双波长一元线性回归光度法同时测定健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因的含量

1 引言 健脑合剂是临床常用治疗神经衰弱的复方制剂,由多组份药物组成,苯甲酸钠与咖啡因为其主要成份。本文将双波长一元线性回归法用于多组份分析。提出了健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因同时测定的方法原理和数学模型,根据其原理,采用多组标准混合溶液的吸收值,经计算机处理,找出最佳测定波长对和混合溶液中系数K及工作曲线斜率k,建立工作曲线方程,并对合成样品中苯甲酸钠与咖啡因进行含量测定,得到满意结果。 2 主要仪器与试剂 瑞士UVIKON930紫外可见分光光度计。AST-386型计算机。各药物纯组份贮备溶液,准确配制。 3 最佳实验条件选择 按正交实验设计,取适量各纯组份贮备溶液于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。共配制25份浓度比例不同的标准混合溶液,以水为空白,从220～320nm,间隔0.5nm,测定各波长处的吸收值,经计算机处理得,最佳测定波长对:苯甲酸钠λ_1 242nm,λ_2 254nm,;咖啡因λ_1 296nm,λ_2 306nm。工作曲线方程:苯甲酸钠y=1.044×10~(-2)x+0.6416,r=0.9987;咖啡因y=2.980×10~(-3)x+1.7828,r=0.9962。 其中y=A_1/A_2,x=LC_i/A_2,A_1、A_2表示混合溶液在测定波长λ_1及参比波长λ_2的吸收度,L为光路长,C_i为组份i的浓度。     

复色光偏离比耳定律的证明

关于复色光偏离比耳定律的证明,已有四种不同方法。这些方法在论证时使用的复色光只有两个波长,对影响偏离大小的各个因素讨论不够全面,而且多数只得出负偏离的结论,论证过程较复杂。本文提出一种新的证明方法,用多波长论证,可以得出正、负偏离的条件。考虑到吸收曲线为连续光谱,设测定时使用的复色光由λ_1、λ_2、λ_3三种波长的单色光所组成,其摩尔     

双波长分光光度法同时测定贵金属冶金物料中铱,铑的研究

本文利用铱、铑与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应,建立了同时测定铱、铑的双波长分光光度法。铱的测定用等吸收波长法(λ_2=415nm,λ_1=523nm);铑的测定用倍率系数法(λ_2~′=476nm,λ_1~′=460nm,K=2.20)。铱、铑的含量在工作曲线浓度(100μg/10ml)范围内以1:8或8:1共存互不干扰。方法简便快速,结果准确。用于实际物料分析,结果满意。     

三波长分光光度法的原理和应用

在分光光度法中,不仅可用单波长法、双波长法来进行测定,还可以应用三波长法来进行测定。三波长测定法的特点是可以消除混浊或其它干扰成份对测定的影响。 (一)三波长分光光度测定法的基本原理三波长分光光度测定法的基本原理如图1所示。在任一吸收曲线上,可以在任意选择的三个波长λ_1、λ_2和λ_3处测定吸光度,根据三角形λ_3Nλ_2和三角形λ_3Pλ_1相似,三角形PNM和三角形Pλ_3R相似,可以推导出所测     

偶氮香豆素化合物的二阶非线性极化率

测定了一系列偶氮香豆素化合物的紫外吸收波长(λ_a)、摩尔吸光系数(ε)和最大荧光发射波长(λ_e)的数据,并用溶致变色法测算了它们的二阶非线性极化率(β_xxx).结果表明,所测定的化合物在溶液状态下表现出较强的二阶非线性极化特性.     

双波长分光光度法在矿石分析中的应用——Ⅱ.双波长K系数法降低测定的检出限和提高测定的准确度和精密度

双波长分光光度法由于其能消除干扰和背景值的影响,近年来在国内外得到迅速发展,已有资料评述,我们曾用等吸收法和四阶导数分光光度法在铂钯混合样品中同时测定铂和钯取得成功。Honkawa曾设计了函数发生器,使在λ_1和λ_2两个波长处的吸光值得以不同程度的放大,而放大倍数之比由被消除的干扰组份在λ_1和λ_2的吸光值之比所确定。     

胰岛素的闪光光解研究

本文给出胰岛素和去B链羧端五肽胰岛素(DPI)紫外光解的原初产物的瞬态吸收光谱,并与游离态酪氨酸进行比较.光谱的远紫外区(<300毫微米)未见有过报道.胰岛素和DPI的原初光产物主要是对位α-氨基丙酸苯氧自由基(λ_(max)=410,390毫微米)和另一种未知自由基(λ_(max)=270毫微米),它们的产额与酪氨酸残基酚环上羟基的解离率平行对应,而解离率又依赖于残基的暴露程度.实验测定了胰岛素和DPI光解产生苯氧型自由基的量子产额并与游离态酪氨酸比较,给出了这两种蛋白质分子中光易变的酪氨酸残基数,这个光易变性参数将为胰岛素和DPI分子中酪氨酸残基的暴露情况提供较定量的信息。     

