泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金

建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中的金的方法,采用王水溶解地质样品中痕量的金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法的加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法的相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。     

电热鼓风干燥箱解脱–火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金的含量

建立高海拔地区电热鼓风干燥箱解脱–火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的金的方法。高海拔地区由于大气压低,水的沸点低,使得泡塑吸附金的解脱率不高。为了得到准确的分析结果,采用电热鼓风干燥箱代替水浴锅来解脱泡塑吸附金,优化后的解脱条件:解脱温度为105℃,解脱时间为30 min,在此条件下金的解脱率为91.19%。金的质量浓度在0.00~10.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.012μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.15%(n=7),加标回收率为96.0%~102.5%。用该方法测定国家一级标准物质,测定结果与参考值相符。该方法准确、可靠,适用于高海拔地区地质样品中金的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金

建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。     

金的流动注射在线富集-电感耦合等离子体光谱法测定

采用流动注射在线PVC尼龙6树脂微柱分离富集电感耦合等离子体光谱法测定地质样品中的痕量金。2mL样品以流速1.85mL/min上柱 ,2g/L硫脲0.2mL以相同速度反向洗脱 ,分析速度为每小时10个样品。方法检出限 (3σ)是0.002mg/L。对Au含量是0.15×10-6 的样品测定10次的相对标准偏差为10.6 %。通过对地质标样和实际样品对照分析证明该法准确可靠。     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金

建立聚氨酯泡沫塑料富集–电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中金的方法。泡沫塑料预处理:用5%NaOH溶液浸泡60 min,再用10%HCl溶液浸泡120 min。金矿样品用王水溶解,再用预处理的泡沫塑料吸附其中的金,灰化后用王水溶解,在选定的仪器工作条件下进行测定。金的质量浓度在0.00~20.00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,方法的检出限为9.9 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为1.15%~3.99%(n=10),用该法测定金矿石国家标准物质,测定值与标准值基本一致。该方法准确、可靠,能够满足地质样品中金的分析测试要求。     

一次溶矿、两种方法联用测定地质样品中的金

主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金

以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方法线性范围为0.006~1.0μg/L,检出限为0.0013μg/L,相对标准偏差为1.5%(n=11),用于国家地质标准参考物质(GBW07289)的测定,分析结果与推荐值吻合。     

聚乙烯-双硫腙复膜树脂分离富集/原子吸收法测定地质样品中的痕量金

研究了聚乙烯双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集痕量金的条件。于pH为2.0的HCl介质中,金离子被定量吸附在聚乙烯双硫腙复膜树脂上,并可用5%硫脲-0.1 mol/LHCl溶液洗脱,洗脱液用火焰原子吸收光谱法测定,金的回收率在91.5%~99.7%之间。本法可用于地质样品中痕量金的分离富集与测定。     

固态进样方式石墨炉原子吸收光谱法测定沙痕量金

报道了地质样品中痕量金用表面涂有磷酸三丁酯的聚氨酯泡沫塑料(PUPF)吸附富集后用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定,测定中采用外形改变的热解石墨管,表面吸附有金离子的PUPF毋需经过解吸操作,直接引入石墨管中进行测定.将吸附有金的PUPF固体物直接进样的方式的特点反映在两方面:①避免了因解吸操作而引起的金的损失;②降低方法的检出限至沙痕量级.在3个浓度水平上作了精密度试验,测得方法的RSD(n=11)值≤3.6%.用标准加入法作回收率试验,所得结果在102%～107%之间.该方法的检出限为10 pg·g-1,应用此法分析了一件标准物质样品(GBW 07242),测出的金含量与证书值相符,进一步证明了方法的准确性.     

在 Triton X-100存在下金试剂与金显色反应的研究(Ⅰ)全差示光度法在矿石分析中的应用

本文研究了在Triton X-100存在下金试剂(4,4＇-双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)与金的显色反应。结果表明,该显色体系的最佳显色酸度为pH3.5—5.6。配合物的组成:金:金试剂=1:4,表观摩尔吸光系数为1.65×10~5(565nm),不稳定常数为K_不=4.79×10~(-22),在25ml体积中,金量在0—20μg范围内符合比尔定律。应用全差示分光光度法研究了不同含量级别金的测定,并采用活性碳富集分离金。制定了全差示光度法测定地质样品中金的方法。该法简单快速,灵敏度高,测定范围广,适用于地质样品中不同含量金的测定。     

金矿石中高含量锑的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定

采用王水（1＋1）水浴分解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定金矿石中高含量的锑.其方法回收率在95.0%-102.0%之间,相对标准偏差在1.0%-3.4%之间,方法检出限为3.0×10-10g/mL,经试验证实该方法可测范围宽、简便、快速、准确,实验室间对比分析结果吻合程度令人满意.     

水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

热解齐化-原子吸收光谱法测定红土镍矿中汞含量

经过条件试验,建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57～1752μg／kg,重复测定的相对标准偏差（RSD）在1．6％～5．3％（n=11）,回收率在92．79％～94．77％,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5．18％～11．93％。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染,适合于批量样品的测试,有应用和推广价值。     

核壳填料色谱柱快速分析化妆品中苯并芘

以甲醇作为提取剂,在超声水浴作用下提取化妆品中的苯并芘,提取后的样品经离心过滤后采用高效液相色谱法进行分析。方法验证结果表明:该方法分析时间短,苯并芘在0.08～10.00μg/L范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.08μg/kg(S/N=10);加标浓度分别为0.11、2.5、10μg/kg的平行5次测试结果的相对标准偏差分别为11.89%、3.07%、0.52%;加标回收率为83.6%～104.4%,实验结果良好。该方法适用于化妆品中苯并芘残留物的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8~0.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%~2.8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金

采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,ICP-MS法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。     

GC–MS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

采用正己烷提取白酒中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),建立了气相色谱–质谱法测定白酒中DBP,DEHP残留量的检测方法。对氮吹、水浴、盐析和直接提取4种方法的提取效率进行考察,选择氮吹法处理样品。在0.20~20 mg/L范围内DBP,DEHP的质量浓度分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 3,0.999 8。方法的定量限(S/N=10)为0.04 mg/kg,加标回收率在82.0%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.91%~4.83%(n=6)。该方法适合白酒中DBP,DEHP残留量的日常检测。