气相色谱法分析丙醛加氢制备正丙醇的过程产物

利用气相色谱法,选用热导检测器与氢火焰离子化检测器、GDX-102填充柱和OV-1石英毛细管柱,采用外标、内标和校正面积归一化法相结合的定量方法对丙醛加氢制备正丙醇的过程产物中的水分和有机成分进行了定性、定量分析。方法的相对标准偏差为0~1.26%,加标回收率为96.43%~100.48%。     

氟等气体的气相色谱定量分析

采用全氟油为固定液,聚三氟氯乙烯为担体的色谱柱及吸收氟用银柱,用镍丝镍材热导池鉴定器和耐腐蚀平面六通阀的三柱串联流程可定量分析含有氢、氮、氧、氟、四氟化硅、氟化氢等混合物的气体组成。本文中对峰高定量归一化衰减法及重叠峰减扣定量法进行了理论分析,认为对分析误差为1％的峰高定量法所要求的分离度为K_1=1.91,相当R=1.17。即当色谱峰只要能分离(5％分离度)就能进行峰高定量。而重叠峰减扣定量因子是不随各峰浓度变化的一个常数,并可由分离度来预测。上述两种定量方法用实验证明对氢、氮、氟、氧等已知配样的分析误差一般在1％以内。对化学性极活泼的四氟化硅、氟化氢分析误差较大,最大可达3.5％。     

汽油中气体组分含量的快速分析

采用美国HP6890炼厂气分析多维填充柱色谱仪,建立了汽油中气体组分含量快速分析方法。采用汽油直接进样,校正归一化法定量,测定汽油中CO2、H2S和各气体烃组分的含量,完成一个样品的分析仅需22min。实验表明,该方法有很好的精密度,各气体组分浓度值的相对标准偏差均小于4．5％。     

炭管采样-气相色谱法测定空气中二氯乙烷

1 引言 二氯乙烷在工业上主要用作溶剂,有机合成,其属高毒类物质。当二氯乙烷与醋酸丁酯共存时,使用通用柱不能分离测定。本文选用活性炭管采样,吸附空气中的二氯乙烷,用二硫化碳解吸,GDX-102柱分离,气相色谱FID检测,以保留时间定性,峰高(或峰面积)定量。     

C_1—C_4烃类气体的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱在常温下应用峰高归一化法定量,可在6分30秒内快速测定C_1—C_4烃类气体。并对柱子寿命、稳定性以及不同温度对定量结果的影响进行了考察和探讨。实验结果表明,该法较之惯用的面积归一化法定量具有快速、简便、重现性好的特点。但十六烷色谱柱不能分离正、异丁烯,为此,对C_4组分各异构体之间的分离又提出了己二腈色谱柱。     

气液色谱法测定汽油中C_5—C_7烃的各单体组成

介绍了测定汽油中C_5—C_7馏分的28个单体烃的气液色谱方法.在最佳的操作条件下,用季戊四醇酯的色谱柱得到了23个色谱峯;用氯萘的色谱柱得到了21个色谱峯.综合两色谱柱所得结果,就可以得到28个单体烃的含量.文中列出了各单体烃在两柱上的相对保留时间及保留体积值,保留体积的对数值与碳原子数呈线性关系.用配制的已知组成试样验证本方法的绝对误差在1％左右,对直馏汽油及石油二次加工汽油平行测定差值为1％.文中还讨论了柱温对分离的影响及不同极性固定液的选择性.试验是在自制的气液色谱仪上进行的,采用热敏电阻热导池作鉴定器.本方法分析一个试样约需4小时.     

乳化法合成丙烯酸甲酯过程中的色谱分析

本文报导采用3米天试GDX-01和1米上试402涂20％聚乙二醇-20M为色谱柱,柱温150℃,载气流速30—35毫升N_2/分,上分100型色谱仪氢火焰检测器,工作电流190毫安,能将甲醚、甲醇乙酸甲酯、乙醇、丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸、β-甲氧基丙酸甲酯等组分全部分离,所需时间小于30分钟。同时按组分的锋面积测定了重量相对响应值,可用内标法计算各组分的含量。本法精确度与准确度良好,能适应生产控制分析和产品质量检验的要求。还提出了以热导池检测器,GDX-103有机担体为固定相测定成品丙烯酸甲酯中微量水的条件及用减杂法测定丙烯酸甲酯纯度的方法。     

砂子炉裂解气相产物的全组成测定

采用13X分子筛、氧化铝、丁二酸二乙酯和鳌鱼烷四根色谱注,分别测定砂子炉裂解气相产物中非烃及C_1—C_8气态烃的全组成。着重介绍了色谱柱吸附性能的变化和固定液的流失对分析的简化和结果的准确度的影响。通过反复的生产实践,认为采用“外标-峰高法”进行定量对于生产控制分析是行之有效的方法。     

C4～C10烃类在OV-101柱上的保留指数

 〕使用高效石英毛细管柱，测定了直馏汽油中C～Co烃范围内一百多种链烷、环烷、芳烃在OV-101固定相上及50℃、70℃两个温度下的保留指数。研究了次甲基插入反应中芳烃次甲基反应产物及二次次甲基插入反应在色谱定性中的应用。讨论了影响保留指数重复性的主要因素如死时间测量、温度、柱效率、柱类型等。对烃分子结构与保留指数进行了关联。     

烃类气体混合物的气相色谱定量分析

介绍了三种定量分析烃类气体的气相色谱法.第一种是采用三根色谱柱(活性炭、硅胶吸附柱和SPZ-5气液色谱柱)的综合体积色谱法,可分析氢、空气和C_1—C_4烃等十三个组分的含量;定量分析误差在0.5％以内,不需已知样品校正,可作为标准方法,但分析时间较长.第二种方法采用SPZ-6色谱柱,以钨丝热导池作鉴定器,用面积法定量,可分析空气、二氧化碳和包括乙炔、正戊烷、异戊烷的C_1—C_5烃等十六个组分;分析时间比第一法短,但计算数据费时.第三种方法所用设备和第二法相同,但采用色谱峯高定量;只需适当选择柱的内径及衰减器,可使组分浓度与峯高成很好的线性关系;相对误差小于±2％,绝对误差在±0.5％以内,已在工厂生产中用于控制分析.     