间位基团激发态取代基常数的扩展及应用

合成了七个系列含间位取代基X的二苯乙烯m-XArCH=CHArY-p(简称m-XSBY-p),其中X为NO_2、I、CHCH_2、Ph、Et、NMe_2和CCH。在无水乙醇中测定它们的紫外(UV)吸收光谱,得到紫外吸收最大波长λ_(max)(nm)。对λ_(max)的波数ν_(max)(cm~(-1))进行定量相关,采用曲线拟合方法,得到上述7个间位基团的激发态取代基常数σ_(CC(m))~(ex)。将对位基团和间位基团的σ_(CC)~(ex)与Hammett常数σ进行对比,表明σx_(CC)~(ex)与σ分别表达取代基不同的电子效应。另外,合成了含上述间位基团的二芳基希夫碱(10个)和二苯乙烯(14个),用所得σ_(CC(m))~(ex)预测它们的λ_(max),并用实验测定它们的λ_(max),结果表明预测值与实验值相吻合,验证了所得σ_(CC(m))~(ex)常数的可靠性。收集了225个化合物(涉及二取代苯及二苯乙烯)的ν_(max),建立了一个统一的定量方程来表达这些化合物ν_(max)的变化规律。     

基于阳离子共轭聚合物比色检测HIV逆转录酶的RNase H活性

利用阳离子聚噻吩衍生物与单链DNA和杂合体DNA/RNA通过静电相结合时所产生的紫外吸收变化,建立了一种检测HIV逆转录酶(RT-HIV)的RNase H活性的方法。阳离子聚噻吩衍生物的紫外吸收最大波长位于短波385nm,与单链DNA结合会使聚噻吩衍生物的紫外吸收最大波长红移至525nm;而与杂合体DNA/RNA结合时对其紫外吸收最大波长几乎没有影响,当利用RT-HIV的核糖核酸酶RNase H活性水解掉杂合体中的RNA时,杂合体溶液又会使聚噻吩衍生物的紫外吸收最大波长发生红移。结果表明,紫外吸收最大波长变化明显,甚至直观用肉眼就可以观察到杂合体水解前后溶液颜色的变化。同时还测定了不同时间下RNase H酶水解杂合体中RNA的吸光度变化曲线,计算出了RNase H酶水解的动力学常数和最大初速度。     

含多甲氧基芳香基双查尔酮的合成、表征及光热性能

通过克莱森-施密特（Claisen-Schmidt）反应合成了一种新型双查尔酮衍生物1,4-二［3-（3,4,5-三甲氧基苯基）-2-丙烯酰基］苯（BTAB）。该化合物的结构通过核磁共振波谱仪（NMR）和质谱等技术手段得到确认。采用热综合分析方法测定了DSC／TG曲线,发现该化合物的熔点为230.6℃,热稳定性良好。测定了该化合物的紫外光谱和荧光光谱,λ_max／UV＝357.5 nm,λ_max／EM＝541 nm,表现出较大的紫外吸收波长和荧光发射波长。采用密度泛函理论方法计算获得了BTAB分子的最高占据轨道与最低空轨道能量和极化率,从前线分子轨道组成图发现存在分子内电荷转移现象。用单光束Z-扫描技术获得了BTAB的非线性光学特性,其三阶非线性吸收系数β＝3.15×10^－14m／W,五阶非线性吸收系数γ＝2.7×10^－28m³／W²,属于双光子吸收诱导激发态吸收。BTAB作为一种有用的非线性光学（NLO）候选材料具有潜在应用前景。     

一些有机铁硫原子簇配合物紫外光谱浓度效应的研究

在二氯甲烷溶剂中对有机铁硫原子簇配合物进行了紫外光谱(190～400 nm)研究发现,π-π~*跃迁紫外吸收峰的λ_(max)随溶液浓度的增加明显红移,而对含孤立C—S键或C—O键化合物未见明显移动。本文还研究了一些含n-π、π-π共轭化合物的紫外光谱,发现除π-π跃迁λ_(max)随溶液浓度增加红移外,π-π~*跃迁λ_(max)还随溶液浓度增加发生蓝移。     

在单波长紫外可见分光光度计上测定导数吸收光谱

在单波长紫外可见分光光度计上测定样品在不同波长（λ）下的吸光度（A）,然后利用数学处理方法将λ-A转变为不同波长下的一阶、二阶及三阶导数关系,即λ-△A／△λ、λ-△^2A／△λ^2及,λ-△^3／△λ^3关系,并在计算机上利用EXCEL绘制出样品的各阶导数吸收光谱。实现了在单波长紫外可见分光光度计上测定导数吸收光谱的目的,扩大了单波长紫外可见分光光度计的应用范围。     

分光光度计改装为用于高压液相的检测器

高速液相色谱仪常配有单波长紫外检测器,检测灵敏度最高可达2×10~(-5)-5×10~(-5)吸光度,但缺点是有些试样在254毫微米处没有吸收或吸收很小。紫外分光检测器则可以按照被测试样的吸收情况任意选择检测波长以提高检测灵敏度,因此为国外商品仪器所普遍采用。这种检测器,实际上就是一种简易的分光光度计,但与一般分光光度计不同的是它必须具有以下特点: 1.必须配有容积较小的流动型样品池,一     

