乙醇-硫酸铵双水相萃取镉-碘化钾-罗丹明B离子缔合物

研究了在(NH4)2SO4存在下,碘化钾-罗丹明B-乙醇体系萃取Cd(Ⅱ)的行为及最佳分相条件。实验表明,在pH 1～3时,乙醇-(NH4)2SO4双水相体系对[CdI4]2-络阴离子的萃取率只有35.5%;加入罗丹明B后,该体系能完全萃取镉-碘化钾-罗丹明B形成的离子缔合物,而干扰离子Zn2+、Fe3+、Co2+、Cu2+、Ni2+不被萃取,实现Cd2+与上述离子的分离。     

丙醇-硫酸铵萃取钴(Ⅱ)-亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲铵的研究和应用

研究了在硫酸铵存在下丙醇 亚硝基R盐 溴化十六烷基三甲铵体系萃取钴 (Ⅱ )的行为及丙醇水溶液的分相条件 ,结果表明 ,在pH 6 .2的NaOH KH2 PO4 缓冲溶液中 ,在硫酸铵存在下 ,钴 (Ⅱ ) 亚硝基R盐 CTMAB的离子缔合配合物可被丙醇相完全萃取 ,而Fe3 + 、Al3 + 、Cu2 + 、Ni2 + 、Cd2 + 、Zn2 + 、Mn2 + 等基本不被萃取。丙醇相中 ,配合物的最大吸收波长为 4 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钴含量在 0～ 10 μg/5ml范围内符合比耳定律。经测定 ,配合物中钴与亚硝基R盐组成比为钴 (Ⅱ )∶R =1∶3。讨论了反应体系的萃取机理 ,方法已用于人发等生物样品中微量钴的测定 ,结果满意     

氯化钠-碘化钾-丙醇体系萃取分离汞

在无机盐存在下 ,乙醇水溶液可以分成液 -液两相 [1] .我们通过研究发现 ,在丙醇水溶液中加入无机盐 ,丙醇与水也能分成液 -液两相 .金属离子的缔合物可以在丙醇 -水两相中进行分配 ,其分离操作方式及萃取分离的特点类似于乙醇体系 ,即以丙醇作为萃取溶剂建立均相萃取、异相分离的萃取体系 .本文研究表明 ,在丙醇与水分相条件下 ,Hg( )与 I- 形成的 Hg I2 - 4能被丙醇相萃取 ,控制一定的酸度 ,能使 Hg( )从 Fe( )、Co( )、Ni( )、Mo( )、Mn( )、Zn( )的混合液中分离出来 .正丙醇和氯化钠均为 AR级 ,北京化工厂产品 ;碘化钾 ,A…     

碘化钾-乙基紫-水体系固相浮选分离镉的研究

研究了碘化钾 乙基紫 水体系固相浮选分离镉的行为及与常见金属离子分离的最佳条件。试验表明,将碘化钾溶液、乙基紫溶液和盐酸溶液混合稀释,生成稳定的CdI2-4·(EV+)2三元缔合物可很快浮于水相,使Cd(Ⅱ)被定量浮选。控制适当条件,可实现Cd(Ⅱ)与常见金属离子Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)之间的分离。对合成水样进行了浮选分离测定,结果满意。     

硫氰酸铵—结晶紫—H2O体系浮选分离铜

研究了硫氰酸铵－结晶紫－H2O体系浮选分离铜的行为及其与常见离子分离的条件。试验表明,在水溶液中Cu(Ⅱ）与硫氰酸铵、结晶紫形成不溶于水的三元缔合物,经过滤,此三元缔合物沉淀和水完全分离。在一定条件下,控制pH3．0－4．0,能使Cu( Ⅱ）与常见离子Zn(Ⅱ）、Fe( Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Cd（Ⅱ）、 Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）分离。     

聚乙二醇-硫酸铵-二甲酚橙体系萃取分离钯

研究了萃取剂二甲酚橙与Pd(Ⅱ)离子的螯合物在聚合物-硫酸铵-水体系中两相间的分配行为。在pH1．0～6．0条件下，Pd(Ⅱ)几乎被二甲酚橙完全萃取到PEG相中，而Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)萃取率随pH变化显著，Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)基本不被萃取。在HClO4介质pH1．0～2．0条件下，实现了Pd(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的定量萃取分离。     

纳米粒子微萃取-原子吸收光谱法测定水中镉和钙

建立了以纳米ZnO作为固体吸附剂,悬浮于表面活性剂相中,协同浊点萃取技术分离和预富集痕量Cd2+和Ca2+的微萃取方法。纳米ZnO悬浮于非离子型表面活性剂Triton X-114溶液中,增加了辅助的固相,样品溶液中待测的金属离子则被吸附于纳米粒子上。经过60℃浊点萃取相分离后,纳米ZnO携带Cd2+和Ca2+沉降于表面活性剂Triton X-114相中。加入4.0 mol/L HNO3进行待测离子的解吸,通过离心分离,将解吸液以火焰原子吸收光谱法测定。实验对影响萃取和测定的参数进行了优化,Cd2+和Ca2+的检出限分别为0.012和0.14μg/L。方法已用于自来水样中Cd2+和Ca2+的测定。     

