新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究V.中空卤化银T颗粒乳剂的制备和性能研究

８０ 年代以来,许多新型的卤化银微晶已在新开发的各种高质量感光材料中得到应用．近十年来在国内外文献中又出现新型中空卤化银微晶制备方法的报道．本文着重研究一种表面有许多小孔及凹坑的中空卤化银Ｔ颗粒的制备方法和感光性能．由于其独特的孔洞结构,使位错、缺陷增加,填隙银离子浓度增加和电子陷阱增多,潜影形成效率提高,从而达到提高乳剂感光性能的目的．     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅶ.中空立方体碘氯溴化银颗粒乳剂的制备和感光性能研究

本文利用双注仪制备出中空立方体碘氯溴颗粒乳剂并研究其感光性能.结果表明:由于中空颗粒具有独特的孔洞结构,使位错、缺陷增加,填隙银离子浓度增加和电子陷阱增多,潜影形成效率提高,从而达到提高乳剂感光性能的目的.     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅲ.中空卤化银颗粒乳剂感光性能的研究

本文应用表面显影、Dember效应、化学成熟、光谱增感等方法,对照实心立方体溴化银乳剂研究了中空卤化银微晶的结构与光物理性质及感光性能的关系。实验结果表明:(1)中空卤化银的潜影在孔洞处优先形成;(2)中空卤化银微晶中位错、缺陷较多,其填隙银离子浓度较大,电子陷阱较多;(3)中空颗粒表面反应活性高,感光度高,光谱增感效果好;(4)中空颗粒乳剂其反差较大,最大密度较高;(5)上述结果均可归因于中空卤化银微晶所特有的孔洞结构。     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅰ.中空卤化银颗粒乳剂的制备与观察

最近,在国外文献中开始出现新型中空卤化银微晶制备方法的报道^[1-6]。综其所述,中空卤化银微晶与常规微晶相比,具有以下优点:(1)节省贵重金属银的用量,可达到降低成本的目的;(2)具有高的表面积/体积比,从而具有更高的吸光效率;(3)由于比表面积大,可吸附更多的光谱增感染料及其他有用的照相有机物;(4)显影速度快。这些特点都可使中空颗粒乳剂在不增大颗粒尺寸的前提下提高乳剂的感光性能。     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅳ.利用非水溶剂制备中空卤化银颗粒乳剂

有近160年历史的银盐卤化银乳剂制备的感光材料,到目前为止仍不失为一种优良的信息记录材料。但昂贵的白银的缺乏和消耗,使得节银和降低成本成为银盐感光材料生产中急需要解决的问题。     

新型卤化银微晶——中空颗粒乳剂的制备

近十五年来,卤化银感光乳剂的制备有了长足的发展,出现了一系列新型卤化银微晶,例如扁平T-颗粒、双层结构颗粒、外延复合晶体、多层结构颗粒、糙面颗粒等等.这些新型微晶乳剂的出现使“微粒高感”成为可能,在此基础上开发出的新一代彩色和黑白感光材料的质量和性能达到了前所未有的高水平.这表明卤化银乳剂制备技术的更新对感光材料的发展起着决定性的作用.     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅱ.中子活化分析测定感光乳剂的元素组成

一般采用化学滴定法来定量分析卤化银乳剂中的银和卤素组份。其他仪器分析,如X射线能谱,X射线电子能谱,X光萤光等只能做到半定量或定性分析。而化学滴定法的实验操作步骤又十分繁琐,而且卤素的化学性质相近,需用差减法分别得到最后结果。本文采用中子活化分析法,样品不需预处理(即不需要去除明胶),即可对卤化银乳剂同时进行元素测定。所测定的数值与化学滴定法的结果对照比较,两者十分相近。说明利用中子活化分析来测定卤化银乳剂的元素组份是可靠的方法.     

