YBO3:Eu荧光粉的水热法制备及形貌控制

用水热法在低于300℃成功地制备出具有不同形貌的YBO3:Eu3+荧光粉,其反应温度比固相反应了约800℃.研究了初始原料、pH值、反应温度、反应溶剂和催化剂等条件对目的产物形貌及粒度的,得到了具有Vaterite结构、粒度分布均匀的球形荧光粉的最佳合成工艺.在254nm激发下,水热法的球形Y0.95Eu0.05BO3荧光粉最强发射峰位于598nm处,属于Eu3+的5D0→7F1的跃迁,是固相反应所品的1.5倍.这些结果表明,在PDP和荧光灯等显示和照明用荧光粉的制备中水热法具有潜在的应用.     

Precipitation preparation and luminescence of phosphor YAl3 (BO3)4 : Eu3+

以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3 (BO3)4:Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300 nm.掺铕量为10％(物质的量比)时发光强度最大.在260 nm的紫外光激发下,Eu3+的5D0→7F2的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.     

YAl3（BO3）4∶Eu3+荧光粉的化学沉淀法制备研究

以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4∶Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3(BO3)4∶Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nm的紫外光激发下,Eu3+的5 D0→7 F2的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.     

SrMgB6O11:Eu3+纳米材料的水热法制备及发光性能研究

采用水热法制备了Eu3+掺杂SrMgB6O11纳米发光材料.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和荧光光谱对SrMgB6O11:Eu3+样品进行表征.结果表明:采用水热法可以成功地合成粒度均匀、结晶完好的SrMgB6O11:Eu3+纳米发光粉.深入研究了反应温度和pH值对SrMgB6O11:Eu3+纳米材料的晶体结构及形貌的影响.结果表明,在120℃时形成了尖锐且强度最强的衍射峰,同时FESEM也表明此时所得材料为纳米棒组成的规则扇形形貌,此后随着温度的升高,XRD图中衍射峰的位置和强度发生变化,说明荧光粉的晶体结构发生变化,FESEM也表明该荧光粉已变为球形颗粒.归属了发射光谱和激发光谱中各激发峰所对应的能级跃迁.荧光光谱也显示:反应温度和pH值影响着Eu3+在晶格中的对称性,且反应温度为120℃及pH值为9时,Eu3+在晶格中的对称性较好.另外,还初步探讨了纳米粒子的生长机制.     

白光LED用荧光材料Ba3 Gd( BO3 )3:Eu3+的发光性能研究

用高温固相反应法制备了稀土离子Eu3+ 掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd(BO3)3发光材料, 通过X射线衍射 (XRD) 、荧光光谱和扫描电镜 (SEM) 等测试手段对Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究. XRD结果表明, 在1000 ℃时可得到Ba3Gd(BO3)3 纯相. 扫描电镜照片显示颗粒基本为球形, 粒径约为200～400 nm. 发光光谱测试表明, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+荧光粉在近紫外区(UV) (396 nm)和蓝光区(466 nm)可以被有效地激发, 分别用255和396 nm的紫外光激发样品时, 以Eu3+ 的 5D0-7F2 (611和616 nm) 超灵敏跃迁为主要发射峰. 当Eu3+的掺杂浓度为10%(摩尔分数)时, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 在611和616 nm处的发光强度最大. 因此, 这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.     

Lu2O3和Lu2O3:Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响。结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180～270 nm之间。在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600～1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响。结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%。在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强。     