硫酸铵-溴化钾铵-正丙醇体系萃取分离和富集锗的研究

研究了硫酸铵-溴化钾铵-正丙醇体系萃取分离和富集锗的行为及与一些金属离子分离的条件.硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge4+与KBr生成(GeBr62-),并与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成缔合物[GeBr62-][C3H7OH2+]2,此缔合物能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、KBr和硫酸铵的浓度分别为30％(V/V)、7.0×10-3mol/L、0.20g/mL时,(GeBr62-)的萃取率达到97.7％以上,而Ni2,Pb2,Cr3+,Co2,Fe3+,Al3+,Mg2+,Ag+,Bi3+,CH2,W(Ⅵ)和V(Ⅴ)基本不被萃取,实现了Ge4+与上述金属离子的分离.     

用Tween 80-硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸体系萃取分离钯(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)和铝(Ⅲ)

研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为.结果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH 2.0～3.5缓冲溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH条件下实现了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)混合离子的定量萃取分离.     

负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV )形成的离子缔合物(V3O93-).(EV )3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV 形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV 及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。     

Ternary systems LiBr-Li2MoO4-Li2WO4 and LiF-Li2MoO4-Li2WO4

The ternary systems LiBr-Li₂MoO₄-Li₂WO₄ and LiF-Li₂MoO₄-Li₂WO₄ were studied by differential thermal analysis. The fields of crystallizing phases are delimited, and di- and monovariant equilibria for surfaces and monovariant curves are described.     

Solubility in the systems Rb2SO4-H2SO4-H2O and Cs2SO4-H2SO4-H2O at 25°

Conclusions The solubility of rubidium and cesium sulfates in aqueous solutions of sulfuric acid was studied at 25°. Rubidium sulfate forms the compounds 3Rb₂SO₄· H₂SO₄, Rb₂SO₄ · H₂SO₄, Rb₂SO₄·3H₂SO₄ and Rb₂SO₄·7H₂SO₄ with sulfuric acid, while cesium sulfate forms the compounds Cs₂SO₄·H₂SO₄; Cs₂SO₄·3H₂SO₄ and Cs₂SO₄ · 7H₂SO₄.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1166–1170, June, 1968.     

Kristallstrukturen von MgCr2O4-Typ Li2VCl4 und Spinell-Typ Li2MgCl4 und Li2CdCl4

Crystal Structures of MgCrO₄-type Li₂VCl₄ and Spinel-type Li₂MgCl₄ and Li₂CdCl₄ The crystal structures of the ternary lithium chlorides Li₂MCl₄ (M = Mg, V, Cd) have been determined firstly by X-ray single-crystal experiments. Li₂MgCl₄ and Li₂CdCl₄ crystallize in an inverse spinel structure (space group Fd3 m, Z = 8, a = 1 040.1(2) and 1 062.06(9) pm, structural parameters u = 0.25699(2) and 0.2550(1), R = 1.7 and 3.7% for 218 and 211 unique reflections). The Li? Cl distances of the tetrahedrally coordinated Li⁺ ions are significantly greater than calculated with Shannon's crystal radii ( > 238 ± 1 instead of 233 pm). Contrary to the results of X-ray powder data reported in the literature, Li₂VCl₄ crystallizes in the distorted spinel structure of MgCr₂O₄ type (space group F4 3m, Z = 8, a = 1 037.49(2) pm, R = 5.9% for 217 unique reflections). The decrease of the site symmetry of the octahedrally coordinated ions (V²⁺, Li⁺) from 3 m to 3m resulting in contracted and widened tetrahedral M₄ entities of the spinel structure is obviously caused by V? V metal—metal bonds (shortest V? V distance 366.2(7) pm).     

Determination of phase fields in the CsBr-Cs2ZnBr4-Cs2CdBr4-Cs2HgBr4 quaternary system

Phase equilibria in the CsBr-Cs₂ZnBr₄-Cs₂CdBr₄-Cs₂HgBr₄ quaternary system were studied by differential thermal analysis. The CsBr-Cs₂ZnBr₄-Cs₂HgBr₄ ternary system has a ternary eutectic, E ₁, at ～83 mol % Cs₂HgBr₄, 2 mol % Cs₂ZnBr₄, and 15 mol % CsBr with a melting point of ～415°C. The CsBr-Cs₂ZnBr₄-Cs₂CdBr₄ ternary system has a ternary eutectic, E ₂, at ～53.5 mol % Cs₂CdBr₄, 1.5 mol % Cs₂ZnBr₄, and 45 mol % CsBr with a melting point of ～450°C. The polythermal section Cs₃ZnBr₅-Cs₂CdBr₄-Cs₂HgBr₄ in the CsBr-Cs₂ZnBr₄-Cs₂CdBr₄-Cs₂HgBr₄ quaternary system was constructed and investigated. This section is a quasi-ternary system and is characterized by the formation of regions of solid solutions Cs₂Zn _x Cd _y Hg_{1?x ? y} Br₄ and solid solutions based on Cs₃ZnBr₅. The liquidus surface of the quaternary system consists of three fields of primary crystallization of cesium bromide, a solid solution Cs₂Zn _x Cd _y Hg_{1?x ? y} Br₄, and a solid solution based on Cs₃ZnBr₅.     

