一氧化碳还原氧化铁的实验改进及对产物的探究

基于一氧化碳还原氧化铁实验的困难与不足,将实验进行了改进。对实验后的黑色产物是否为铁产生质疑,为此笔者进行了探究。发现在一定条件下,只要控制好加热时间和通一氧化碳时间这2个条件,用酒精灯加热就能将氧化铁还原为铁。     

X射线衍射分析氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH的含量

采用X射线衍射分析技术, 建立了氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH的检测方法.在质量分数为30%~100%的测定范围内, γ-FeOOH定量衍射峰积分强度和其质量分数呈现良好的线性关系, 线性相关系数为0.997 7, 为不同晶型FeOOH的含量测定提供了研究思路.对已知含量的γ-FeOOH脱硫剂样品进行测定, 相对误差3.7%.方法可以定性定量分析脱硫剂中FeOOH的多态混合物, 对于进一步研究脱硫剂中FeOOH多态混合物具有重要意义.方法准确可靠, 操作简单, 具有一定的可行性, 为生产企业进行氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH定性定量分析提供了参考.     

一氧化碳还原芒硝的动力学研究

一氧化碳还原芒硝的动力学研究鲁晓凤，唐玉华（四川大学化学系成都６１００６４）关键词：一氧化碳，芒硝，动力学，还原我们已对氢气还原芒硝进行了动力学研究￣［１］，本文是研究一氧化碳还原芒硝的动力学，为工业上实施气体还原芒硝提供可靠的实验数据。动力学模型Ｃ...     

硫和氧化铜反应实验再探究*

针对硫和氧化铜的反应进行理论分析和实验探究,在已有研究基础上改进实验装置,提高实验的科学性和严谨性。对不同条件下的反应产物,进行X射线粉末衍射(XRD)表征,得出更精确的实验结论。     

Fe2O3被CO还原反应的探讨

Ｆｅ２Ｏ３被ＣＯ还原的反应是很重要的，因为它是用高炉从赤铁矿炼铁的主要反应，新教材　全日制高中化学第一册（试验修订本、必修，２０００年３月第２版）也充分重视它，把这个反应　作为用氧化还原反应制取物质的２个例子之一写出来：Ｆｅ２Ｏ３＋３ＣＯ高温２Ｆｅ＋３ＣＯ２请注意反应方程式明确注明了反应条件是“高温”。难道这个“高温”只是指高炉炼铁的反　应条件？在实验室里用ＣＯ还原粉状的Ｆｅ２Ｏ３条件又如何呢？近年发表的ＣＯ还原Ｆｅ２Ｏ３　的实验文章［１］却认为此反应很容易进行，写到：用酒精灯加热，“片　刻后，…     

固体电解质电解池一氧化碳电催化还原反应研究

以α-Zr(HPO4)H2O为质子固体电解质设计电解池, 于常温常压实现了CO电催化加氢还原反应, 反应产物与电极材料、 电流密度密切相关. Cu/ZrP电极表面反应主要产物是甲醛, 电流密度100 mA/cm2时, 甲醛的Faradic效率达到29.0 %, Fe/ZrP电极表面反应主要产物是乙烯, 电流密度100 mA/cm2-时, 乙烯的Faradic效率达到15.0%.     

使用变温原位X射线衍射技术认识氧化铜在氢气和一氧化碳气氛下的物相变化*

实验与理论相结合是化学专业教与学的原则。通过运用原位X射线衍射技术(in-situ XRD)探究氧化铜在氢气和一氧化碳气氛下的还原,结果发现无论在氢气或一氧化碳气氛下,从300 ℃开始,氧化铜逐渐被还原为氧化亚铜和铜单质,且该3种物相同时存在。直至温度升至450~500 ℃时,所有的氧化铜和氧化亚铜全部变为了铜单质。实验结果表明氧化铜的还原并非是一个由CuO → Cu2O → Cu逐步还原的单一过程,理论上可以得到的纯氧化亚铜物相在实验过程中并未得到,对此结果进行了分析。另外,将大型仪器尤其是原位表征技术推广到本科教学中具有重要意义。     

