熔盐法制备掺钕榍石

以CaCO3、TiO2、SiO2为基础原料,硫酸盐作为熔剂,采用熔盐法合成了榍石及掺钕榍石粉体.借助XRD和SEM研究了不同反应温度、料盐比及掺杂对反应过程及反应物相组成的影响结果:控制Na2SO4∶K2SO4摩尔比为1∶1,原料质量与熔盐比为1∶1 ～2,在950～ 1000℃可以实现榍石及其掺钕榍石的合成.对掺钕榍石,在不引入铝离子做电价补偿时,物相以榍石为主,含有少量钙钛矿相;引入铝离子做电价补偿时,物相主要以榍石和钙钛矿相形式存在,引入铝离子不利于掺钕榍石的形成.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

磷石膏铵盐浸取物制备CaCO3晶型和形貌的影响因素研究

以某磷矿副产磷石膏为原料,采用氯化铵溶液浸取,获得硫酸钙溶液,经鼓泡碳化法制备CaCO3.考察了H2O2浓度、CO2流速、搅拌速度、初始pH值等因素对CaCO3晶型、形貌以及分散性的影响,采用XRD、SEM等对样品进行了表征.结果表明,不添加H2O2,或初始pH值＞9.5时得到的CaCO3样品为球霰石型和方解石型的混合相;当H2O2浓度为0.25;、CO2流速为0.2 L/min、初始pH为9.0、搅拌速度为650 r/min时,得到分散性均匀的菱面体形方解石型CaCO3.研究结果对磷石膏的资源化利用和CO2固定具有重要的环境意义.     

咪唑对碳酸钙晶型和形貌的调控研究

120 ℃下,分别在水、DMF/H2O(DMF:N, N-二甲基甲酰胺)、CH3CH2OH/H2O体系中,利用咪唑调控合成CaCO3,并采用XRD、FT-IR、SEM对反应产物进行了表征,研究了咪唑浓度、溶剂和阴离子对CaCO3晶型和形状的影响.研究表明:在水体系,CaAc2为钙源物,没有咪唑时,形成棒状的文石晶体;当咪唑的浓度分别是50;、60;、70;时,得到的产物分别是方解石和球霰石、文石和方解石的混合物、纯的方解石晶体;在120 ℃条件下,60;咪唑的DMF/H2O(v/v=3:2)、CH3CH2OH/H2O(v/v=3:2)体系中合成的CaCO3分别是球霰石和文石的混合物、纯的文石;同样在60;咪唑的水体系中,钙源物为CaCl2和Ca(NO3)2时,生成的晶体是文石和方解石的混合体,但粒子形状不同.实验结果表明,咪唑的浓度、溶剂和阴离子都对CaCO3的晶型和形貌都有影响.     

钠基膨润土-NaAlO2-NaOH水体系合成方钠石的条件与机理

基于钠蒙脱石良好的剥离分散和反应活性,采用钠基膨润土为原料,在常压下碱性水体系中合成方钠石.探讨了Na2O/SiO2物质的量比、反应时间、反应温度、SiO2/Al2O3物质的量比对合成方钠石的影响.结果表明,Na2O/SiO2物质的量比对合成方钠石物相的纯度影响最大,反应温度次之;反应时间和SiO2/Al2O3物质的量比在最佳条件附近对方钠石的合成影响很小;在反应过程中,钠蒙脱石、方石英和钠长石发生“碱溶”,所形成的产物与溶液中的偏铝酸钠反应形成方钠石.后期形成的方钠石围绕先期形成的方钠石生长,形成了方钠石球形聚集体.     

含钡硫铝酸钙晶体的合成及其结构和形态

以CaCO3,Al2O3,BaSO4和CaSO4*2H2O为原料,在1350℃加热合成C(4-x)BxA3粉晶,然后以PbCl2为助熔剂,借助于熔盐法制备了含钡硫铝酸钙单晶,在对其粉晶X射线多晶衍射谱指标化的基础上,以高纯Si作内标测定了C(4-x)BxA3(x=0.25,0.5,0.75,1.00)晶体属等轴晶系,立方体心晶格,晶胞参数分别为a0=9.280, 9.233, 9.261和9.303nm,与其成分变化成直线关系,符合Vegard定律.电镜观察该晶体外形为菱形十二面体.并分析了该晶体的红外光谱,认为在该晶体中存在着[AlO4]四面体.     

熔盐热法制备ZnWO4纳米晶及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,LiNO3,NaNO3为熔盐介质,采用熔盐热法合成了ZnWO4纳米晶材料,对其相结构和纳米晶生长动力学进行了表征,对比传统水热法,研究了熔盐热剂与水溶剂两种介质类型对纳米晶形貌和光催化活性的影响.结果表明,晶体生长介质对ZnWO4纳米晶形貌会产生重要影响.采用熔盐热法在反应温度为180℃,保温时间为8 h条件下合成了形貌规则,分布均匀的四方板块层状等轴ZnWO4纳米粉体,晶粒尺寸在20～40 nm之间;在相同反应条件下,水热合成的纳米晶为棒状结构,其直径约25 nm,长度在100～200 nm之间;ZnWO4纳米晶的晶体完整度和晶体形貌对其光催化活性会产生重要影响,晶体发育完整的ZnWO4纳米晶具有更高的活性;在晶体发育完整的前提下,粉体的比表面积越大,相应的光催化活性也越高.     

助熔剂优化白光二极管用Sr3SiO5∶Eu2+黄色荧光粉性能研究

本文采用传统的高温固相法在还原气氛下合成白光发光二极管用Sr3SiO5∶Eu2荧光粉,利用X-射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱(PL)进行表征,研究不同助熔剂对所合成荧光粉发光性能的影响,并将荧光粉与蓝光GaN芯片封转成荧光转化的LED,研究荧光粉在发光二极管中的应用效果.实验结果表明,采用NaF和BaF2作助熔剂与加入H3BO3所合成的Sr3SiO5∶ Eu2+相比,有助于荧光粉结晶,使其具有更加优异的发光性能;封装后的白光发光二极管的特性也进一步表明,适量氟化物助溶剂的使用,可以优化白光发光二极管用黄色荧光粉的发光性能.     

胞外多糖调控碳酸钙结晶的研究

以黄原胶和韦兰胶为模板,在CaCl2-Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体.利用电导率法研究了黄原胶与韦兰胶模板与Ca2+之间的相互作用,同时研究了黄原胶和韦兰胶的浓度以及结晶时间对CaCO3晶体结构及形貌的影响.分别用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对CaCO3晶体的晶型和形貌进行了表征.结果表明,黄原胶和韦兰胶调控下得到的CaCO3晶体是方解石和球霰石的混合体.韦兰胶溶液中得到了球形产物,黄原胶溶液中得到球状和花状产物.随着结晶时间的延长,球霰石不断向方解石转变.     

Fe~(3+)对水热法合成金红石相TiO_2形貌的影响

采用水热法,以TiCl4水溶液为原料,合成了纯金红石相TiO2纳米晶体。在溶液中同时添加FeCl3.6H2O条件下,合成了纯金红石相TiO2纳米纤维晶体,采用XRD、EDS和高分辨TEM等方法对合成产物进行表征。高分辨TEM测量表明,晶体[001]方向较为快速的生长,说明Fe3+对晶体生长方向产生了诱导作用。