具有三维超分子结构的单核锌配合物[Zn(py3（H2O）3]（1,5-nds）的合成与表征

在水和乙醇混合溶剂中合成了具有三维超分子结构的单核Zn(Ⅱ)含氮配体配合物[Zn(py)3(H2O)3](1,5-nds)(py=吡啶,1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。晶体学参数:a=1.58349(14)nm,b=1.21220(11)nm,c=1.45471(16)nm,α和γ=90°,β=98.2800(10)°,V=2.8052(4)nm3,Z=4。     

钴（II）三元配合物[Co（pht）2（MeOH）2（H2O）2]的合成与晶体结构

利用溶剂热法合成了一个新的钴（II）配合物[Co（pht）2（MeOH）2（H2O）2]（Hpht：苯妥英,即5,5-二苯基-2,2眯唑烷酮）,通过元素分析、红外光谱、热重差热分析、X射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,P21／C空间群,晶胞参数：a=1．2124（2）nm,b=1．09996（19）nm,c=1．1574（2）nm,β=92．555（2）°,V=1．5419（5）nm^3,Dc=1．425mg／m^3,Z=2,F（000）=690,μ=0．615mm^-1,R1=0．0467,wR2=0．1116[I〉2σ（I）],GOF=1．026。Co（II）离子位于八面体的中心,与六个配位原子配位（4O＋2N）。     

[Co（amghCl2]3·[Co（amg）2Cl（OH）]·[Co（amg）（phen）]·（R2O）4的合成和晶体结构

本文合成了一个复杂的单核配合物 [Co(H2dmg)2Cl2]3·[Co(H2dmg)2Cl(OH)]·[Co(Hdmg)(phen)]·(H2O)4 (H2dmg＝dimethylglyoxime, phen＝1,10-Phenanthroline).通过X射线衍射技术获得其单晶结构.在单晶结构中,每五个单核钴(II)的配位结构形成一个重复单元,是一个较为复杂的单晶.其空间群为P-1,晶胞参数为a＝1.3738nm;b＝1.4396nm;c＝1.8656nm.本文中我们将讨论该化合物的分子结构及相关光谱性质.     

两个含氮配体配合物固体荧光材料的合成、晶体结构及性质

采用缓慢蒸发溶剂法在水中合成了两个含氮配体配合物[Co(phen)3] ·3,5-(SO3)2H2Cat·6H2O(1)和[M(py)3(H2O)3]·(1,5-nds) (2)(H2Cat=1,2-二羟基苯阴离子,M=Co0.88Cuo.12,1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉,py=吡啶).配合物1中,钴离子与三个1,10-邻菲罗啉配位形成[Co(phen)3]2+.六个自由的水分子与3,5-(SO3)2H2Cat阴离子通过氢键相互连接形成二维的层状结构.配合物2中,中心离子是由钴离子和铜离子构成,其与三个吡啶和三个水分子配位,构成[M(py)3(H2O)3]2+.自由的1,5-nds阴离子通过氢键连接[M(py)3(H2O)3]2+,形成三维网状结构.室温下两个配合物均具有荧光发射蜂,其最大发射峰分别在551 nm和340 nm.它们的荧光发射的主要原因分别是配体间电荷转移和配体-金属间电荷转移.     

钴(Ⅱ)三元配合物[Co(pht)2(MeOH)2(H2O)2]的合成与晶体结构

利用溶剂热法合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(pht)2(MeOH)2(H2O)2](Hpht:苯妥英,即5,5-二苯基-2,2咪唑烷酮),通过元素分析、红外光谱、热重差热分析、X射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,P21/C空间群,晶胞参数:a=1.2124(2)nm,b=1.09996(19)nm,c=1.1574(2)nm,β=92.555(2)°,V=1.5419(5)nm3,Dc=1.425 mg/m3,Z=2,F(000)=690,μ=0.615 nm-1,R1=0.0467,wR2=0.1116[I>2σ(I)],GOF=1.026.Co(Ⅱ)离子位于八面体的中心,与六个配位原子配位(40+2N).     

