高流速辉光放电质谱法测定纯镍中41种痕量元素

建立了高流速辉光放电质谱法（GDMS）测定纯镍中41种痕量元素含量的分析方法。使用有证标准物质IARM 190A校正其中29种元素的相对灵敏度因子（RSF）,其他12种元素采用标准RSF。在放电电流40 mA、放电电压1000 V、气体流速400 mL/min条件下,对样品预溅射20 min后进行测定。各元素的方法定量限在0.0000001%～0.000054%之间。应用该方法分析2个纯镍样品中的41种痕量元素,测定结果与高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFS）、高频感应炉燃烧红外吸收法测定结果一致,当待测元素含量大于0.0001%时,结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～13%;当待测元素含量在0.00001%～0.0001%之间时,测定结果的RSD为0.4%～46%;当待测元素含量小于0.00001%时,测定结果的RSD为7.4%～48%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素硼、钨、硅、铁、铅、锡、砷、镍、铬、钴、铜、磷、锰、镁和钼含量的方法。选择了各元素的分析谱线及背景校正位置避免光谱干扰;采用基体匹配和同步背景校正消除基体影响。方法的检出限（3s）在5.0～100μg·L^-1之间,背景等效浓度在5～95μg·L^-1之间。方法用于钒铝合金样品的分析结果与德国GfE公司测定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之间;各元素含量不小于0.010%时的测定值的相对标准偏差（n=8）小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%时,相对标准偏差小于9.0%。     

ICP-AES法测定10种蒙成药中四种重金属元素的含量

目的测定十种蒙成药中As、Pb、Hg、Cd 4种重金属元素的含量。方法采用V（HNO3）＋V（H2O2）=5＋3为溶样试剂,微波消解与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。结果表明测定的各元素检出限介于0.048-1.036μg·L^-1之间,加标回收率在94.5%-103.6%之间,RSD〈2.4%。结论该法简单、快速、准确,适合同时测定食品中的元素。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

死后人体组织中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测及其结果分析

为了准确检测死后人体组织中金属元素含量,以铋（Bi）和铟（In）双内标在线校正仪器,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP﹣MS）法同时测定死后人体肝、肾、肺、胃组织中镁（Mg）、铝（Al）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、锶（Sr）、镉（Cd）、钡（Ba）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）等15种金属元素含量。结果线性良好,准确度高,加标回收率为82.1% ~ 116.3%,精密度相对标准偏差RSD≤3.42%。不同组织中元素含量的变异系数为27.0% ~ 224.2%,含量差异较大,为了探究不同组织中各金属元素之间的差异与关联性,对金属元素含量开展相关性分析和主成分分析并进行综合评价。结果表明,Cu和Zn等47对金属元素之间具备显著的相关性,相关系数最高达0.91（p＜0.01）,提取4个主成分,累计方差贡献率达72.942%,通过元素载荷值得出,Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd等6种元素是死后人体组织15种元素中的主要特征金属元素。计算可知,肝脏中总体金属元素含量最高,其次是肾和肺,胃组织中总体金属元素含量最低。本研究采用的元素测定方法及基础数据的综合评价可以为法医金属元素中毒案件的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中10种元素

本文建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中钛、硼、铁、硅、钾、锌、锰、镁、镍、钒10种元素含量的分析方法。测定时分别选择Ti 336.121nm（Ⅱ）、B 249.772nm（Ⅰ）、Fe 239.562nm（Ⅱ）、Si 251.611nm（Ⅰ）、K 766.490nm（Ⅰ）、Zn 206.200nm（Ⅱ）、Mn 257.610nm（Ⅱ）、Mg 285.213nm（Ⅰ）、Ni 231.604nm（Ⅱ）和V 290.880nm（Ⅱ）作为各元素的分析线。确定了仪器的最佳分析条件：射频功率1350 W,雾化器流速0.8 L/min,观测高度为14.0 mm。采用基体匹配法消除基体干扰,经实验,本方法的回收率在90%~105%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.4%~4.3%之间。该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素

为建立同时测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素含量的方法,采用5种溶剂对样品分别提取1天、21天和70天,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测其中的元素含量,通过比较各检出元素的含量与人每日最大允许暴露量（PDE）进行风险评估。结果表明,该方法下各元素拟合曲线线性良好,相关系数≥0.999,不同提取溶剂中,方法的检出限为0.001-25.772 μg/L,相对标准偏差范围为0.2%-2.3%,低、中、高加标平均回收率在86.0%-115.7%之间。实际样品测定时,不同提取条件下可提取元素的含量在水和碱性溶液中较高,而随提取时间的增加趋势并不显著,各检出元素的含量均远低于其PDE值。该方法检出限低,线性良好,具有较高的准确度和精密度,可以满足生物制药用一次性储液瓶中多种可提取无机元素同时检测的需求。     

偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定塑料中REACH法规高关注物质

提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法（XRFS）对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压（250℃,30 min）成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg^-1)为:0.5（氯、砷）,1.0（铬、铅）,2.0（溴）和3.0（锡）。各元素测定值的相对标准偏差（n=12）在0.19%～7.2%范围内。应用此方法分析2个标准物质（EC680k及EC681k）,6种元素的测定值与认定值一致。根据上述6种元素的测定值,用相应的换算系数计算出REACH法规所关注的7种物质（即六溴环十二烷、双三丁基氧化锡、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅及重铬酸钠）的含量并进行了评估。     

离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱（2.0 mm×250 mm）为固定相,含0.02 mol·L^-1氢氧化钠和0.01 mol·L^-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限（3S/N）在0.01～0.08 mg·L^-1之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于2.5%。     

ICP-OES法测定快递包装中5种金属元素

快递包装采用硝酸-过氧化氢,微波辅助消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）同时测定快递包装中铅、镉、砷、锌、铜五种重金属元素含量。五种元素的仪器检出限在0.2mg·kg-1-1.0 mg·kg-1之间,6次重复性相对标准偏差（RSD）在0.2%-1.4%,加标回收率在80.2%-90.3%之间。10批次快递包装中有铅、锌和铜元素检出。该方法检出限低、快速、准确,适用于快递包装中5种金属元素的测定。