三种方法制备CaGdAlO_4∶Eu~(3+)荧光粉及其发光性质研究

分别采用柠檬酸溶胶-凝胶法、半干半湿法和高温固相法制备了CaGdAlO4∶Eu3+荧光粉,并用X射线衍射(XRD)分析、场发射扫描电镜(FE-SEM)观察和荧光光谱分析研究了不同制备方法和制备条件对CaGdAlO4∶Eu3+形貌、粒径和发光性质的影响。XRD结果表明,柠檬酸溶胶-凝胶法、半干半湿法和固相法制备CaGdAlO4∶Eu3+生成纯相的温度分别为900,1200和1400℃。FE-SEM照片显示CaGdAlO4∶Eu3+颗粒粒径随温度的升高而增大,在同一烧结温度下,粒径大小为柠檬酸溶胶-凝胶法最小,半干半湿法居中,高温固相法最大而且团聚现象严重。以280 nm近紫外光激发,CaGdAlO4∶Eu3+发出明亮的橙红色荧光,以Eu3+的5D0→7F2跃迁为主,发光强度随烧结温度的升高而增加,在1400℃烧结温度下,以半干半湿法得到的样品发光最强。室温和低温发射谱中Eu3+的5D0→7Fj发射峰的数目都表明:Eu3+在CaGdAlO4中只占据偏离反演中心的一种格位。     

YVO_4/Eu~(3+)微米棒的固相合成及其发光性能

以Y2O3、Eu2O3和NH4VO3为初始原料,用Na2CO3作助熔剂,采用高温固相法成功制备出棒状YVO4/Eu3+荧光粉;利用X射线粉末衍射仪、透射电镜、扫描电镜、荧光光谱仪等分析了产物的结构、形貌和发光特性,并探讨了其生长机理.结果表明:YVO4/Eu3+属于四方锆石型结构,空间群为I41/amd;其形貌为微米棒状,平均直径约0.20μm,平均长度约1.16μm.在395nm紫外光激发下,YVO4/Eu3+荧光粉能发出Eu3+的特征红色荧光,发射主峰位于616nm,归属于Eu3+离子的5 D0→7F2电偶极跃迁.     

白光LED用红色荧光粉CaMoO4：Eu^3＋的制备及发光性能研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了CaMoO4: Eu3 荧光粉,对前驱体进行了差热(DSC)分析,对样品进行了X-射线衍射(XRD)、粒度分析和荧光光谱测定. DSC 和XRD结果表明,在700℃时可得到CaMoO4纯相.粒度分析结果表明随着烧结温度的升高,产物的粒径明显增大,700℃时约为 160 nm,而用固相法在800℃制备的CaMoO4: Eu3 荧光粉的平均粒径明显增大至3μm左右.分别以393 nm 的近紫外光和 464 nm 的可见光激发样品,CaMoO4: Eu3 荧光粉发出明亮的红光,对应于Eu3 的4f - 4f跃迁,当Eu3 的掺杂浓度约为30 mol %时,在616 nm处的发光强度最大.在393,464 nm的吸收分别与目前应用的紫外光和蓝光LED芯片相匹配.因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.     

Eu3+掺杂铝硅酸钾发光材料的合成及性能研究

采用固相法在较温和的反应温度下合成了Eu3+掺杂铝硅酸钾发光材料,利用粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热分析仪(TG-DTA)、紫外-可见光谱、荧光光谱仪(PL)等手段对合成的样品进行表征。结果表明:在450,550,650,750℃下合成的KAlSiO4:Eu3+为无定形态,但其形貌受温度的影响较大,450℃下合成的样品分散性较好,其他温度下得到样品的形貌为块状团聚体;在394 nm的紫外光激发下,样品主要表现出掺杂Eu3+的特征发射(5D0→7F1和5D0→7F2跃迁),在650℃合成的样品的发射光谱强度最强,其荧光衰减曲线符合双指数衰减行为,经拟合平均荧光寿命为0.40 ms。     