锌（Ⅱ）配位聚合物[Zn（HCPGA）2（H2O）2]n的合成和晶体结构

以3-(4-氯苯基)戊二酸(H2CPGA)为主要配体采用微波合成法合成了一个锌的新型配位聚合物[Zn(HCPGA)2(H2O)2]n(1),用元素分析仪、荧光光谱仪、红外光谱仪、热重分析仪和单晶衍射仪等对其进行了表征。结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群是C2/c。晶胞参数:a=2.9922(12)nm,b=0.7370(3)nm,c=1.0924(4)nm,β=98.008(6)°,F(000)=1200,Dc=1.628 g·cm-3,V=2.3855(16)nm3,Mr=584.68,Z=4,μ=1.309 mm-1,R1=0.0352,wR2=0.1124。     

基于有机羧酸配体的Co(Ⅲ)/Cu(Ⅱ)配合物的合成、结构及表征

在溶剂热条件下,以含卤素有机羧酸3-溴-吡啶-2,6-二甲酸(H₂L)为配体,以硝酸钴、硝酸铜为金属源,合成了两例配合物:[Co(L′)₃](1)和[Cu(L′)₂]_n(2)(HL′=5-溴-吡啶-2-甲酸),通过元素分析(EA)、X射线单晶衍射(SXRD)、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(IR)和热重分析(TGA)进行结构表征。X射线单晶衍射结果表明,配体H₂L在反应过程中发生脱羧现象,生成单羧酸配体5-溴-吡啶-2-甲酸。在配合物1中,每个Co(Ⅲ)都位于略微扭曲的八面体几何构型中,不对称单元中含有两个单核单元,单核单元通过C—H…O氢键形成三维超分子结构。配合物2的不对称单元中含有一个Cu(Ⅱ),两个脱质子的L′^-配体,每个Cu(Ⅱ)都是六配位的,位于扭曲的八面体几何构型中。Cu(Ⅱ)由配体连接生成1D链结构,通过C—H…O氢键形成三维超分子结构。此外,研究了两例配合物的热稳定性能。     

配合物[Co(C4H13N3)2]Br2的离子热合成、表征及荧光性能

采用离子热合成方法合成出了一例具有三维超分子结构的钴配合物,通过元素分析、红外、XRD、热分析等表征方法对其进行了一系列表征,X-射线单晶衍射表明化合物属于单斜晶系,P21/c空间群.其晶胞参数为a=0.94337(6)nm,b=1.45150(7)nm,c=1.18548(6)nm,β=100.051(5)°,V=1.59837(15)nm3.配合物由孤立的阴离子Br-和[Co(DINE)2]2+阳离子组成,再通过氢键相互作用形成了三维超分子结构.本文对此配合物的荧光性能也进行了研究.     

两个单核配合物晶态荧光材料的合成、晶体结构及性质

在水中采用蒸发溶剂的方法,合成了两个晶态单核配合物[Co(phen)3]·2H2SPA·0.5HSPA·10H2O(1)和[Ni(phen)2(H2O)2]·H2SPA·0.5HSPA·3H2O(2)(H2SPA'=间苯二甲酸-5-磺酸根阴离子,phen=1,10-邻菲罗啉).在配合物1中,中心离子与三个1,10-邻菲罗啉配位,形成[Co(phen)3]2+.未配位的水分子与阴离子H2SPA-和HSPA2-通过氢键相互连接形成三维的网状结构.在配合物2中,中心离子与两个1,10-邻菲罗啉分子和两个水分子配位,构成阳离子[Ni (phen)2(H2O)2]2+.阳离子[Ni (phen)2(H2O)2]2+与自由的阴离子H2SPA-、阴离子HSPA-和未配位的水分子通过氢键连接形成三维网状结构.室温下两个配合物均具有荧光发射峰,其发射峰分别在460 nm和439 nm.与配体相比,均发生明显的红移.荧光寿命分别为1.1244 ns和1.4882 ns.     