雌马酚的吸收光谱和荧光光谱研究

研究了雌马酚在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,从分子结构的角度解释了两种光谱在不同pH条件下发生光谱变化的原因。在中性条件下,雌马酚分子型体的最大吸收峰为280 nm;而在弱碱环境中,7位-OH质子发生电离,电离常数pKa_1=10.08±0.05,出现两个吸收峰(240 nm,294 nm),7位-OH质子电离使吸收峰发生红移;当溶液变为强碱性时,4’位-OH质子电离,电离常数为pKa_2=13.50±0.22,240 nm吸收峰的强度发生变化。在中性条件下,雌马酚的分子型体具有强荧光,最大激发波长和发射波长λ_(ex)/λ_(em)分别为278 nm/316 nm,荧光量子产率为0.11;在弱碱性溶液中,雌马酚的7位-OH质子电离,荧光光谱没有变化,但荧光强度迅速下降;在强碱性条件下,4’位-OH质子电离,导致雌马酚的荧光几乎消失。雌马酚的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的特征与分子结构中羟基的电离具有直接关系,雌马酚的7位-OH电离后的离子型体具有强吸收,它的分子型体具有强荧光。这些光谱特性可为雌马酚的光谱分析方法研究提供依据。     

某些铁-硫原子簇络合物紫外-可见光谱的研究

本文研究了某些铁-硫原子簇络合物紫外-可见光谱220～230nm吸收带λ_(max)的浓度效应,△λnm随络合物结构对称性增加而减小,随浓度基数增大而变大的变化关系,该类型络合物紫外-可见光谱吸收峰的归属;计算了Fe～Ⅱ分裂能△值;配体上的取代基效应,以及在二氯甲烷等溶剂中的溶剂效应。     

5—Br—PADAP双波长系数补偿吸光光度法测定钯铑

本文研究了5-Br-PADAP与Pd、Ru的显色反应,加入OP增溶,CTMAB作稳定剂,在pH3.1～4.5形成1:1的橙色络合物,ε_(pd)=4.3×10~5,ε_(pd)=1.3×10~5,表观稳定常数k′_(pd)=6.0×10~7,k′_(Rd)=1.52×10~5。Pd在0～1.01μg/25ml及Ru在0～2.2μg/25ml范围内符合比耳定律,最大吸收波长λ_(pd)=488nm,λ_(Rd)=484nm。本文采用系数补偿法捉高了双波长光度法的灵敏度,于Pd、Ru混合液中同时测定Pd、Ru,回收率分别为97.07％和100.9％。结果令人满意。     

显色剂交换萃取吸光光度法测定微量铜

用三氯甲烷萃取Cu-DDTC络合物,然后在pH=9.2三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中用5-Br-PADAP交换络合物中DDTC,形成了Cu-PADAP络合物。该络合物最大吸收波长λ_(max)=520nm,表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.22×10~5,铜量在0.2～10.0μg/12ml范围内服从比耳定律。本法应用于食品、生物材料中微量铜测定,得到较为满意的结果。     

单波长紫外可见分光光度计测定药物的导数吸收光谱

建立单波长紫外可见分光光度计测定药物导数吸收光谱的方法。以较小的波长差连续测定药物在不同波长λ处的吸光度A,得到一系列A-λ数据,对该系列数据进行数学处理,分别计算Δλ、ΔA、ΔA/Δλ、Δ2A/Δλ2、Δ3A/Δλ3,分别以ΔA/Δλ、Δ2A/Δλ2和Δ3A/Δλ3等各阶导数为纵坐标,以λ为横坐标,绘制药物的一阶、二阶或三阶导数吸收光谱。采用本方法测定并绘制了维生素A、布洛芬两种药物的一阶、二阶及三阶导数吸收光谱,并与其常规吸收光谱进行对比,表征了药物导数吸收光谱的特性。本方法测定药物的导数吸收光谱,扩大了单波长紫外可见分光光度计的应用范围和分析功能,实现了在单波长紫外可见分光光度计上测定药物导数吸收光谱。     

双波长分光光度法同时测定矿石中钛和铁

本文试验了直接使钛和铁与二氨替比林甲烷同时显色,利用等吸收点法,在本文的试验条件下,于λ_1=388nm及λ_2=513nm处测定两个波长的吸光度,并以A_(388nm)-A_(513nm)求出两个吸光度差值(△A),即为钛的结果。铁的测定可以用两个方法:一个是在波长560nm处直接测定     

双硫腙萃取双波长系数倍率法测定铂和钯的研究及应用

在1mol/L盐酸溶液中,当氯化亚锡存在时,用双硫腙溶液同时萃取铂和钯,双波长系数倍率法测定。测定铂时,λ_1为600nm、λ_2为710nm,K=7,测定钯时,λ_1为720nm。λ_2为638nm,K=3.5。铂和钯均在0～1.0μg/ml浓度范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本文还探讨了氯化亚锡在萃取反应中的作用机理。方法简便、选择性好,用于地质样品中痕量铂和钯的测定,可获得满意的结果。