硫氰酸钾在超细卤化银颗粒乳剂中的作用

近年来,超细颗粒照相乳剂逐渐受到人们的注意,这是因为全息术和微电子制版材料的广泛应用,需要高解像率和高感光度的照相材料.但是,在颗粒尺寸不变的情况下,颗粒尺寸小于0.05μm的胶态卤化银乳剂难以用化学增感的方法实现感光度的提高^[1]。硫氰酸钾在常规照相乳剂中是卤化银的溶剂.而在超细卤化银颗粒乳剂中,如果控制pAg在6.1~6.8范围内,使用硫氰酸钾,能提高超细卤化银颗粒乳剂的感光度,而颗粒尺寸不变,这一效果对全息术有重要现实意义。硫氰酸钾在超细卤化银颗粒乳剂中的作用,迄今为止,在文献上还未见报导。     

片状多层结构卤化银外延乳剂的光物理性质及感光性能的研究

本文利用可控双注仪设计并制备了三种系列共二十种片状多层结构溴碘化银乳剂及其外延体。用X射线能谱仪(EDS)和电镜验证所设计的碘离子多层分布和氯化银外延体的位置,研究了它们的光物理性质和感光性能,发现外延AgCl对主体微晶性质的影响随层次结构和外延位置不同有很大的变化。若主体微晶结构合理,光电子利用效率已经较高,电子与空穴分离好,外延后其乳剂的感光度提高幅度反而不大。相反,若主体微晶的结构不合理,则外延可能导致两种结果:或增加潜影形成效率,提高感光度;或造成潜影分散,降低感光度。     

一种新型的卤化银颗粒尺寸和分布测定法-电解还原法及其测定仪

电解还原法是近年来国际上逐步使用的一种新的卤化银颗粒尺寸和分布测定的方法．用此方法，我们研制了我国第一台微机化的测量仪。这台仪器可以测量直径从0.1μm至40μm的所有各种卤化银颗粒，而且全部操作，包括信号的提取、识别、数字化转换以及数据处理都是自动进行。与过去常用的测量方法，如电镜图象分析法、离心沉降法以及激光散射法相比，此方法测量快速，测量精度高并且设备投资少，操作方便．此外，我们还对电解法与电镜法的测试结果作了比较。     

单分散微/纳米卤化银乳剂的光吸收特性研究--立方体乳剂和氯化银{100}面扁平颗粒乳剂

重点研究了系列立方体乳剂和氯化银{100}面T-颗粒乳剂的光吸收特性. 通过调变乳剂制备的各项参数, 成功地制备了系列立方体卤化银乳剂及氯化银{100}面扁平颗粒乳剂. 经过TEM和SEM进行观察, 统计颗粒的形貌、粒径, 确定系列立方体乳剂微晶的粒径分别为: 80, 150, 600 nm; 得到的氯化银{100}面扁平颗粒乳剂微晶的等效粒径为1400 nm, 且形态比不小于7. 经过对明胶-乳剂层和片基的反射和透射光谱测试, 计算了不同形貌、不同粒径AgCl(Br)乳剂体系的光吸收系数, 比较了相对光吸收能量. 实验发现: 纳米级卤化银立方体的光吸收在可见光谱区始终保持有较高值, 主要吸收峰与其它颗粒相比明显发生了红移; 氯化银{100}面T-颗粒乳剂在本征吸收区及可见光区域都有独特的光吸收性能.     

改善高氯卤化银乳剂的高照度性能

本实验制备了高氯卤化银立方体系列乳剂和高氯卤化银(100)晶面T颗粒乳剂,对高氯卤化银立方体乳剂进行了不同种类掺杂剂的掺杂试验.通过测定以上各乳剂在常规曝光和高照度曝光下的照相性能,表明了在高氯卤化银乳剂中掺杂碘化物、掺杂铱络合物和掺杂浅电子陷阱掺杂剂都可以不同程度地改善乳剂的高照度性能,几种改进措施的结合效果更好.     

卤化银乳剂微晶体的成核过程研究进展

卤化银照相乳剂的感光性能与卤化银微晶体的晶体结构和尺寸大小有很重要的关系, 而卤化银微晶的结构和尺寸大小是由其沉淀过程决定的.     