新型稀土配位聚合物{Ln2（m-bdc）3（H2O）2}n（Ln=Ce,Nd）的合成、结构和动力学分析

以Ln(NO3)3.6H2O[Ln=Ce(1),Nd(2)]、间苯二甲酸(m-H2bdc)为原料,用水-DMF溶剂热合成法合成了两个异质同构的新型三维孔洞稀土金属配位聚合物{Ln2(m-bdc)3(H2O)2}n[Ln=Ce(1),Nd(2)],晶体结构经X射线单晶衍射仪分析确定,两种配合物的晶系均为单斜晶系,P21/c空间群,配位聚合物1:a=1.35428(11)nm,b=1.45987(11)nm,c=1.67101(10)nm,β=127.750(4)°,V=2.6122(3)nm3,Z=4,Dc=2.056 g.cm-3。配位聚合物2:a=1.34364(3)nm,b=1.45406(3)nm,c=1.66669(5)nm,β=127.382(2)°,V=2.5875(11)nm3,Z=4,Dc=2.097 g.cm-3。对配位聚合物1和2进行了元素分析、热重、红外光谱等表征,同时对标题配位聚合物的热稳定性及动力学进行了分析。     

配位聚合物{[Mn（H2BCPBA）2（H2O）4]}n的合成和表征

采用3,5-bi(4-carboxy-phenoxy)-benzoic acid(H3BCPBA)为配体,以Mn为中心离子采用自组装的方法合成了配位聚合物{[Mn(H2BCPBA)2(H2O)4]}n,采用单晶衍射仪,红外光谱,热重,固体紫外和元素分析对其进行了晶体结构的解析和表征。它属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数分别为a=0.58423(13)nm,b=1.3644(3)nm,c=1.3910(3)nm,α=109.173(2)°,β=98.927(3)°,γ=99.123(3)°,V=1.0082(4)nm,Mr=913.63,Z=1,Dc=1.505 g/cm3,μ=0.414 mm-1,F(000)=471.0。热重分析表明,该配合物在410℃下稳定,UV固体光谱表明,该配合物有很弱的吸收。     

三维超分子单核铅配合物[Pb(m-abc)2(phen)]的合成,晶体结构和性质研究

水热条件下,合成了具有三维超分子结构的单核Pb(II)的含混合配体化合物[Pb(m-abc)2(phen)](m-abc=间氨基苯甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉),并通过多种手段如X-射线单晶衍射、室温固体红外、元素分析和热重等对其进行了表征.X-射线单晶衍射的分析结果表明,化合物结晶于单斜晶系P21/c空间群,晶胞参数:a=0.80415 (10)nm,b=1.52987(19)nm,c=1.8330(2)nm,β=98.251(2)°,V=2.2317(5)nm3,Z=4.化合物中的Pb离子采用五配位模式PbO3N2,构成扭曲的四方锥构型.其内部通过各种N-H?O弱相互作用形成超分子结构.CCDC:983583.     

pH值对含氮配体多核Cu(Ⅱ)配合物结构的影响及结构研究

水溶剂中,在不同pH值条件下采用蒸发溶剂法合成了两种不同结构的含氮配体多核铜配合物Cu4(H2O)2(OH)4(phen)4·(NO3)2·H2O(1)和Cu2 C14(phen)2(2).采用X射线单晶衍射、元素分析等手段对配合物进行了表征.研究了溶液pH值对配合物的结构的影响.X射线单晶衍射表征结果表明,配合物(1)是氢氧根离子桥联四核铜离子配合物;配合物(2)是氯离子桥联双核铜离子配合物.     

链状钴配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成得到了链状钴配合物[Co(4,4'-bipy)(H2O)4]n· 2nH2L· 4nH2O(H2L-＝2,5-二羟基苯磺酸离子,4,4'-bipy＝4,4'-联吡啶).采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对配合物进行了组成和结构表征.单晶衍射研究表明,配合物中钴离子与4,4'-bipy的氮原子配位和水分子的氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型. H2L-配体没有配位,只是平衡结构中的电荷.在结构单元中,[Co(4,4'-bipy)(H2O)4] +,H2L-和H2 O之间通过氢键相连.配合物的荧光发射峰与配体相比发生了红移,最大发射峰在411 nm.     

[Co(dmg)2Cl2]3·[Co(dmg)2Cl(OH)]·[Co(dmg)(phen)]·(H2O)4的合成和晶体结构

本文合成了一个复杂的单核配合物 [Co(H2dmg)2Cl2]3·[Co(H2dmg)2Cl(OH)]·[Co(Hdmg)(phen)]·(H2O)4 (H2dmg＝dimethylglyoxime, phen＝1,10-Phenanthroline).通过X射线衍射技术获得其单晶结构.在单晶结构中,每五个单核钴(II)的配位结构形成一个重复单元,是一个较为复杂的单晶.其空间群为P-1,晶胞参数为a＝1.3738nm;b＝1.4396nm;c＝1.8656nm.本文中我们将讨论该化合物的分子结构及相关光谱性质.     