GdAlO_3:Er~(3+),Yb~(3+)荧光粉的制备与上转换发光性能

采用共沉淀、溶胶-凝胶和固相反应法制备了GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉.借助X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、N2-吸附、吸收光谱和荧光光谱等手段研究了不同方法制备的GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉结构、形貌、表面基团和光吸收及上转换发光性能.结果表明:用共沉淀法比固相反应法和溶胶-凝胶法可以在更温和的条件下制得纯相GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉,用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备的GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉颗粒都在纳米尺寸,溶胶-凝胶法制得的样品存在相对严重的颗粒团聚现象,而用固相反应法制备的荧光粉为微米级颗粒.GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉在980 nm激发的上转换发射光谱包含波长为524和546 nm的绿光与659 nm的红光,且三种方法制备的样品绿光发射强度都显著高于红光.不同方法制备的荧光粉上转换发光强度和红光/绿光强度比相差较大,共沉淀法制备的样品上转换发光强度要显著高于固相法以及溶胶-凝胶法制备的样品,而溶胶-凝胶法制备的样品发光中红光/绿光相对强度比最高.红外光谱显示,不同方法制备的GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉表面OH-、CO32-及CO2官能团含量不同,溶胶-凝胶法制备的样品要明显高些.基于红外光谱、不同Er3+和Yb3+离子掺杂浓度及不同激光功率上转换发光的结果,对Er3+和Yb3+之间的能量传递过程及不同方法制备荧光粉的上转换发光性能进行了讨论.     

白光LED用荧光材料Ba3Gd（BO3）3∶Eu^（3＋）的发光性能研究

用高温固相反应法制备了稀土离子Eu^3＋掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd（BO3）3发光材料,通过X射线衍射（XRD）、荧光光谱和扫描电镜（SEM）等测试手段对Ba3Gd（BO3）3∶Eu^3＋荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究。XRD结果表明,在1000℃时可得到Ba3Gd（BO3）3纯相。扫描电镜照片显示颗粒基本为球形,粒径约为200-400 nm。发光光谱测试表明,Ba3Gd（BO3）3∶Eu^3＋荧光粉在近紫外区（UV）（396 nm）和蓝光区（466 nm）可以被有效地激发,分别用255和396 nm的紫外光激发样品时,以Eu3＋的5D0-7F2（611和616 nm）超灵敏跃迁为主要发射峰。当Eu3＋的掺杂浓度为10%（摩尔分数）时,Ba3Gd（BO3）3∶Eu3＋在611和616 nm处的发光强度最大。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料。     

超细红色荧光粉LaMgAl_(11)O_(19):Eu~(3+)的制备与发光性能

采用凝胶-燃烧法制备了稀土Eu3+掺杂的LaMgAl11O19红色荧光粉的前驱粉末,在低于700℃退火处理时,得到非晶态样品,而高于850℃退火处理后为单一六方相结构LaMgAl11O19:Eu3+样品.SEM结果表明,该法制备的样品为颗粒分布均匀,粒径在200～400nm之间的超细粉末.通过激发光谱和发射光谱研究了Eu3+在LaMgAl11O19基质中的发光性能,结果显示,非晶态和晶态La1-xMgAl11O19:xEu3+样品都可发光,在613nm波长光的监测下所得荧光粉的激发光谱为一宽带和系列锐峰,其最强激发峰出现在蓝光465nm处,次强峰为394nm,表明该荧光粉与广泛使用的紫外和蓝光LED芯片的输出波长相匹配.在465nm波长光的激发下观察到超细LaMgAl11O19粉末中Eu3+的613nm(5D0→7F2)强的特征发射,且随着粉末逐渐成相5D0→7F2跃迁明显增强,说明LaMgAl11O19:Eu3+超细粉末可作为白光LED的红色补偿荧光粉.     

YVO_4:Eu~(3+),Al~(3+)荧光粉的制备及荧光性能研究

用高温固相法制备了Al3+掺杂的YVO4:Eu3+荧光粉。采用X射线粉末衍射(XRD)、环境扫描电镜(SEM)、荧光光谱(FL)等对样品进行了表征。分析了Al3+掺杂对YVO4:Eu样品晶体结构、晶胞参数和荧光性能的影响,并探讨了烧结温度对光谱性能的影响。研究结果表明:当Eu3+的浓度x(摩尔百分比)为4%,Al3+的浓度为1.5%时,在1100℃下烧结的样品其荧光性能最好,5D0→7F2处的发光强度约为未掺Al3+的2.5倍。由于Eu3+的7F2→5L6跃迁吸收,YVO4:Eu3+,Al3+荧光粉可在395 nm被有效激发。因此,YVO4:Eu3+,Al3+可以作为近紫外激发的白光LED红色荧光粉。     

