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关于微量铝的测定,目前以铬天青S分光光度法比较成熟,应用较广。与其他测定铝的显色剂比较,铬天青S具有灵敏度高、选择性好的优点。能否适用于稀土氧化物中微量铝的测定过去未见报导。为适应当时提取高纯氧化钇试验的需要,我们拟定了此方法。采用草酸沉淀分离大量稀土,然后用高氯酸冒烟破坏草酸,在pH5.7左右使铝和铬天青S生成红色络合物,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ),用盐酸羟胺络合残余稀土,借此测定微量铝。 1.仪器:国产72型分光光度计。 相似文献
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本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5~5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(2)
<正>铝是地壳中含量位居第三的元素,广泛分布于自然界中,在一些植物本底中含量很高~([1])。另外由于传统工艺的运用,某类食物中的铝含量也较高。纵观各种关于食品中铝毒性的报道可知,近几年开展的食品污染物风险监测选择膨化食品、面制食品、米粉和海蜇等进行铝的测定是非常及时和必要的。目前测定铝的方法有分光光度法、荧光光谱法、原子吸收光谱法和等离子体原子发射光谱法~([2])等。本工作采用微波消解处理食品样品,铬天青S 相似文献
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铬天青S胶束增溶分光光度法测定高纯氧化铋中微量铝 总被引:5,自引:0,他引:5
高颖剑 《分析测试技术与仪器》2003,9(1):17-20
高纯氧化铋试样用硝酸溶解后,加入氢溴酸使铋生成易挥发的溴化铋除去,从而消除了铋对测定铝的干扰,在pH6.7的乙酸乙酸铵缓冲溶液中,在辛基酚聚氧乙烯醚存在条件下,铝与铬天青S生成稳定的三元配合物,其最大吸收波长为620nm,表观摩尔吸光系数为2.30×105L/(mol·cm),铝在0~10μg/50mL范围内符合比耳定律,适用于高纯氧化铋中的微量铝的测定. 相似文献
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薄凤英 《理化检验(化学分册)》2014,(8):1043-1044
锰矿石是冶金工业的重要原材料,主要用来冶炼锰铁或作为炼钢溶剂用以初步脱氧、脱硫,也是炼铁高炉洗炉不可缺少的材料。锰矿石的质量直接影响冶炼产品的质量。三氧化二铝作为锰矿石中的主要成分,其含量的测定非常重要。由于锰矿石化学成分复杂,特别是由于锰和硅含量较高,给试样的分解带来一定的困难。国家标准中采用EDTA滴定法[1-4],锰矿石试样先经酸溶,挥硅后沉淀,残渣熔融,经强碱分离后用Zn-EDTA 相似文献
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采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4% ~ 101.3%,测量结果的相对标准偏差为0.5% ~1.5%. 相似文献
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干法灰化-铬天青S光度法测定血清铝含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种快速、灵敏测定血清铝的分光光度方法。血清标本经灰化处理后 ,在表面活性剂CPC存在下 ,用铬天青S (CAS)作显色剂测定血清铝 ,线性范围 0~ 7 4μmol/L ,平均回收率为 1 0 0 6% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 8和 0 0 3 7,与Al-CAS络合法比较具有良好的相关性 ,y =0 .990 2x -0 0 1 3 0 ,r =0 .9977,P >0 0 5。 42例健康人血清铝含量为 0 92~ 4 1 6μmol/L ( x± 2s)。用本法测定血清铝方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。 相似文献
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铬天青S-乳化剂OP分光光度法测定钢中微量铬 总被引:4,自引:0,他引:4
本文建立了乳化剂OP存在下铬天青S分光光度法测定微量铬的新方法。蓝色络合物在625nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5,摩尔比Cr:CAS=1:3。铬量在0—14μg/50mL范围内符合比尔定律。本法已用于钢中微量铬的测定并得到满意结果。 相似文献
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《分析试验室》2015,(6)
建立了挥发分离-铬天青S增敏分光光度法测定巴氏合金中Al的方法。锡或铅基合金试样以HCl-HNO3或HBr-H2O2溶解,在少量H2SO4存在下,用HCl-HBr挥发Sn,Sb,在1.2 mol/L HCl中形成PbCl2沉淀,残余Sn,Pb小于0.01%或5%,于微酸性溶液中用适量Na2SO2掩蔽Cu2+,Fe3+以抗坏血酸还原。在p H 6.8乙酸-乙酸铵溶液中,Al与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚生成绿色络合物。对试样分解、试剂用量、络合物稳定性、分离与回收、共存元素影响、标准曲线和HBr空白等条件进行了实验优化。Al含量在0.01~0.16μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律,相关系数为0.99968,方法检出限(3s/k)为0.49μg/L。方法用于代表样中3.6×10-4%~9.9×10-2%Al的测定,RSD(n=11)为1.7%~7.2%,回收率为96.0%~101%。 相似文献