浓碱溶液中铜阳极产物的阴极还原行为研究I: Cu(I)产物的阴极还原

采用特定的电势扫描程序测出了浓碱溶液中Cu(I)阳极产物的多重还原电流峰。根据各峰之间转化或竞争的关系, 提出了亚铜氧化物的吸附成相和溶解沉淀两种途径共存的形成机理。为确定各阴极峰的归属, 本文采用了将阴极电流峰与XRD和XPS特征峰进行半定量对比的方法。     

浓碱溶液中铜阳极产物的阴极还原行为研究I: Cu(I)产物的阴极还原

采用特定的电势扫描程序测出了浓碱溶液中Cu(I)阳极产物的多重还原电流峰。根据各峰之间转化或竞争的关系, 提出了亚铜氧化物的吸附成相和溶解沉淀两种途径共存的形成机理。为确定各阴极峰的归属, 本文采用了将阴极电流峰与XRD和XPS特征峰进行半定量对比的方法。     

模拟计算纳入现代分析技术课程的初探

现代分析技术是一门讲授材料分析理论和仪器的课程。材料分析的基础理论涉及微观尺度和复杂的数理表达,对学生而言是难点。针对这个问题,结合了两个教学实例,采用理论模拟和密度泛函理论进行X射线衍射谱和拉曼光谱的分析,利用计算机仿真模拟技术进行教学研究。结果表明,计算机的模拟能够简单、直观和可视化地解释仪器与材料的相互作用并分析所得数据,为学生以后在工程或科研方面的工作夯实基础。     

用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅱ Li2SO4溶液的结 …

本文叙述了用θ－２θ粉末衍射仪精确测定获得的Ｌｉ２ＳＯ４溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数ｉ（ｓ）的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子０．２６２０。     

酚醛树脂热（裂）解产物的X射线衍射研究

用X射线衍射方法研究了酚醛树脂及对甲基酚醛树脂热解产物本征态及碘掺杂结构,结果表明,不加ZnCl_2的酚醛树酯热解产物具有多晶结构,且随T_p升高层间距如值逐渐减小,加入一定比例ZnCl_2起着增大比表面积和孔径的作用,掺杂碘后如值比本征态有所增加,对甲基酚醛树脂热解产物虽具有无定形结构,但如值基本上不随T_p变化。     

X射线粉末衍射技术在酞菁同质多晶异构体研究中的应用

综述了无金属酞菁的晶体结构的研究状况、晶体类型的划分,并对晶型存在的合理性进行了初步探讨。     

粗盐提纯方法改进探究

采用控制变量法结合粉末X射线衍射表征技术探究了粗盐提纯实验中影响沉淀形态、结晶度以及实验时间和产品产率的因素，实验结果表明：第2次过滤实验的最优条件是机械搅拌速度为1 r/s，粗盐用量为8 g，煮沸时间为12 min。该条件下沉淀全部以晶体形式析出，产品产率高达76.25%。     

粉末衍射技术解析青蒿素晶体结构方法学比对研究

以粉末X射线衍射技术(PXRD)表征有机物晶体结构为目的,选取我国第1个全新药物青蒿素(Artemisinin)验证粉晶解析有机物晶体结构方法的合理性。粉晶解析结果为正交晶系,P212121空间群,a=23.98223±0.01624,b=9.42480±0.00645,c=6.34589±0.00439,α=β=γ=90°,Z=4,V=1434.693;单晶解析结果为正交晶系,P212121空间群,a=23.9564(9),b=9.3224(5),c=6.3205(3),α=β=γ=90°,P212121,Z=4,V=1411.55(17)3;两者所确定分子非氢结构键长、键角、二面角的相关系数分别为0.9921、0.9833和0.9997,晶胞参数基本吻合,分子构型相似。结果表明,粉晶X射线衍射技术可以求得较为准确的青蒿素晶胞参数及晶胞内分子构型。     

晶格氧用于甲烷氧化制合成气的研究：—氧化铁的氧化还原性能

制备了氧化铁剂,对其进行了程序升温实验（O2－TPD、空气－TPO和CH4－TPR）和不同温度下的多次CH4－空气脉冲循环反应,并对催化剂进行了XRD表征,研究结果表明,Fe2O3不仅具有较高的稳定性,还具有良好的氧化还原性能,可使CH4氧化为CO2和H2O。在750－850℃范围内,Fe2O3具有良好的提供晶格氧的能力;在900℃以上,供氧速度减慢,供氧和补氧能力明显降低,XRD测试结果表明,高于900℃时,脉冲空气不能将与脉冲CH4反应后的氧化铁氧化为Fe2O3晶格,导致了氧化铁供氧量下降。     