4,4＇-联吡啶钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

本文用溶液法合成了未见报道的4,4'-联吡啶铜、钴二元配合物,并获得到了单晶.利用元素分析、X射线单晶仪对其结构进行了表征.结果表明两个晶体均属单斜晶系,空间群C2/c.铜配合物的晶体结构参数为a=1.8272(3)am,b=1.1149(2)am,c=2.4667(4)am,α=90°,β=91.518(2)°,γ=90°,V=5.0231(14)nm3,Z=4,F(000)=2236,Mr=1070.69,Dc=1.416g.cm3,μ=0.449 mm-1,R1=0.0951,ωR2=0.2301.钴配合物的结构参数为a=1.8016(6)am,b=1.1478(4)nm,c=2.4517(9)mm,α=90°,β=93.647(5)°,γ=90°,V=5.059(3)nm3,Z=4,F(000)=1940,Mr=927.91,Dc=1.218 g.cm3,μ=0.393 mm-1,R1=0.0852,ωR2=0.2118.     

二聚体配合物[Mn(1,6-nds)(phen)_2(H_2O)]_2·(CH_3OH)_3·(H_2O)_2的合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了二聚体Mn(Ⅱ)配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2,(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和紫外可见光谱等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1。锰离子与两个1,10-邻菲罗啉分子、一个水分子和1,6-萘二磺酸根离子配位,形成[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]结构单元。这种结构单元、未配位的甲醇和水分子通过两种类型的氢键O-H…O和O-H…S相连,形成三维网状结构。与配体相比,配合物的荧光光谱发生红移,其最大发射峰在439 nm。     

配合物[Cu(pht)2(fa)2](H2O)2的合成、晶体结构及性质研究

用醋酸铜、苯妥英(即5,5-二苯基-2,2咪唑烷酮,简称Hpht)与糠胺(2-furfurylamine,简称fa)反应,得到一种新的配合物[Cu(pht)2 (fa)2] (H2O)2,通过红外光谱、元素分析以及Ⅹ-射线单晶衍射的方法,对配合物的结构进行了表征.该晶体属三斜晶系,Pt空间群,晶胞参数:a =0.9878(2) nm,b=1.0068(2) nm,c=1.0640(3) nm,α=78.664(3)°,β=75.490(2)°,γ=72.050(3)°,Z=1,Dc=1.368 mg·m-3,R1=0.0986,ωR2 =0.2191.每个标题配合物分子中Cu(Ⅱ)离子与2个Hphi配体、2个fa配体的4个氮原子形成四方形构型,同时利用琼脂扩散法测试了配合物、苯妥英和铜盐对大肠杆菌(Escherichia Coli),金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus),枯草芽孢杆菌(Bacillus Subtilis)的抑菌活性,结果表明,它们对3种致病细菌均有一定的抑制作用.     

[(Epy)2][MnBr2I2]配合物的合成、晶体结构及发光性能

室温下,以N-乙基吡啶碘盐(Epy)I和四水溴化锰(MnBr2·4H2 O)为原料合成了一种零维发光材料[(Epy)2][MnBr2 I2].对该配合物进行元素含量分析、红外光谱、单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、紫外可见吸收光谱、光致发光光谱及X射线激发发射光谱等测试.单晶X射线衍射结果表明:配合物为单斜晶系,C2/c...     

双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2的合成、晶体结构和抑菌活性

由过渡金属Cu(Ⅱ)、苯妥英(Hpht)与苄胺(ba)反应,得到一种新型双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X-射线单晶衍射等对配合物的结构进行了解析和表征.结果表明:该晶体属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数:a=1.0554(15) nm,b=1.201(17) nm,c=1.489(2) nm,α=93.24(2) °,β=102.14(2) °,γ=91.79(2) °,V=1.840(5) nm~3,F(000)=814,Z=1,Dc=1.408 g·cm~(-3),μ=0.648 mm~(-1),R_1=0.0973, wR_2=0.1929.配合物分子中每个Cu(II)离子以N4O1的五配位形式位于变形的三角双锥构型中.利用琼脂扩散法测试了该配合物的抑菌活性,结果表明对4种受试细菌均有一定的活性.