纳米稀土磷酸盐红色荧光粉的合成及性能

以Gd,Y和Eu的硝酸盐与(NH4)2HPO4为原料,采用室温固相反应合成出前驱体,再经过900℃煅烧2h得到(Gd,Y,Eu)PO4纳米荧光粉,运用TG-DTA、XRD、TEM、固体荧光等技术,研究了荧光粉的形成过程、晶体尺寸、形貌及发光性能.结果表明:荧光粉属于单斜晶系,独居石结构的正磷酸盐,空间群为P21/n,平均粒径为60 nm,分散性好,有较高的热稳定性.在396 nm紫外光激发下,纳米荧光粉发出Eu3+的特征红色荧光,发射主峰在613nm,归属于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁,该纳米粉体是一种性能优良的荧光材料.     

ZnO/Eu~(3+)发光材料的高温固相合成及其发光性能

采用高温固相法制备了ZnO/Eu3+红色长余辉发光材料.应用正交试验设计法(每个因素取3个水平,选用L9(34)正交试验表),以初始亮度为指标,研究了煅烧温度、Eu3+质量分数、敏化剂Li+质量分数、煅烧时间等4个因素对发光性能的影响;利用X射线衍射仪对合成的ZnO/Eu3+发光材料进行了物相分析,应用荧光分光光度计测定了样品的激发光谱和发射光谱,应用照射计测定了样品的发光特性.结果表明,当各个因素在水平范围内变化时,所制备的样品均具有ZnO晶格结构;荧光粉的主激发峰位于365 nm和458 nm处,主发射峰位于480 nm、570 nm和600 nm~640 nm,对应于Eu3+的4f和5d间的激发和发射.所确定的最佳合成条件为:煅烧温度850℃,w(Eu3+)=4%,w(Li+)=2.5%,煅烧时间3 h.     

TiO2对ZnO/ZnS:Eu3+荧光粉发光性能的影响

采用溶胶-凝胶-沉淀法制备ZnO/ZnS/2TiO2:Eu3+荧光粉,并采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)以及荧光光谱技术对其结构、组成、形貌和发光性能进行表征,探讨其发光机理。结果显示,ZnO/ZnS/2TiO2:Eu3+荧光粉的结构在温度高于600℃时趋于稳定状态,呈不规则结构,由ZnO、TiO2和ZnS构成。IR谱图表明,Ti-O-Ti桥氧键网络结构有利于Eu3+之间的能量传递。荧光光谱分析表明,引入TiO2使Eu3+光谱选律禁阻解除,提高了ZnO/ZnS/2TiO2:Eu3+荧光粉的发光性能,且当nZn(NO3)2:nTiO2=1:2时荧光粉的发光性能最好,612 nm处的5D0→7F2电偶极跃迁为最强发射峰,最佳退火温度为600℃。     

喷雾热解法制备球形YAG:Ce3+荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAGCe3+荧光粉. 考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响. 当溶液浓度从0.05 mol·L-1增加至0.8 mol·L-1时, 所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50 μm, 前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势. 提高载气流速可以增加前驱体的产量. 当热解温度大于800 ℃时, 得到的粒子呈现实心球体. 通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉, 喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点.     

共沉淀-熔盐焙烧法制备Y2O3:Eu及其发光性能的研究

采用共沉淀-熔盐焙烧法制备了Y2O3：Eu红色荧光粉,研究分析了EDTA、柠檬酸＋氨水、淀粉等3类络合剂、沉淀温度及熔盐对其发光性能、粒度及形貌等的影响.研究结果表明： 采用柠檬酸＋氨水为络合剂、草酸为沉淀剂制备钇铕的草酸盐前驱体,然后加入（Na2CO3＋S＋NaCl）复合熔盐在1200 ℃下焙烧2 h即可制得发光强度高出商用粉5%的近球形Y2O3：Eu.     

喷雾热解法制备球形YAG∶Ce~(3+)荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAG∶Ce3+荧光粉。考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响。当溶液浓度从0.05 mol.L-1增加至0.8 mol.L-1时,所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50μm,前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势。提高载气流速可以增加前驱体的产量。当热解温度大于800℃时,得到的粒子呈现实心球体。通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉,喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点。