⅱ)-次甲基蓝-H_2O_2体系

在氨水介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化次甲基蓝的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量CU(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为1.5×10~(-10)g/ml。测定范围为0～0.7μg/25ml。测得催化及非催化反应的表观活化能分别为9.15kJ/mol及14.13kJ/mol。样品分析结果良好。