石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金已有不少报导。该法由于受试样注入量的限制,金的相对灵敏度并不太高,故不能满足地质科研的要求。我们设想,如将金的化学富集物全部原子化,就能充分发挥石墨炉法绝对灵敏度高的这一特点。经试验,选择适宜的富集剂是关键的一步。本文采用了巯基棉富集法。测定金的灵敏度可达6×10~(-11)克/(富集物)1％。如用1克样品富集,测金范围为0.01～0.0005克/吨,方法的回收率为90-115％,满足了地质上对微量金的测定要求。 (一)仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。     

溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

有机溶剂萃取无焰原子吸收法测定微量金的报导较多。由于溶剂在石墨管内有扩散和渗透作用,引起信号的表观损失和分裂峰;为此有人改用离子交换和汞齐富集。本文选用了二巯基苯骈噻唑-醋酸丁酯为萃取剂,同时改进了注样操作方式,从而克服了上述缺点。本法灵敏度为2.2×10~(-11)g/1％。测定20ng金的变动系数为2.46％。回收率96.5～105％。本法灵敏、快速,能满足地质要求。     

原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯

地质样品组分复杂,各元素含量范围变化大,金、铂、钯存在量甚微。样品需经分离富集后测定。作者曾实验在磷酸介质中,用甲基异丁基酮萃取吸收法测定金。本文着重介绍在此基础上以双十二烷基二硫乙二酰二胺—石油醚—氯仿混合溶剂分别萃取钯和铂。本法避免了试样组分对金、铂、钯的影响,可测0.03克/吨金或钯,0.1克/吨铂,分析结果的变动系数:金为5,钯为6.2,铂为7.7。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的微量锡

建立用C型石墨管和具有赛曼效应的石墨炉原子吸收法测定化探样品中微量锡的方法。样品在刚玉坩埚中用KOH熔融后沸水提取定容,样品溶液酸化后无需加入基体改进剂直接用石墨炉原子吸收法测定。锡的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.995 6,检出限为0.08μg/g。用该法对国家一级标准物质进行测定,测定值在标准值不确定度范围内,重复测定结果的相对标准偏差不大于7.75%(n=12)。该方法操作简便、快速,适用于区域化探样品中微量锡的测定。     

交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银

采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。     

快速原子吸收法测定蔬菜样品中微量铜

本文描述了蔬菜悬浮液直接进样非火焰原子吸收法测定微量钢的方法,讨论了样品的粉碎、匀浆及进样技术,研究了原子化温度程序等实验条件,并通过对各种蔬菜中微量铜测定的结果与常规法结果比较,确立了方法的可行性。     

泡沫塑料吸附分离石墨炉原子吸收测定地质样品中微量铊

地球化学样、单矿物及一些岩石样品常需分析微量铊,其含量有时小于10~(-5) ％。测定这样微量的铊尚无很好的方法。石墨炉原子吸收法灵敏度高,适于微量铊的测定,但已有方法都使用有机溶剂萃取分离,效果差。用泡沫塑料吸附方法作为一种分离富集手段,能解脱制备为水性溶液,很适合于石墨炉原子吸收分析,目前,已应用于测金、砷及稀土等。本文就聚氨醋泡沫塑料富集分离微量铊进行了研究,在含适量卤素离子(Br~-、Cl~-或F~-)的稀     

泡沫塑料吸附硫脲解脱原子吸收法测定金

湿法分离富集金的方法很多,其中以碲共沉淀、离子交换、活性碳吸附、反相色层萃取、有机萃取等方法较为普遍。这些方法在过滤操作、环境污染及分析时间长等不同程度上存在一定的缺陷。最近有人采用泡沫塑料吸附富集金,但吸附后的金需高温灰化解脱,灰化时放出极难闻的气体,对操作人员的健康有一定的影响。我们在这一工作的基础上,将溶于王水后的金不经分离矿渣直接以泡沫塑料吸附,再以水将泡沫塑料洗     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金

用活性炭吸附,于5％盐酸溶液中用甲基异丁基酮(MIBK)萃取金,采用斜坡升温和热解涂层石墨管技术进行地质样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0．1ng/g。用该方法对标准物质进行测定,结果与标准值相符,测定结果的相对标准偏差为2．0％～6、9％(n=6)。     

半胱氨棉对微量元素吸附性能的研究

以自制的半胱氨棉,研完了半胱氨棉对十二种金属离子定量吸附条件,洗脱条件,吸附速度,共存离子的干扰和消除,吸附顺序和吸附容量进行了研究。也研完了半胱氨棉的实验室制备,保存和再生使用条件。半胱氨棉是一种良好的固体吸附剂,对水中多种微量元素吸附和容易洗脱的优点,而且制备简单,无异味便于推广。半胱氨酸在酸性溶液中作为掩蔽剂也和一些离子形成水溶性络合物。半胱氨酸和脱脂棉反应末见到报导。关于巯基型树脂和巯基棉均有报导。在纤维素中每个结构单元中含有一个伯羟基和仲羟基,可与多种无机酸和有机酸发生酯化反应参照俞穆清等巯基棉的合成。将半胱氨酸和脱脂棉在实验室中,可用简单的方法制备半胱氨棉,简称H_2L棉,同时研究了H_2L棉在水溶液中的吸附性能,并对H_2l棉在环境保护和地质上的应用进行了研究。     

半胱氨棉吸附汞和甲基汞的研究

本文研究半胱氨棉吸附汞和甲基汞的性能,对汞和甲基汞的吸附和解脱条件,吸附速度,吸附水中最低汞量,以及干扰和消除。对半胱氨棉的重复使用问题也作了讨论。     

二苯硫脲纤维分离富集原子吸收法测定地质样品中痕量金

采用自行研究合成的二苯硫脲纤维素分离富集，并用火焰原子吸收法测定了地质样品中痕量金，系统研究了题示方法的各种条件，该法简便快速，测定准确，经济实用，具有推广价值。     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

巯基棉直接振荡吸附富集——原子吸收测定矿石中微量金

本文研究了溶于王水后的金,用巯基棉直接振荡吸附富集,经吸附富集金后的巯基棉用盐酸硝酸粉碎,用原子吸收仪器测定。实验部分 (一)巯基棉直接振荡吸附条件的选择 1.盐酸浓度从1N—10N对直接振荡吸附均无影响,超过10N,在振荡中巯基棉从分子上断裂下来,结果偏低。 2.振荡时的溶液体积,从40—200毫升,巯基棉均可定量吸附金。 3.振荡时间从10—60分钟巯基棉对金可吸附完全。     

氨性介质石墨炉原子吸收法测定化探样品中的银

银在地壳中的丰度值仅为1×10^-7,自然界中的银主要以硫化矿物形式存在。矿产资源调查项目中的化探样品,银是必测元素之一。银在化探样品中的含量一般为10^-8～10^-7,通常微量银的测定方法有原子吸收法、发射光谱法、质谱法等,其中原子吸收法应用最为广泛。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金

以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方法线性范围为0.006~1.0μg/L,检出限为0.0013μg/L,相对标准偏差为1.5%(n=11),用于国家地质标准参考物质(GBW07289)的测定,分析结果与推荐值吻合。