熔盐法制备掺钕榍石

以CaCO3、TiO2、SiO2为基础原料,硫酸盐作为熔剂,采用熔盐法合成了榍石及掺钕榍石粉体.借助XRD和SEM研究了不同反应温度、料盐比及掺杂对反应过程及反应物相组成的影响结果:控制Na2SO4∶K2SO4摩尔比为1∶1,原料质量与熔盐比为1∶1 ～2,在950～ 1000℃可以实现榍石及其掺钕榍石的合成.对掺钕榍石,在不引入铝离子做电价补偿时,物相以榍石为主,含有少量钙钛矿相;引入铝离子做电价补偿时,物相主要以榍石和钙钛矿相形式存在,引入铝离子不利于掺钕榍石的形成.     

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700～850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

熔盐法制备CuFeMnO4光吸热材料的研究

以KOH、KNO3为熔盐,Cu(NO3)2·3H2O、Fe(NO3)3·9H2O、50wt; Mn(NO3)2为原料,研究了金属离子配比及合成温度对熔盐法制备CuFeMnO4粉体的影响,采用XRD和FESEM进行物相及微观形貌的测试分析,利用自行设计测试装置对CuFeMnO4涂层的吸热性能进行评价.研究结果表明,CuFeMnO4粉体主晶相为尖晶石型,当金属离子配比为Fe3+∶ Cu2+∶ Mn2+=1∶0.5∶1时,可有效地抑制杂相的生成;合成温度为700℃时,晶体成核均匀,晶粒尺寸较小.该粉体制成涂料涂覆在铝板上,可使铝板的吸热温度提高22℃,增强了吸热效果.     

熔盐法合成TiB2粉体

以TiH2和无定型B粉为原料,采用熔盐法合成了TiB2粉体.熔融NaCl/KCl的存在降低了TiB2相的初始形成温度,且所得TiB2粉体具有较小的颗粒尺寸.当加入的NaCl/KCl熔盐与TiHJB复合粉体的质量比为20∶1时,1000℃下所合成的TiB2粉体的比表面积及相应的平均粒径分别为22.25 m2/g和60 nm.     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

熔盐法制备NbSe2纳米棒及其摩擦学性能表征

采用熔盐法(KCl∶ NaCl=1∶1)成功制备出了形貌新颖并且结晶性良好的NbSe2纳米棒,研究了时间和温度对于其形貌的影响.用XRD,SEN以及TEM分别对NbSe2样品进行了分析和表征,结果表明产物为纯2H-NbSe2,并且产物晶型为典型的六方点阵.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为石蜡添加剂的摩擦磨损性能并对摩擦机理进行了分析,结果表明熔盐法制备的NbSe2纳米棒的摩擦性能要优于固相法制备合成的单一片状NbSe2,显示出更为优良的减磨性能.     

氢氧化钾亚熔盐法合成钛酸钾的研究

以氢氧化钾亚熔盐法制备K4Ti3O8、KTiO2(OH)及K2Ti2O5·0.5H2O的新方法,得到在常压下,氢氧化钾的质量分数为55;～80;,反应温度为100～280 ℃时TiO2在氢氧化钾亚熔盐体系中反应相图.采用X射线衍射仪(XRD)及场发射扫描电镜(FESEM)考察反应温度及氢氧化钾浓度对所制备三种钛酸钾晶形及晶貌的影响规律.     

熔盐法制备三元层状MAX相陶瓷的研究进展

MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。     

两步熔盐法制备片状NaNbO3晶体

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,采用两步熔盐法合成出片状NaNbO3.首先以NaCl为熔盐,在1100 ℃保温3 h合成出片状中间体Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶粒;然后以BNN5为模板晶粒,以NaCl为熔盐,在950 ℃保温3 h制备出片状NaNbO3.通过XRD和SEM分析表明:所制备的NaNbO3晶体为纯钙钛矿相,NaNbO3晶粒呈各向异性片状,其边长约为12 μm,厚约为0.6 μm,并探讨了BNN5转变为片状形貌NaNbO3形成机理.     

熔盐辅助碳热还原法合成碳化钽粉体

以Ta O5、酚醛树脂为钽源和碳源,以NaCl-NaF为熔盐介质,采用碳热还原法合成了TaC粉体,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜研究了粉体物相组成和显微形貌.结果表明:1000℃烧后时试样的物相只有NaTaO3,1100℃烧后有TaC生成,但仍残留较多的NaTaO3;1200℃烧后TaC的生成量明显增加,NaTaO3含量明显降低仅有少量残余;1300℃烧后物相组成全部为TaC.1300℃合成的TaC粉体粒径为1～2 μ.m,粉体形貌为规则的多面体.熔盐促进了TaC粉体的合成主要因为在反应过程中了过量的熔盐不仅起到熔剂的作用,而且直接参与反应生成中间产物NaTaO3,促进了TaC粉体的合成.     

熔盐热法制备ZnWO4纳米晶及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,LiNO3,NaNO3为熔盐介质,采用熔盐热法合成了ZnWO4纳米晶材料,对其相结构和纳米晶生长动力学进行了表征,对比传统水热法,研究了熔盐热剂与水溶剂两种介质类型对纳米晶形貌和光催化活性的影响.结果表明,晶体生长介质对ZnWO4纳米晶形貌会产生重要影响.采用熔盐热法在反应温度为180℃,保温时间为8 h条件下合成了形貌规则,分布均匀的四方板块层状等轴ZnWO4纳米粉体,晶粒尺寸在20～40 nm之间;在相同反应条件下,水热合成的纳米晶为棒状结构,其直径约25 nm,长度在100～200 nm之间;ZnWO4纳米晶的晶体完整度和晶体形貌对其光催化活性会产生重要影响,晶体发育完整的ZnWO4纳米晶具有更高的活性;在晶体发育完整的前提下,粉体的比表面积越大,相应的光催化活性也越高.     

硫酸钠熔盐制备片状α-Al2O3的研究

分别以十八水合硫酸铝和氢氧化铝为γ-Al2O3源,以硫酸钠为熔盐,干法混合熔盐和γ-Al2O3,采用熔盐法制备片状氧化铝.结果表明:以氢氧化铝为γ-Al2O3源,由于氢氧化铝为母盐分解后仍保留球形多面体的母盐假相,熔盐只能溶解球形多面体表面的氧化铝,经过溶解-沉淀过程生长出少量镶嵌于球形多面体的片状氧化铝,不能制备片状氧化铝;以十八水合硫酸铝为氧化铝源,分解后形成的分散程度良好的γ-Al2O3与硫酸钠熔盐摩尔比γ-Al2O3∶Na2SO4=1∶4时能够充分溶解于熔盐中,可制备出分散的片状氧化铝.     

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4;.