催化极谱法测定食品中痕量钨

利用硫酸-硫酸钠-二苯羟乙酸极谱催化体系测定食品中痕量钨.方法简便,选择性好,钨含量在0.000 2-0.002 5 mg·L-1范围与极谱催化波高有良好的线性关系.用于实际样品的测定,结果满意.     

钼—硫氰酸盐—结晶紫—聚乙烯醇显色反应研究及应用

研究了在聚乙烯醇存在下,钼（Ⅵ）-硫氰酸盐-结晶紫缔合物体系水相显色反应,建立了测钼的新的光度分析法。在硫酸介质中,缔合物最大吸收波长在560nm处,钼量在0～8μg/25mL范围内符合比尔定律,方法应用于钢铁样品中微量钼含量的测定,结果令人满意。     

合金钢中镍的快速测定——EDTA 容量法

目前国内合金钢中镍的快速测定常用丁二肟比色法、氰量法,部分耐热合金钢中镍的测定用 EDTA 容量法。上速方法在生产实践中卓有成效,但适用的钢种和测定范围都受到一定限制,有的使用剧毒试剂,污染环境,有的则某些元素干扰严重。我们对原用于耐热合金钢中镍的测定 EDTA 容量法进行了改革。采用控制酸度(pH3-4)和加入掩蔽剂氟化铵、六偏磷酸钠,消除了铁、铬、铝、钛、钒、钨、钼、锰、铌等共存元素的干扰,加入过量的 EDTA 标准溶液,以 PAN 作指示剂,以硫酸铜标准溶液返     

原子吸收光谱法连续测定优质钨精矿中铜铅锌铋

<正> 优质钨精矿为我国首次产品,它含钨高（Wo3>70%）,必测杂质元素量低微。对这些杂质元素的测定,迄今尚无详细的资料报导。本文探讨了用空气—乙炔火焰原子吸收法连续测定其中部分杂质元素—铜、铅、锌和铋的工作条件,详细研究了基本元素钨、共存物质及无机酸等的干扰情况及     

络合滴定法测定有机砷化合物中的砷

介绍氧瓶或消化分解LaCl_3-EDTA和YCl_3-EDTA法测定有机砷化合物中砷的新方法。LACl_3-EDTA法适用于氧瓶分解,样品含硫有干扰;YCl_3-EDTA法不受SO_4~(2-)干扰,因而还适用于以硫酸为主要消化剂的消化分解和测定。测定误差<±0.30％。     

硫氰酸盐——孔雀绿萃取比色法测定高纯铁中微量钨

本文对钨(V)——硫氨酸盐——孔雀绿三元络合物萃取比色法进行了较详细的试验。结合钽试剂萃取——柠檬酸钠反萃取,可以消除大量铁和一定量钼、锆等干扰元素的影响。本方法灵敏度较高,可测定纯铁中低至0.0001％的钨。     

PLS—分光光度法同时测定苯酚,邻苯二酚,间苯二酚和对苯…

对吸收峰重叠严重的苯酚，邻苯二酚，间苯二酚和对苯二酚四组份体系进行研究并以偏最小二乘法建立校正模型，同时测定了模拟水样和环境水样中的苯酚，邻苯二酚，间苯二酚和对苯二酚的含量，均获得较好的结果。     

相转移催化合成对苯乙炔聚合物(PPV)发光材料中间体1，4 二乙氧基苯的研究（PartⅠ）

近年来二烷氧基取代对苯乙炔聚合物(PPV)发光功能材料广泛应用于液晶彩电、电脑、飞机彩色液晶显示屏中,本文研究了利用相转移催化反应在不同的催化剂反应条件下,合成二烷氧基取代对苯乙炔聚合物(PPV)发光功能材料的中间体1,4-二乙氧基苯,在氢氧化钠及催化剂HA-1存在下,对苯二酚与硫酸二乙酯于60～65℃反应3h条件下合成1,4-二乙氧基苯,产品收率达84%以上.对不同的催化剂的使用和反应时间进行了条件优化,对产品1,4-二乙氧基苯的IR谱图、1 H-NMR谱图进行了确认和详细分析.     

