纳米HgMoO4的水热合成与表征

通过多种溶剂或其混合溶剂为水热反应媒介,制备出多种形貌和尺寸的纳米HgMoO4.SEM观察结果显示,当仅以水为水热合成媒介时,所合成的HgMoO4为由许多纳米棒(长～ 750 nm, 宽～150 nm)组成的不规则纺锤状结构.当无水乙醇或聚乙烯醇被引入该合成体系时,产物呈球形花状或蝴蝶结状结构.当进一步引入油酸时,体系则转变成由无数厚～100 nm的薄片形成的花状结构.XRD结果表明,上述溶剂体系所得HgMoO4均为单斜晶系的黑钨矿结构.红外光谱亦进一步证实了其结构.与体相材料相比,所得纳米HgMoO4的荧光发射峰均发生了一定程度的蓝移,体现了纳米材料的量子尺寸效应.     

六边形多孔NiO纳米片的合成与表征

以硫酸镍和六次甲基四胺为原料,采用水热法制备出粒径约为90 nm的六边形Ni(OH)2纳米片,再将Ni(OH)2纳米片煅烧得到多孔六边形NiO纳米片.通过 X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试手段对所得产物物相和形貌进行了表征.结果表明,多孔六边形NiO纳米片属于六方晶系,孔径约为15 nm.研究发现,通过调节反应物的浓度即可以在无模板的情况下控制产物为多孔六边形或刺球形NiO纳米晶.根据实验结果,本文提出了不同形貌NiO的形成机理.     

Bi2Te3纳米晶溶剂热合成及表征

采用溶剂热方法,在水合肼溶剂中通过添加适量表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),在180 ℃下反应10 h后成功地制备了不同形貌的纯相Bi2Te3纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒和花瓣状纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱仪(EDS)对产物进行了表征,探讨了表面活性剂用量和温度对产物形貌的影响,提出了可能的形成机理.     

Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.     

水热法合成SnO2金红相纳米柱晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68;,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体.其中在较高浓度的酸或强碱环境下合成了具有清晰结构,长100nm、直径10nm的SnO2纳米柱体.     

水热合成法制备纳米氧化锌粉

采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对ZnO纳米晶的影响.采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大.当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶.当以0.5 mol/L的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500 nm左右分散均匀的纳米氧化锌棒.以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右.     

锂皂石的水热合成与表征

采用水热法,以LiOH-MgCl2-SiO2-H2O为反应体系,合成了系列锂皂石(Hectorite)样品.以XRD和FT-IR分析研究了系列锂皂石合成样品的结晶度和谱学特征,探讨了原料配比、晶化温度和晶化时间对合成产物结晶度的影响.结果表明,所设定的反应体系在温度为120℃、时间为12 h水热条件下即可形成锂皂石;在12～72 h和120～200℃合成条件下,随反应时间和反应温度的增加,样品的结晶度逐渐提高.     

水热法合成SnO2金红相纳米柱和亚微米晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,在180℃,填充度为68;,反应时间8h,强酸环境条件下合成了SnO2纳米金红相晶体,直径约为5～10nm,长30～100nm.加入一定量的NaOH,调节溶液pH值为强碱性(pH=11),同样条件下也合成了SnO2金红相纳米柱晶体,长200nm、直径10～20nm.提高水热反应的温度为430℃,矿化剂为3mol/L NaOH,反应时间24h,合成了亚微米金红相SnO2晶体,最大线度为300nm.     

以环糊精为模板水热合成羟基磷灰石

以Ca(NO_3)_2和Na_3PO_4为反应物,以β-环糊精(β-CD)为模板剂,采用水热法合成分散性较好的棒状羟基磷灰石(HA),讨论了β-CD浓度、溶液pH值、煅烧温度对HA形貌的影响.用X射线粉末衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外吸收光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和电导率测定等分析方法对所制得的样品进行了表征.结果表明,β-CD质量分数在0.4 ;～2.0 ;的范围内,随着β-CD浓度的增大,HA的晶体变长且分散性有所改善.随着pH值的升高,长径比明显减小.以β-CD为模板制备的HA的煅烧团聚作用明显小于无β-CD模板制备的HA.本文还分析了β-CD作用的可能机理.     

花状CuInSe_2微晶的溶剂热合成与表征

采用溶剂热合成方法,以CuCl2·2H2O为铜源,InCl3·4H2O为铟源,Se粉为硒源,以乙二胺为溶剂,合成了CuInSe2粉末。利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线光电子能谱仪(XPS)等测试方法对样品的形貌、晶体结构、光吸收性能及相组分进行了表征,研究了反应时间、反应温度对产物的影响。结果表明:在160℃下反应18 h可以合成比较均匀的由厚度为100 nm左右的纳米片组成的花状CuInSe2微晶,花状CuInSe2微晶的平均直径在10μm左右。同时对其形成机理进行探讨。     