单分散扁平卤化银微晶成核过程的研究

多年来,卤化银乳剂微晶体制备的研究重点一直放在宏观相的结构与性能的关系上,已经发现卤化银照相乳剂的感光性能与晶体的结构和大小有很重要的关系^[1,2]。随着研究工作的深入,人们逐渐认识到:晶体的成核过程决定着宏观相微晶体的结构和形状,因此成核过程的研究日益受到人们的关注。Tanaka^[3,4]应用分光光度法从反应动力学角度入手研究AgX微晶的成核过程。     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究 Ⅶ.切角立方体乳剂微晶体的核壳复合结构

本工作应用双注仪制备了一系列不同碘含量的切角立方体核壳乳剂,用紫外光度法测定了它们的光吸收,用介电损耗法和微波光导法分别测定了它们的离子电导及光电导。结果表明,乳剂微晶体的光吸收和离子电导率都随着碘含量的增加而增加,光电导也随碘含量增加而增大,光电子衰减遵循二级反应动力学过程。碘的引入以及立方体切角使立方体乳剂微晶体的感光性能成倍地增长。     

磁场作用对明胶中卤化银乳剂制备的影响及机理探讨

本文报道了磁处理对明胶中单注法制备卤化银乳剂的影响,SEM照片及粒径分布曲线表明,在本实验磁场条件下,经磁化处理的乳剂较未经处理的乳剂,平均粒径大,颗粒分布均匀,晶粒分散状态良好.机理分析认为磁场处理影响了溶液中离子的水合程度,而且能增加溶液的有序程度,这两方面的因素导致了磁处理和未经磁处理之间的差异.磁处理能够影响明胶中卤化银的结晶过程,这可能为控制制备胶体中颗粒的大小及分布提供新思路.     

系列冠醚化合物对卤化银乳剂的增感作用初探

微粒高感是卤化银感光材料的发展方向。一般说来卤化银颗粒越小,其感光度越低,为了制备微粒高感的卤化银感光材料,在保证微粒的前提下,寻找一些有效的增感剂能达到微粒高感的目的.冠醚化合物是一类新型的增感剂。近年来,冠醚化合物增感卤化银乳剂已有过一些报道^[1,2]。作者^[3,4]对硫杂冠醚化合物增感澳化银乳剂做过一些探讨。     

钙离子对卤化银乳剂化学增感和光谱增感的影响

本文通过控制乳剂中一系列不同的钙离子浓度(4.0～80×10^-3mol Ca²⁺/mol AgX),研究了化学增感时间对钙离子浓度的依赖性,测定了相应的感光特性,结果表明,乳剂中的钙离子在不影响最佳感光度的前提下,可有效地抑制灰雾并延缓化学增感过程,延长化学成熟时间。 经感红染料光谱增感后,测定了染料的相对增感倍率,本征及感红光谱感光度,研究了它们对轧剂中钙离子浓度的依赖关系。以卤化银乳剂对染料的吸附,对光的吸收以及Dember效应的实验结果为佐证,说明钙离子在光谱增感的电子转移过程中,起着电子陷阱的作用,从而抑制感红感光度的增感;与此同时,钙离子又抑制染料对本征感光度的减感,这可能是由于钙离子的存在阻碍了染料正空穴对卤化银本征潜影的氧化,从而保护了部分潜影免受染料正空穴的袭击。     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究 Ⅴ.八面体核壳复合结构乳剂的电性质与感光性能

本工作应用双注法制备了一系列不同碘含量的八面体核壳孔剂。测定了它们的光吸收,离子电导(介电损耗法)、光电导(微波光导法)和感光性能。结果表明:乳剂微晶体的光吸收和离子电导随着碘含量的增加而显著上升,光电导也随着碘含量的增加而增大,其光电子表减过程遵循二级反应动力学过程,光电子半衰期在碘含量为5mol%时为最大。在相同的化学敏化条件下,乳剂的感光度随碘含量增加而上升(碘含量0-12.5mol%)。     

CaWO4核/卤化银壳光敏微晶的制备及性能研究

用于感光材料的卤化银微晶合成技术近二十年来取得了很大进展,合成出了诸如T-颗粒、核壳乳剂和外延复合颗粒等,使感光材料的性能日趋优异。但由于感光化学反应(如化学增感、光谱增感、潜影形成及显影过程等)基本上都发生在微晶的表面,而微晶核内部的卤化银却未发生作用,而随定影过程被溶解成废液,这样便造成贵金属银的浪费。