赤霉素-葡萄糖-二氯化锡混合液测定水中无机磷的应用研究

引入赤霉素 -葡萄糖 -二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂 .在 1.0 mol/ L HNO3介质和有机相中 ,赤霉素 -葡萄糖 -二氯化锡混合物与无机磷杂多酸反应生成杂多蓝 ,经萃取分离测定有机相 ,λmax=690 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .54× 10 4 L· mol-1· cm-1.PO3-4 浓度范围在 0 .1～ 4 mg/ L符合朗伯 -比耳定律 .赤霉素 -葡萄糖 -二氯化锡混合还原剂还原速度快 ,产物稳定性好 ,操作简便 ,结果令人满意     

废水中无机磷的双波长分光光度研究

引入赤霉素-二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂.在1.0 mol/LHNO3介质和有机相中,赤霉素-二氯化锡混合物与无机磷、硅杂多酸反应生成杂多蓝,经萃取分离测定有机相,以∧＝690 nm为测定波长,∧＝780 nm为参比波长,获得线性回归方程为△A＝0.113 8C+0.015 3,校正因子r＝0.999 3.表观摩尔吸光系数为1.2×104L·mol-1·cm-1.PO43-质量浓度位于0.1～3 mg/L,符合朗伯-比耳定律.赤霉素-二氯化锡混合还原剂还原速度快,产物稳定性好,操作简便,结果令人满意.     

核磁共振内标法测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹的含量

建立了一种用核磁共振内标法简单、快速并且无需对照品测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的方法.用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6 999.70 Hz,90o脉冲宽度为10.80μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为100次的条件下采集样品1H-NMR谱图.以化学位移分别在δ8.07和δ6.55处的磷酸伯氨喹峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,测得磷酸伯氨喹的含量为12.99%,回收率在97.8～102.7%之间,测定结果与标签示值的相对误差为0.84%.表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量测定和质量控制.     

Na_2S_2O_3在碱性染料高灵敏显色反应中降低试剂空白的研究——大米中痕量砷的测定

本文提出了一个采用硼氢化钾代替锌粒发生AsH_3,用KMnO_4(AgNO_2作催化剂)代替DDC-Ag作吸收液,在PVA和混合还原剂(Na_2S_2O_3:Na_2SO_3=1:4)存在下,孔雀绿—砷钼杂多酸缔合物测定痕量砷的新方法。实验中发现还原剂Na_2S_2O_3能使过剩的孔雀绿褪色,降低试剂空白,提高体系稳定性。砷的表观摩尔吸光系数可达2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),λ_(max)为590nm,0～12μg As(Ⅲ+Ⅴ)/25ml范围内服从Beer定律。本法可应用于测定大米中的痕量砷。     

在钨酸锆柱上分离高纯铀化合物中痕量稀土元素

某些稀土元素(如钐、铕、钆及镝)有很高的热中子俘获截面。因此,从纯铀化合物中分离及测定痕量稀土元素的研究,是原子能领域中重要课题之一。从纯铀中富集分离痕量稀土元素的方法,常用的有溶剂萃取及有机离子交换法。溶剂萃取法较简便,一次能分离去大量铀,但分离效果较差,大多数干扰元素不能消除。有机离子交换法分离效果较好,应用较多,但淋洗体积较大,分离时间较长。而且离子交换树脂不能耐高温,在辐射作用下,交换性能产生变化,在使用中受到限制。     

碱煮钨渣洗涤过程的固氟方法及理论分析

钨矿常和含氟矿物伴生,经碱分解-离子交换法制备仲钨酸铵,导致碱煮钨渣不可避免含有一些可溶性氟,致使其渣浸液中氟离子浓度超过危废物鉴别标准上限。但目前对碱煮钨渣洗涤过程的固氟研究较少。本研究提出了采用硫酸钙作为固氟剂对碱煮钨渣洗涤过程的固氟方法,通过理论分析研究表明最佳工艺参数为：浆洗体系pH为6.5～9.5,温度为室温,液固比不超过3.5 L·kg^-1,浆洗时间不超过1.5 h,投料方式为固氟剂先于碱煮钨渣加入浆洗液中。本研究为钨冶炼企业碱煮钨渣洗涤过程固氟提供了一种操作简便、绿色环保的方法及理论指导。     