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聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定润滑油中的铁和铝 总被引:1,自引:0,他引:1
在石油加工过程中铁、铝会使催化剂中毒而促进石油馏分深度分解 ,造成气体及焦化率大大增加 ,影响产品产量和质量。润滑油中的铁、铝除来自添加剂及原油外[1 ] ,还有一部分来自机器部件。故检测铁、铝对研究添加剂的含量及机器部件的磨损情况有着十分重要的意义。根据石油产品中铁、铝含量的变化可以判断机器部件故障的部位。文献 [2 ,3]分别用铬天青S 溴化十六烷基三甲基胺显色体系测定了硅酸盐及岩石中的铁、铝 ,由于大量的干扰离子的存在需加几种掩蔽剂进行掩蔽或分离。对于润滑油中的干扰离子采用聚乙二醇 硫酸铵 铝试剂体系非有机溶剂… 相似文献
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近年来,各种表面活性剂作为铬天青S与钪显色反应的增感剂,已有不少报导。本文同时应用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和氯代十六烷基吡啶(CPC),大大地提高了铬天青S光度法测定钪的灵敏度。实验表明,采用OP-CPC比单独的OP或CPC增感作用显著,在pH为5.1-6.5的Sc-CAS-OP-CPC显色体系中,络合物的最大吸收峰位于612nm,ε_(612)=1.55×10~5。钪浓度在0-10微克/25毫升范围内符合比尔定律。在OP存在下,络合物的组成比为Sc∶CAS∶CPC=1∶2∶2。考察了数十种共存离子的影响,唯Be~(2-)、A1~(3-)、F、PO_4~3等严重干扰,但以PMBP-苯萃取分离后,可用于微量钪的测定。 相似文献
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铬天青S分光光度法测定食物中铝时高氯酸根的干扰及其消除 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了铬天青S分光光度法测定铝时,样品消化液中残留高氯酸根的干扰及其消除方法,用阴离子交换树脂将样品消化液中残留的高氯酸根交换去除。结果表明,样品经过阴离子交换树脂柱后,高氯酸根基本去除,不再产生混浊,且铝的回收率达90%。该法简便可行,提高了铝测定的准确度。 相似文献
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铬天青S分光光度法测定甲烷氧化菌素的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
铬天青S(CAS)在十六烷基三甲基溴化铵存在条件下能与Cu产生蓝紫色的络合物,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和甲烷氧化菌素(mb)可以夺取络合物CAS-Cu中的Cu而产生颜色变化.采用分光光度法绘制二者的铜络合曲线,得出回归方程,进而计算出mb的EDTA相当量,最终设计一种检测甲烷氧化菌素的测定方法.其最大吸收波长为60... 相似文献
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络天青吸光光度法测定微量铜 总被引:5,自引:0,他引:5
络天青常用于铝、铍等金属元素的光度测定,但用于测定铜时的摩尔吸光系数比前者高。本文在pH为5.0~6.0下,不加表面活性剂,在适当掩蔽剂存在下,利用络天青与铜生成的络合物在583.5nm处有强烈特征吸收。可用于各种合金、岩石、污水和多种食物中微量铜的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 GBC UV/VIS 916型紫外可见分光光度计 VIS-723型分光光度计 DZ-Z型酸度计 TH-2型恒温水浴 铜标准溶液;0.1mg·ml~(-1) 络天青标准溶液:1g·L~(-1),用乙醇(1+1)溶液配制。 缓冲溶液:六次甲基四胺40g,加水90ml,6mol·L~(-1)盐酸20ml,稀释至500ml。 相似文献
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采用了铍-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物在pH9—10的10%丙酮介质中显色。该方法由于加入丙酮,络合物在最大吸收波长520nm的摩尔吸光系数为4.4×10~4,比未加丙酮时提高了25%,络合物瞬时显色完全并至少稳定8小时,在常温下不浑浊。氧化铍量在0—10微克/50毫升范围符合比尔定律。用摩尔比法测得组成比Be:CAS:CPB=1:3:3。采用EDTA、三乙醇胺、氨三乙酸和柠檬酸等混合掩蔽剂,多种共存离子允许量达毫克以上;相当20毫克氧化铝无干扰;10毫克铁(Ⅲ)通过加入氯化亚锡还原亦无影响。据此拟定了矿石中微量 相似文献
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微乳液增敏铬天青S分光光度法测定微量铁 总被引:1,自引:0,他引:1
研究十六烷基三甲基溴化铵 -正戊醇 -正庚烷 -水 (水包油型 )微乳液介质中Fe (Ⅲ )与铬天青S的显色反应。在pH =6 .0的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中 ,Fe(Ⅲ )与铬天青S形成配合物 ,配合物的最大吸收波长为 6 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .5× 10 5L/ (mol·cm)。该体系较以水为介质的体系有显著的增敏作用。Fe (Ⅲ )含量在 0~ 0 .16 μg/mL范围内符合比耳定律。该法直接用于Fe2 O3 样品中铁的测定 ,测定结果的相对标准偏差为 1.8%~ 2 .2 % ,回收率为 99.2 %~ 10 2 .6 %。 相似文献
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