基于β-环糊精的分散液液微萃取分析蜂蜜中金霉素和强力霉素

建立一种简便、高效、环保型分散液液微萃取方法用于分析蜂蜜中金霉素和强力霉素的含量。采用分散液液微萃取法,考察了影响萃取效率的因素,得到最佳萃取条件:萃取溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,体积为100μL;分散剂为0.1 mg/mLβ-环糊精;萃取方式为涡旋2 min。在该条件下对蜂蜜中的金霉素和强力霉素进行萃取、浓缩,两者的线性范围分别为5.0~161.6μg/mL和5.2~166.4μg/mL,相关系数(r)分别为0.9993,0.9992,定量限分别为0.10,0.15μg/mL。该方法仅使用环保型溶剂离子液体,以β-环糊精为分散剂,便可有效地对蜂蜜样品中金霉素和强力霉素进行萃取、浓缩,且萃取效率高,可用于蜂蜜中金霉素和强力霉素的残留分析。     

分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708～1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8～600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990～0.9999之间;检出限为0.04～0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%～116.0%之间;相对标准偏差在3.1%～7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。     

衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法同时测定纺织固体废物中含氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)方法,并将其用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析检测。方法对衍生化体系、乙酸酐用量、衍生化温度和时间、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量进行了筛选和优化。确定最佳条件为:纺织固体废物样品用0.15 mol/L的K_2CO_3溶液超声提取后定容,加入0.12 mL乙酸酐,于温度60℃条件下衍生35 min,取6 mL样品提取液,加入0.7 mL体积比为2∶5的四氯化碳(提取剂)和丙酮(分散剂)的混合溶剂分散萃取后,于8 000 r/min下离心3 min,取下层有机相进行GC/MS分析。18种含氯苯酚和邻苯基苯酚在0.002～0.160 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9991～1.0000,检出限为0.07～0.76μg/kg,定量限为0.28～3.04μg/kg,样品加标回收率在84.2%～105.0%范围,相对标准偏差在0.6%～6.4%之间。该方法简单、灵敏,适用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析。     

超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3 500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995 8,方法的检出限(MDL)为0.001～0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004～0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%～113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。     

分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚

建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5～1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%～104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。     

分散液-液微萃取结合HPLC测定富马酸替诺福韦酯中9-丙烯基腺嘌呤

将分散液-液微萃取与HPLC结合,建立了测定富马酸替诺福韦酯中的基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤的分析方法。同时对影响萃取效率的各项参数如萃取剂的种类及用量、分散剂的种类及用量、溶液体系pH、离子强度及萃取时间等进行了优化。将样品用水溶解,调节溶液至pH 9. 0,NaCl浓度为3 g/L,以300μL正庚醇为萃取剂,萃取时间为3 min,3000 r/min离心3 min,取上层进行液相分析。结果表明,9-丙烯基腺嘌呤在1. 22～366 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 41 ng/mL,平均回收率为96. 2%～97. 8%,RSD 1. 0%。方法满足富马酸替诺福韦酯中基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤的测定要求。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中痕量2-萘酚

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中2-萘酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化后的萃取条件下(30μL氯苯作为萃取剂、0.8 mL乙腈作为分散剂、萃取时间为2 min、3000 rpm离心时间为5 min、不加盐)方法的线性范围为0.2~1000μg/L(r=0.9998),检出限为0.05μg/L(S/N=3)。2-萘酚质量浓度为100μg/L时,方法的萃取率为91.4%~105.4%,相对标准偏差为4.7%(n=11)。采用该方法对4种实际水样中的2-萘酚进行了测定,加标回收率在85.5%~104.4%之间,相对标准偏差在2.3%~12%之间(n=3)。本方法可用于环境水样中的痕量2-萘酚的检测。     

漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。     

分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速分析水中的硝基苯类化合物

建立了分散液相微萃取.气相色谱,质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1,3一二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的新方法.将含有18μL氯苯(萃取荆)的0.25 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL水溶液中.在4000r/min下离心2.0 min后,得到(10.0±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱,质谱分析.方法线性范围0.5～50μg/L(r2=0.9986～0.9994),检出限0.2～0.5μg/L,相对标准偏差4.2%～7.3%(n=5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率72.9%～89.6%.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216～511,方法在0.05～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873～0.9983之间,检出限为0.0020～0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%～12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。