A population analysis of the bonding in N2O4, B2Cl4, B2F4, C2H4 and C3H4

Population matrices have been calculated from molecular orbital wave functions of N₂O₄, B₂Cl₄, and B₂F₄ in order to understand further the bonding in these molecules which are isoelectronic in valence electrons but different in structure. C₂H₄ and C₃H₄ have been included in this study as check cases.

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Zusammenfassung Ausgehend von Molekülorbitalen werden Besetzungsmatrizen für N₂O₄, B₂Cl₄ und B₂F₄ berechnet, um die Bindung in diesen Molekülen, die in den Valenzelektronen isoelektronisch sind, aber unterschiedliche Strukturen aufweisen, besser zu verstehen. C₂H₄ und C₃H₄ sind in dieser Untersuchung als Prüffälle eingeschlossen.

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Résumé Des matrices d'occupation ont été calculées à partir des orbitales moléculaires de N₂O₄, B₂Cl₄ et B₂F₄, afin de comprendre plus profondément la liaison dans ces molécules, qui sont isoélectroniques par leurs électrons de valence, mais qui n'ont pas la même structure. C₂H₄ et C₃H₄ sont considérés dans cette étude à titre de vérification.

     

NH4VO3在NH4H2PO4-H2O和(NH4)3PO4-H2O体系中的溶解度

采用等温溶解法测定了偏钒酸铵(NH₄VO₃)在NH₄H₂PO₄-H₂O和(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中T = 298.15-328.15 K时的溶解度以及溶液的密度和pH值。结果表明, NH₄VO₃的溶解度随着(NH₄)₃PO₄或NH₄H₂PO₄溶液浓度的增大,先降低后升高,这是由于同离子效应、化学反应平衡及离子活度的共同作用。比较T = 298.15K时, NH₄VO₃分别在NH₄H₂PO₄-H₂O、(NH₄)₂HPO₄-H₂O和(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中溶解度,发现在相同的磷酸盐浓度下, NH₄VO₃的溶解度在NH₄H₂PO₄-H₂O体系中最大,在(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中居中,在(NH₄)₂HPO₄-H₂O体系中最小。进一步地,在T = 298.15 K和磷酸盐浓度C = 0.5 mol·kg^-1时,结合pH值和反应溶度积常数K_SP等计算三个体系中的平均离子活度系数(γ_±),发现γ_±值在(NH₄)₂HPO₄-H₂O体系中最大,在(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中居中,在NH₄H₂PO₄-H₂O体系中最小,与溶解度规律一致。     

Spin glasses in CdCr2S4-ZnCr2S4 solid solutions

Magnetic properties of the continuous series of the solid solutions formed by the ferromagnet CdCr₂S₄ and antiferromagnet ZnCr₂S₄ compounds have been studied. The concentration and temperature boundaries of the magnetically active phases coexisting in the Cd_{1 ? x} Zn _x Cr₂S₄ system have been determined. It has been established that the ferromagnetic samples based on CdCr₂S₄ lie in the interval of concentrations 0 < x < 0.20, and the antiferromagnetic samples based on ZnCr₂S₄ are located in the interval of 0.9 < x < 1.0. The widest concentration interval (0.2 < x < 0.9) corresponds to spin glasses. The results obtained are discussed based on the percolation model.     

Zur Kenntnis der Chlorid-Spinelle Li2MgCl4, Li2MnCl4, Li2FeCl4, Li2CdCl4

About the Chloride Spinels Li₂MgCl₄, Li₂MnCl₄, Li₂FeCl₄, Li₂CdCl₄ FIR, Raman, and X-ray data of the spinel type chlorides Li₂TCl₄ (T = Mg, Mn, Fe, Cd) are presented. The vibrational spectra indicate that there is no 1:1 ordering on the octahedral sites of the lattice. Both DTA measurements and high temperature X-ray photographs show that the chloride spinels undergo a reversible phase transition to a cubic high temperature defect structure at 535°C (Li₂MgCl₄), 460°C (Li₂MnCl₄) and 385°C (Li₂CdCl₄), which has unit cell dimensions two times smaller than the spinel lattice. Disordering of the lithium sublattice still begins at much lower temperatures, as measurements of the electric conductivity indicate.     

Darstellung und Struktur von BaAl2Se4, BaGa2Se4, CaGa2Se4 und Caln2Te4

Preparation and Crystal Structure of BaAl₂Se₄, BaGa₂Se₄, CaGa₂Se₄, and CaIn₂Te₄ The new compounds BaAl₂Se₄, BaGa₂Se₄, CaGa₂Se₄ and CaIn₃Te₄ crystallize with constants see “Inhaltsübersicht”. The structures are strongly related to the TlSe structure.