分光光度法测定薯蓣皂苷元

采用高氯酸反应使薯蓣皂苷元显色 ,对影响显色反应的主要因素进行了考察 ,于 41 0nm波长处对穿山龙中薯蓣皂苷元的含量进行测定 ,测定结果与高效液相色谱法相近。方法的线性范围为 3.1 2～2 1 .84μg mL ,适用于薯蓣皂苷元提取过程中的常规检测     

盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定

盾叶薯蓣(Dioscorea Zingiberensis)为薯蓣科植物,其根茎俗称黄姜,产于四川、陕西、云南、湖南、湖北等省。本品为不常用中药,用于工业上提取皂素,主要成分是皂甙,水解得薯蓣皂甙元。它是异螺旋甾烷衍生物,化学名为Δ~5-异螺旋甾烯-3β-醇,是生产甾体激素类药物原料。以往测定薯蓣科植物中薯蓣皂甙元的含量多采用重量法、库伦法、薄层扫描等方法。这些定量方法操作繁杂,测定准确度不高。气相色谱测定皂甙元曾有文献报道。本文研究了薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定,基于样品中各组分     

利用薯蓣皂甙元完整骨架合成偏诺皂甙元

报道了从薯蓣皂甙元合成偏诺皂甙元, 偏诺皂甙元是中药重楼的生物活性成分的甙元. 合成方法展现了利用资源性化合物的一个新策略, 即充分合理地利用起始原料的完整骨架和全部官能团的思想在转化薯蓣皂甙元成偏诺皂甙元的过程中得以实现. 合成的关键步骤是区域选择性转化胆甾-5-烯-16,22-二酮-3,26-二醇成为胆甾-5,16-二烯-22-酮-3,26-二醇. 此关键反应步骤也可用于cephalostatin 和 OSW-1的合成.     

重楼中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法测定了重楼中薯蓣皂甙元的质量分数。样品先经甲醇提取,再经酸水解,将重楼甾体皂甙转变成薯蓣皂甙元,以ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ８柱为色谱柱,以Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝７５∶２５溶液为流动相,检测波长２０３ｎｍ,重复性较好,结果令人满意。     

薯蓣皂甙提取新工艺

盾叶薯蓣是一种常用的中草药,又名黄姜、火头根,是我国特有甾体激素类药源植物,也是世界上薯蓣皂甙元含量最高的资源植物[1].其所含薯蓣皂甙元具有增强性功能、抗衰老和治疗心血管疾病、保护肝脏、抑制癌细胞增殖、治疗骨质疏松等功效,是合成各种避孕药和甾体激素类药物的主要原料[2-3].     

ASE-HPLC法测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量

采用ASE200快速溶剂萃取机提取技术和高效液相色谱法,测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量。确定了ASE200提取条件以及HPLC测定条件,以甲醇作为流动相,流速1mL/min,UV检测器,测定波长210nm,采用YWGC18柱(150mm×4.6mmi.d.,10μm)。测定皂甙元的线性范围为0.01～2.93g/L,r=0.9996,样品检出限为0.2mg/L,加标回收率为97.1%～99.8%,RSD=1.1%(n=7)。     

反相高效液相色谱法测定穿山龙中的薯蓣皂甙元

利用超临界CO2萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元,建立了反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂甙元的方法.采用Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=99:1,流速为1.0mL/min,UV检测波长为206 nm.在0.2～2.0 mg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,r=0.9997.进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率测定,相应的回收率分别为101.5%,99.88%,98.45%,平均值99.94%,RSD为1.7%.     

间接原子吸收法测定黄姜中的薯蓣皂甙元

提出了间接测定黄姜中薯蓣皂甙元的原子吸收光谱法。该法基于薯蓣皂甙元能与碱式醋酸铅发生络合反应,生成难溶于水的白色沉淀,经离心分离后,用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子,可间接测定薯蓣皂甙元的含量。该法线性范围为0.0~40.0 mg/L;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.9%~1.1%;回收率为98.9%~102.9%。     

分光光度法测定竹节人参甲醇提取物中皂甙含量

采用分光光度法,以人参皂甙Rbl为对照,选择波长为571 nm,建立了测定竹节人参皂甙含量的方法. 实验结果表明,皂甙含量在100～600 μg之间,皂甙的质量与吸光度具有明显线性关系. 在此范围内,建立的皂甙质量(μg)和吸光度之间回归方程为Y=392.47x+104.18(R2=0.998 5). 检测方法的加样回收率为99.54%,RSD为0.97%. 测定方法与高效液相色谱法的测定结果无显著差异.     