铁还原氧化铁的产物是氧化亚铁还是四氧化三铁

从热力学和实验验证的角度探讨“铁和氧化铁反应的产物是四氧化三铁,而不是氧化亚铁“。     

两种ZSM-5沸石的晶体结构及其与吸附、扩散和反应性能的关系

用x-射线粉末衍射法研究了两种ZSM-5沸石的晶体结构。两者同属Pnma空间群,晶胞参数分别为:5001—a=20.118(?),b=19.923(?),c=13.410(?);5020—a=20.048(?),b=19.884(?),c=13.352(?)。两者基本结构形貌相近,但与5001相比,5020的骨架结构内存在更大的“应力”,因而较易遭到破坏,两种样品的孔道开口直径分别为:5001-正弦形通道5.080—5.650(?),平均5.367(?),直通道5.207—5.390(?),平均5.307(?);5020—正弦形通道5.111—5.655(?),平均5.368(?),直通道4.993—5.404(?),平均5.226(?)。两者正弦形通道开口尺寸和形状十分接近,而直通道开口尺寸和形状有一定差异,这种孔道结构上的差异是二者性能差别的一个不可忽视的原因。     

二氧化铈促进钴氧化物表面氧化一氧化碳的原位表征研究

CO氧化由其广泛的应用而成为催化领域中研究的重要反应,Co_3O_4催化剂具有价格低廉、催化活性高等优点而引起研究者的关注,其中,催化剂的结构、表面特性及反应机理等是研究的重点.催化剂的原位研究对观察相变过程,理解相应的表面化学反应和反应机理起着重要的作用.本文采用煅烧法制备了Ce O_2掺杂的Co_3O_4,并对其催化CO氧化反应性能进行了研究.通过扫描电镜、高分辨率透射电镜、拉曼光谱和X射线光电子能谱对催化剂的微观结构和形态进行了表征.通过原位X射线衍射(原位XRD)和原位漫反射红外傅立叶变换光谱(原位DRIFTS)表征了Ce O_2掺杂Co_3O_4对CO氧化的效果.原位XRD测试是在氢气气氛中进行,借以评估催化剂的氧化还原特性.结果表明,由于Ce O_2的补氧能力,CeO_2掺杂可以提高Co~(2+)的还原能力,并促进了Co~(3+)-Co~(2+)-Co~(3+)循环.采用原位DRIFTS对CeO_2改性的Co_3O_4表面吸附的碳酸盐物种进行了探究.结果表明,吸附碳酸盐物种的CeO_2掺杂Co_3O_4催化剂的红外峰与纯Co_3O_4相比有所不同.CeO_2掺杂的Co_3O_4上吸附的碳酸盐物种较为活泼,其与催化剂表面的结合作用力比较弱,不会覆盖催化剂表面的活性位点,能有效抑制催化剂的失活.本文揭示了CeO_2掺杂Co_3O_4促进CO氧化的机理,为设计高效氧化CO的催化剂提供了理论支持.原位XRD的结果表明,由于CeO_2的补氧能力,引入CeO_2可以显著提高Co~(2+)的稳定性.换句话说,它可以通过降低Co~(2+)的氧化能力来提高Co~(2+)的还原能力,有利于促进Co~(3+)-Co~(2+)-Co~(3+)循环的稳定性,从而使Co~(2+)更容易转化为Co~(3+).原位DRIFTS表明,在某种程度上,吸附在CeO_2-Co_3O_4表面的碳酸盐物种呈游离态,与催化剂表面的结合作用力较弱.这种类型的碳酸盐更活泼,而且不会像那些强作用在催化剂表面的碳酸盐物种那样使表面钝化.CeO_2-Co_3O_4与Co_3O_4的表面吸附的碳酸盐物种的差异是由于引入的CeO_2对氧化钴表面进行修饰改性的结果.在高温和N_2气氛下进行预处理后,CeO_2表面变得光洁且形成了一些氧空位,其特殊的储氧能力通过弱吸附氧使其表面更加活泼.这些结果证实,经过CeO_2的修饰后,氧化钴表面更加活泼,且更适合CO氧化反应的发生.