电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%～10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

自动电位滴定法测定果汁的总酸及果汁酸度的变化规律

以鲜榨菠萝汁为样品,建立了测定果汁总酸的自动电位滴定法。测定结果表明,鲜榨菠萝汁样品中的总酸含量为3.60g/L,变异系数为0.053%,回收率为99.7%～99.9%,该方法适用于果汁中总酸量的快速测定。对样品保存过程中酸度变化的研究表明,时间、温度、水分是影响酸度变化的主要因素。     

工业氰基乙酸乙酯酸度测定方法的对比

碱滴定法测定工业氰基乙酸乙酯的方法通常有3种方法的变化,其一滴定中用指示剂目测滴定终点;其二,用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;其三,先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相中,然后用碱滴定法在水溶液中测定其酸度。对此3种方法的变化作了对比试验,结果表明,在第一种变化中,在所试验的10种指示剂中只有甲基红在终点时有明显的颜色变化,但作为整个方法,测定结果的误差较大;对第二种方法变化,即采用电位滴定法,在终点到达时其滴定曲线中产生明显的突跃,而且按此方法所测得结果精密度和准确度都很好,方法操作方便而快速;对第三种方法变化,经试验用饱和氯化钠溶液作萃取剂的效果较好。经分离后的测定结果与电位滴定法的结果基本吻合,但此方法操作过程长而繁琐。     

自动电位滴定法测定火试金合粒中银

建立了自动电位滴定法测定火试金合粒中银的分析方法。试金合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

自动电位滴定仪的“前世”

正滴定分析法的历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了这一化学分析方法,因此常被认为是滴定法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,这种方法应用广、速度快、成本低且可自动化。自动电位滴定法在20世纪中期开始流行,Metrohm公司是这一领域的先锋。1949年,Metrohm迈出了自动电位滴定的第一步,推出第一台自动电位滴定仪Titriskop。这是一款为滴定用户特别设计的酸度仪。     

电位滴定法测定火试金得到的金银合粒中的银

本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34％～3.62％,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。     

基于小波变换的电位滴定法测定喷气燃料总酸值

在电位滴定法测定喷气燃料总酸值中采用小波变换法检测电位滴定终点。以二次样条小波为基函数对电位滴定曲线进行离散二进小波分解,在适当尺度上基本滤除曲线的干扰噪声,通过分析细节信号得到滴定曲线的突跃点,从而判定滴定终点。与指示剂法相比,本方法的测定结果具有相当的准确度和更高的精密度。本方法可快速测定喷气燃料的总酸值。     

自动电位滴定法测定高纯氯化铵的纯度

建立自动电位滴定法测定高纯试剂氯化铵纯度的方法。以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂,采用自动电位滴定仪测定高纯氯化铵的含量。测定结果的相对标准偏差为0.03%(n=6)。采用该法与化学滴定法对高纯氯化铵样品进行测定,两种方法的测定结果无显著性差异。该方法操作简便、快捷,自动化程度高,滴定终点判断敏锐,测定结果准确可靠。     

自动电位滴定法测定磺酸盐合成及产品中硫酸钠

石油系磺酸盐合成及产品 (如凝土外加剂 )中硫酸盐的测定 ,对控制磺酸盐质量具有重要意义。目前 ,磺酸盐产品中硫酸盐测定多采用“混凝土外加剂匀质性试验方法”中硫酸钡重量法或离子交换重量法[1 ] ,此法手续繁琐 ,尤其是费时 ,周期约 48ｈ ,难以满足生产特别是工艺开发阶段条件试验时调整工艺参数的要求。用铅离子作滴定剂 ,铅离子选择性电极为指示电极 ,电位滴定法测定硫酸盐是一种比较可靠的方法 ;用于磺酸盐中硫酸盐的分析 ,目前尚未见报道。作者运用计算机控制的自动电位滴定法[2 ] ,选择了适合在磺酸盐中进行测定的滴定介质、酸度、…     

A Comparison of Two Methods for the Determination of Total Acidity of Humic Substances

Abstract

Two methods of total acidity determination for humic substances are compared: (1) the traditional barium hydroxide method, and (2) a direct potentiometric titration after elution of humic substances through a cation exchange resin. The first method always gave higher results than the second method. A poor analytical precision observed for the former method was attributed to carbonation. Low-molecular-weight phenolic acids of known total acidity were also analyzed by the two methods. The first method most likely underestimates results when weakly acidic compounds do not precipitate as barium salts. The low values shown by the second method are partially due to adsorption of humic material on the resin and, possibly, to insufficient protonation of acidic groups during resin elution.     

全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量

采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对两个不同品位试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于1％.在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的...     

基于反射式光度传感器的自动光度滴定仪的研制及应用

研制了一种以颜色变化为滴定终点的自动光度滴定仪,仪器以光度传感器为核心,包括光度探头、滴定装置、AT89S52单片机、电磁阀、二极管和磁力搅拌器等部件。传感器采用开放设计,对溶液吸光度变化反应迅速。仪器用于红醋酸度的测定,所得结果与电位滴定分析法结果相符。     

Determination of the total acidity in soft drinks using potentiometric sequential injection titration

A potentiometric SI titration system for the determination of total acidity in soft drinks is proposed. The concept is based on the aspiration of the acid soft drink sample between two base zones into a holding coil with the volume of the first base zone twice to that of the second one and channelled by flow reversal through a reaction coil to a potentiometric sensor. A solution of 0.1 mol l⁻¹ sodium chloride is used as ionic strength adjustment buffer in the carrier stream. The system has been applied to the analysis of some South African soft drinks having a total acidity level of about 0.2–0.3% (w/v). The method has a sample frequency of 45 samples per h with a linear range of 0.1 and 0.6% (w/v). It is easy to use, fully computerised, and gives the results that are comparable to both automated batch titration and manual titration.     

高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量

用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明：用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰。     

盐酸美西律的两点滴定法和沉淀电位滴定法测定

利用过滤和不过滤两种方式配制盐酸美西律试液,分别采用两点滴定法和沉淀电位滴定法测定了盐酸美西律片的含量.结果表明,基于两种测定方法的测定结果均处于《药典》规定的范围之内;与《药典》规定的紫外分光光度法测定结果相比,相对偏差均小于2%.而采用过滤方法配制试液的测定结果与采用不过滤方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%.     

小波变换用于电位滴定法测定极弱酸

研究了用小波变换确定电位滴定终点方法测定硼酸和苯酚两种极弱酸,同经典方法及其它数学方法的结果进行比较,说明用小波变换电位滴定法测定极弱酸快速,准确,可为极弱酸的计算机联机测定提供一种新的途径。