紫外分光光度法测定海星皂甙的含量

海星皂甙与浓硫酸反应生成α,β 不饱和酮,在277nm处产生特征吸收峰,据此建立了紫外分光光度法测定海星皂甙含量的分析方法。该法测定皂甙的百分吸光系数E1%为149mL·g-1·cm-1,线性范围10～50μg/mL,检出限为0.37μg/mL。方法1cm,λmax用于不同种类海星组织中的皂甙含量测定,简单快速,稳定性好,精密度高,结果令人满意。     

黄姜中薯蓣皂苷元的薄层扫描法测定

采用瑞士CAMAG Scanner 3薄层扫描仪对黄姜中的薯蓣皂苷元进行测定,以V(石油醚)∶V(氯仿)∶V(甲醇)=10∶10∶0.5为展开剂,用20 g/L磷钼酸无水乙醇溶液喷雾显色,140℃烘烤约5 min,检测波长650 nm,狭缝尺寸为6.00 mm×0.30 mm。结果表明:薯蓣皂苷元在0.3~1.8μg的范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9983,回收率为96.94%(n=5)。     

植物样品中痕量碘的测定

研究了植物样品中痕量碘的测定条件.样品用艾斯卡熔剂于550 ℃灰化分解,以乙酸-乙酸钠缓冲体系,控制适当的酸度,利用4,4′-四甲基二胺基甲烷(简称四碱)-氯胺T体系进行催化比色测定,通过对实验温度的严格控制,以及增加样量,较大地改善了催化光度法测定痕量碘的稳定性和灵敏度.结果表明,在选定实验条件下,测定精密度(n=1...     

Diosgenin aus Yams als Hormonvorstufe

Diosgenin as a sapogenin is the aglycone of the saponine dioscin. It is occuring in plants such as yam, from which it is isolated on industrial scale since the 1940ies. Plant diosgenin is a starting substance for the synthesis of human, i.e. animal, hormones and “the pill”, which as a hormonal contraception represents a revolution in the control of human sexuality. History, isolation and spectroscopy of this complex sapogenin are reported. This article extends the briskly discussed feature “50 years pill in Germany” (Streller & Roth, ChiuZ, 2011 [( 1 ) ]) by a particular compound example. It belongs to the series on isolation and spectroscopy of natural products in this journal.     

Microwave Assisted Synthesis of Diosgenin Esters of Maleic and Itaconic Acids

Diosgenin monomaleate and diosgenin monoitaconate were prepared by the esterification of diosgenin with maleic and itaconic anhydride, respectively, in toluene using p-toluenesulphonic acid as catalyst. A domestic microwave oven was modified and used for the synthesis of both products. The reaction time for consuming all the diosgenin according to thin-layer chromatography (TLC) was reduced by around 90% in the synthesis of monomaleate of diosgenin as well as in the synthesis of monoitaconate of diosgenin in comparison with conventional heating, whereas the monomaleate of diosgenin yield increased from 43 to 80–85% and the monoitaconate of diosgenin yield from 34 to 95% under the same experimental conditions. It was easier to purify the diosgenin monoitaconate than the diosgenin monomaleate. Both products were characterized by NMR and FTIR spectroscopy.     

薯蓣皂甙元的极谱催化波及其应用

采用线性扫描极谱技术,研究了薯蓣皂甙元(C27H42O3,简称皂素)的极谱催化波及应用。结果表明,在pH=5.3±0.5的BR缓冲溶液、0.1mol/LKCl和8×10-3mol/LH2O2的底液中,皂素产生极谱催化波,其一阶导数波的峰电位在-1.05V(vs.SCE)处,峰电流与皂素浓度在1.0×10-8～8.0×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程:i′P=7.322×108c+3.919(μA/s),相关系数r=0.9984,检出限为1.0×10-8mol/L;该波为不可逆吸附、平行催化波。建立了测定皂素的新分析方法,并测定了黄姜中皂素的含量。     

高效液相色谱法测定黄姜中皂素

黄姜中皂素经过酸解释放,用ASE200萃取机萃取于甲醇中,然后用高效液相色谱法测定.色谱分离采用YWG-C18柱,以甲醇-水(95 5)溶液为流动相,于210 nm波长处检测.方法的检出限0.2 mg·L-1,线性范围为0.01～2.93 g·L-1.方法的回收率在97.1%～99.8%范围内,4个实际样品测定结果的相对标准偏差(n=7)为1.1%～1.5%.     

高效液相色谱法测定怀山药中的薯蓣皂苷元

提出了高效液相色谱法测定怀山药中薯蓣皂苷元的含量。样品经无水乙醇提取,用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（80+20）溶液为流动相淋洗,在波长210 nm处进行测定。薯蓣皂苷元的质量在10～150 ng范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为2.5 ng。方法用于分析怀山药样品,回收率在94.2%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.1%。     

七叶一枝花中薯蓣皂苷的分离及结构鉴定研究

本文利用高效液相色谱-串联质谱联用方法研究了七叶一枝花中的薯蓣皂苷。实验采用高效液相色谱分离了七叶一枝花中的3种薯蓣皂苷;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息;再用MS/MS获得了这几种化合物进一步的结构信息。采用此方法可快速分析鉴定从七叶一枝花中分离得到的薯蓣皂苷。     

Near-IR Spetrophotometric Determination of Trace Amounts of Protein in Human Serum with the Synthesized Cyanine

Dye binding protein assays are commonly used in clinical tests and biochemical laboratories. The assays include Coomassie Brilliant Blue, Bromophenol Blue and Bromocresol Green methods.