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以高分子微凝胶为载体, 先通过浸渍法在载体上引入少许的镍金属种子, 再通过化学法镀镍, 在种子载体上镀上大量镍, 制备出微凝胶负载Ni催化剂。 以水合肼为氢给体, 使用此类催化剂催化还原芳香族硝基化合物呈现出较高的活性。 经动态光散射法检测, 这种微凝胶催化剂的流体力学直径为411.9 nm。 高分辨透射电子显微镜和X射线光电子能谱分析表明, 所制得的催化剂中Ni主要是以NiO的形式存在。 以硝基苯为原料考察了水合肼的用量对反应的影响, 结果表明, 底物与水合肼的摩尔比为1:15最佳。 在优化条件下, 硝基苯衍生物的还原均能得到高产率的芳香胺。 动力学研究结果表明, 硝基苯氢转移反应的活化能为133.7 kJ/mol, 焓变为130.9 kJ/mol, 熵变为102.8 J/(mol·K)。 相似文献
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从专利角度出发,对水合肼作为还原剂,硝基苯类化合物还原制备苯胺类化合物的方法进行综述。对水合肼还原制备硝基苯的专利申请情况、主要申请人的申请情况进行了分析,对镍、钯、铁以及活性炭等催化剂在水合肼还原制备苯胺类化合物中的应用进行归纳和总结,且对活性炭作为催化剂的反应进行了概述,且对其发展趋势进行了展望。 相似文献
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研究了PEG1000-DIL/甲苯温控体系中硝基芳烃的还原反应.考察了催化加氢、水合肼/FeCl3.6H2O和水合肼/Fe5HO8.4H2O等3种还原体系,发现水合肼/Fe5HO8.4H2O在PEG1000-DIL/甲苯温控体系中具有很高的催化活性,将其用于12种硝基芳烃的还原反应,产率最高可达99%.该催化体系重复使用3次后产率无明显变化,用于卤代硝基苯类化合物的还原可以有效防止脱卤副反应的发生. 相似文献
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2,4,6-三硝基苯腙的合成及其抑菌活性 总被引:2,自引:2,他引:0
三硝基氯苯与水合肼反应,直接合成了2,4,6-三硝基苯肼(2),2与醛、酮试剂反应合成了6个新的苯腙化合物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。抑菌试验表明,部分目标产物具有良好的抑菌活性。 相似文献
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N-单烷基苯胺化合物是染料、医药的重要中间体.以取代硝基苯和醛为原料,钯碳为催化剂,甲酸铵为氢供体,经硝基还原、醛胺缩合、碳氮双键还原反应,在室温下一锅法合成N-单烷基化苯胺化合物,收率和转化率均超过80%.重点对反应配比、甲酸铵用量等工艺参数进行了考察,最佳反应参数为:n(硝基化合物)︰n(甲酸铵)=1︰4;w(硝基化合物)︰w(钯碳)=1︰0.10.并对苯环上取代基对反应的影响进行了探讨,结果显示,由于苯环上供电子基团有利于醛胺缩合物中间体的形成,故反应活性较高.该工艺具有反应温和、安全、操作简单等优点. 相似文献