外标归一化气相法测定天然气组成

 对SP 6000天然气分析仪的气路系统作了改进,实现了仪器自身标定。采用填充柱和毛细管柱分离,热导检测器和火焰电离检测器双检测器检测,外标 归一化法定量,简易、快速地测定了天然气组成。方法的准确度及精密度均符合气相法定量分析的要求。     

2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的热分解反应混合物的高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯内消旋体和外消旋体在1,1,2,2—四氯乙烷中的热分解反应混合物进行了定性和定量分析。建立了标准物校正系统误差——峰高归一化定量法。定量分析相对误差小于±0.12%,相对平均偏差小于±1.55%,变异系数小于2.22%。这种定量方法为2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯内消旋体1和外消旋体2的热分解反应动力学研究提供了一种有效的测试方法。     

气体同位素质谱与色谱结合分析天然气组成

建立了气体同位素质谱仪结合气相色谱测试天然气组成的新方法.气体同位素质谱仪能够解决色谱中热导检测器TCD分离非烃组分时,出现组合峰、个别峰不能实现基线分离及单个色谱峰有展宽的问题.通过不同方法测试了气体同位素质谱仪的稳定性,其相对标准偏差低于0.2%(n=6).将气体同位素质谱仪测得的非烃组分数据与色谱仪测得的烃类气体...     

毛细管气相色谱法同库仑法联合测定含烯汽油的烃族及芳烃组成

本文在使用填充柱色谱法与库仑法联合测定含烯汽油烃族组成的基础上,又使用涂以极性固定液的FFAP WCOT毛细柱分析了含烯汽油的饱和烃/烯烃及芳烃、芳烃单体烃的含量。通过芳烃单体烃的测定确定油品的碳数及准确扣除高沸点非芳烃组分在芳烃部分中的含量,使定量更加准确可靠。     

低压大电流热源熔融-气相色谱测定金属中的氧

遵照毛主席“独立自主,自力更生”的教导,我们采用前文报导的可控硅低压大电流脉冲热源熔样,析出的一氧化碳等气体由氩气直接带入色谱柱进行分离,然后进入热导池之一臂,根据两臂电位差所记录而得的一氧化碳峰高,计算样品中氧的含量。本法具有设备价廉、分析成本低、不需真空及低温装置、操作简便、快速等特点。测定金属中氧含量为0.01％至1.5％范围内的样品。重现性及准确度良好。方法易在中小厂矿建立。一、定氧装置本装置由载气纯化系统、可控硅低压大电流加热电源、试样熔炉及色谱仪等部     

用气相色谱法测定钢铁中的碳

测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。     

上试401有机担体在丙烯氨氧化制丙烯腈过程中色谱分析的应用

采用上试401有机担体作固定相(40—60目),操作条件为:柱长2米,内径4毫米,柱温120℃,氢气作载气(32—35毫升/分),热导池作鉴定器,工作电流150毫安,能将水、氢氰酸、乙醛、乙醇、乙腈、丙烯醛、丙酮、丙烯腈等组分完全分离,所需时间小于15分钟。同时,按各组分峰高,测定了八种组分的重量相对灵敏度,既可用内部归一化法,也可用内标法计算各组分的含量。精确度及准确度均良好。实践表明此法能适应生产控制分析要求。对含量低的组分(1％)相对误差为±2.5％。此外,用绝对校正曲线法、外标法,还测定了丙烯腈成品中的微量水。进样量1—10微升,测定范围0.1 0.7％。     

大孔径涂敷柱对水中痕量有机物的吸附富集研究

本文描述了大孔径涂敷柱LBC柱的制备及其对水中痕量有机物的吸附富集技术的研究,LBC柱是一种涂有固定液SE-30的大孔径金属柱,用以直接吸附富集水中痕量有机物,然后热脱附到GDX-502预柱上,用CS_2洗脱并浓缩后注入气相色谱仪进行分析测定。本文还讨论了溶液浓度、柱长度、过柱速度、徐膜厚度对LBC柱吸附富集效率的影响及其本方法的重现性。相对标准偏差小于7％。     

填充毛细管柱气相色谱法分析C_1—C_4烃

采用氧化铝填充毛细管柱(长12米,内径0.85—0.38毫米),柱温80℃。在室温下用结晶硫酸盐失水润湿载气,调节氧化铝的极性,在国产SP-1型毛细管填充柱两用色谱仪上,10分钟内使C_1—C_4饱和烃、烯烃等14个组分得到分离。定量结果表明,可以采用文献的校正因子,但对定量准确度尚需进一步考察。该柱制作工艺简单、价格便宜、稳定性好,使用寿命不少于4个月,可用于C_1—C_4烃的测定。     

CO+H2合成产物中混合醇的色谱分析

在CO_(?) H_(?)催化合成的液相产物中,不仅含有烃和水,还有混合醇及其它含氧化合物。产物分布复杂,对其中的混合醇分析比较困难。文献报道了在柱porapak P上对正构醇分析的情况。本文选用GDX-103柱,峰高法内标工作曲线。对合成产物中低碳混合醇含量进行了测定,结果表明,此方法可以使低碳醇很好分离,数据处理简便,具有一定的可靠性。