纺锤状CuO微结构的可控合成与表征

以NaOH、尿素为沉淀剂,Cu(NO3)2·3H2O为铜源,采用水热法控制合成了一种纺锤状CuO微结构.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该CuO呈单斜晶相且具有很高的结晶性.研究了反应体系pH值、尿素浓度、反应温度、反应时间等因素对CuO形貌的影响,结果表明改变NaOH与尿素的相对浓度能显著调变CuO的形貌,使其呈现出空心微球、花状以及纺锤状等结构.提出了纺锤状CuO微结构可能的生长机理.     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of VSZ-3 Zeolite Crystals

Zeolite crystals (named here VSZ-3) synthesized at 350°C by hydrothermal method are illustrated and described. These crystals are shown to be analcime type zeolites. It is established that their size is the largest among the zeolite crystals ever reported, and are stable upto 1000°C. The VSZ-3 crystals are prismatic pyramidal and needle-like. They are characterized by X-rays, SEM, TGA, DTA and IR. Their chemical composition is shown to be 5.95 SiO₂ ṁ Al₂O₃ ṁ 0.91 Na₂O ṁ 0.17 H₂O. Mechanism of growth of these crystals is explained.     

形貌可控Co3O4纳米晶的水热合成及表征

以硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮和氢氧化钠为主要原料,采用传统水热法制备了类十四面体、立方体、以及六方片状Co3O4纳米晶.研究了氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮加入量,以及水热反应温度和不同反应溶剂对产物形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样进行了表征.结果表明:氢氧化钠加入量对水热产物形貌具有重要影响,氢氧化钠加入量分别为5 mL、7 mL、分别制备出Co3 O4类十四面体、六面体Co3 O4纳米晶,当聚乙烯吡咯烷酮加入量为0.5g、醇水比为1∶1、水热温度为200℃时,氢氧化钠加入量为20 mL时,制备出六方片状β-Co(OH)2前驱体.通过300℃煅烧前驱体可以得到单分散性良好的六方Co3 O4纳米片.     

g-C3N4和CuO复合材料的制备、表征及光催化研究

高温煅烧三聚氰胺制备类石墨结构氮化碳(g-C3N4),然后以硝酸铜Cu(NO3)2和g-C3N4为原料,去离子水和无水乙醇作溶剂,在加入适量氨水的反应条件下通过水热法反应制备g-C3N4/CuO纳米复合材料.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、光电子能谱仪(XPS)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DRS)和荧光光谱(PL)等测试对复合材料进行表征.通过XRD、SEM和XPS测试结果可知微米球形CuO和g-C3N4紧密的结合起来,而由UV和PL谱图表明CuO和g-C3N4的复合扩展了材料对可见光的吸收范围和减慢了材料的光生电子和空穴的复合率.通过在可见光下降解甲基橙(MO)来检测复合材料的光催化活性,结果表明,在没有过氧化氢(H2O2)的体系下,经过4 h的光反应后,70-g-C3N4/CuO对MO的降解率达到了85;;但是在H2O2的体系下,经过1 h光反应后,70-g-C3N4/CuO对MO的降解率达到了96;.通过自由基的捕获实验说明羟基自由基、超氧自由基、空穴在降解MO过程中起到重要的作用.复合材料在经过四次的循环实验后,对MO的降解率基本能达到90;.因此,g-C3N4和CuO的复合抑制了电子-空穴的复合和扩展了吸收光波长范围,这样就使g-C3N4/CuO材料有了好的光催化性和稳定性.     

Ni2+掺杂氧化锌阵列膜的水热合成及性能表征

采用低温水热法制备了Ni2+掺杂的ZnO阵列膜,研究了Ni2+掺杂对样品形貌、晶相结构和光谱特性的影响,并对可能的影响机理进行探讨.结果表明:Ni2浓度增加不会改变ZnO的纤锌矿结构,但在一定程度上可以起到控制其形貌及均匀度的作用.Ni2+掺杂量x≤0.007 mol/L时,有助于ZnO纳米棒沿c轴方向生长,提高结晶度,但ZnO的生长机理保持不变.Ni2+掺杂量较多时(x ＞0.007 mol/L),ZnO纳米棒的生长习性发生变化,其六方结构被破坏,水热膜由垂直于基片表面排列的纳米棒阵列转变为由结构不规则的多边形晶粒组成的密堆积排列.由于Ni2+固溶入ZnO晶格产生晶格畸变,引起薄膜内应力以及载流子浓度的变化,使得ZnO拉曼光谱的特征峰出现明显的降低和移动.光致发光谱表明,Ni2掺杂使ZnO纳米棒的紫外发光峰强度IUV与绿光发光峰强度IGR之比值IUV/IGR增大.     

Bi3.25La0.75Ti3O12纳米片的水热合成及表征

以硝酸铋、硫酸钛和硝酸镧为原料,氢氧化钠为矿化剂,采用水热法制备了镧掺杂的钛酸铋片状纳米材料,研究了水热温度和水热时间对其结构的影响.采用XRD和SEM对产品的物相和结构进行了表征.结果表明:以硫酸钛作为无机钛源,在较低的水热温度(200 ℃)、水热时间为6 h时可以制备出花状的Bi3.25La0.75Ti3O12纳米片.