间二甲苯氨氧化法制备间苯二腈催化剂研究

对氨氧化法制备间苯二腈催化剂进行了研究. 在“微反-色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径30 m m 的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验. 考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化率,摩尔收率和选择性的影响. 在所确定的工艺条件下使用m -509 号催化剂,转化率高达99.8% 、摩尔收率70.4% ,生成的间苯二腈为白色针状结晶,纯度高于98.5% . 在湖南南天实业股份有限公司的560 m m 工业流化床反应塔上进行了为期6 个月的工业性试验,摩尔收率达66.5% ,间苯二腈含量高于98% ,单腈含量低于0.25% ,性能优于现行工业催化剂.     

鄱阳湖流域砷的理化特性及来源分析

通过对鄱阳湖湖区以及江西省五大河流中溶解态砷的跟踪调查,研究不同区域砷含量的空间分布、污染特征及与水体理化性质之间的关系,探究影响砷空间分布的影响因素,分析鄱阳湖区不同断面采砂前后砷的动态变化。结果表明,鄱阳湖流域主湖区以及赣江、饶河、抚河、修河水体砷浓度在检测限水平以下,而在信江中游的鹰潭市和长江流经的九江砷含量出现局部高浓度,其平均值分别为12.53、1.33μg·L-1,污染最为严重,主要是受到了鹰潭冶炼工业和九江火山岩层下地热水的影响;水体理化性质与溶解性砷含量之间存在不同程度的相关性,水体砷含量与pH、TP、TN具有正相关关系,其相关系数分别是0.48、0.44、0.34,水体中砷含量与Eh、S2-、砂粒的相关系数分别是-0.32、-0.31、-3.13,表现出负相关关系,TC与砷的相关关系不明显;水体中Eh-pH通过控制水溶液中砷的形态影响可溶性砷含量,高浓度的溶解性砷存在于pH较高、还原性的地下水体中,但在低pH并且含有高浓度自由S2-的还原性水体中溶解性砷含量很低;水体中砷的存在形态与TP、TN具有相似性,深度富营养化加速浮游藻类的繁殖从而可降低溶解性As含量,同时禁砂之后的时间段内水体中砷也相应的下降。     

小电流钨极氩弧焊熔池表面高度测量投影系统

利用傅里叶变换轮廓术的基本原理测量小电流钨极氩弧焊熔池表面高度,需要获得数量足够,调制度好的熔池变形光栅条纹。钨极氩弧焊熔池面积小,液态金属表面反射性能复杂,有强烈电弧光干扰,要综合考虑光栅节距、熔池表面反射、弧光干扰与光学系统参数之间的关系,设计好投影系统。研究表明,小电流钨极氩弧焊熔池振荡造成液态金属表面各微面元法线方向动态变化,对光束有散射效应,对于投射的结构光束,可以通过随机表面散射的镜面反射光拍摄熔池图像。将节距为0.4mm的矩形光栅以30°左右的掠射角离焦投射到钨极氩弧焊熔池表面,可获得较好的熔池变形光栅条纹,经后续处理,可初步测量出熔池表面高度。     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13 min内能实现完全分离,在10~500 μg·kg^-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2 μg·kg^-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%（n=3）.结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定.     

12-钨磷酸钕杂多络盐的制备和性质

本文提出了用12-钨酸和硝酸钕于丙酮溶液中制得一种新的12-钨磷酸钕杂多络盐的方法,其化学组成为1/2Nd_2O_3·P_2O_5·24WO_3·49H_2O,或可写成NdH_3〔P(W_3O_(10))_4〕_2·47.5H_2O.在25℃时测定该化合物在某些溶剂中的溶解度.     

托卡马克钨偏滤器基本物理问题

偏滤器是托卡马克中用于排除氦灰和粒子的主要部件,也是发生等离子体与壁材料相互作用最强烈的区域。钨材料被认为是偏滤器的主要候选材料,现在世界上的主要托卡马克装置都开始重点关注钨偏滤器条件下放电特性。长脉冲高功率运行对钨偏滤器的要求包括：沉积到偏滤器靶板能流得到有效控制、钨靶板侵蚀和钨杂质输运的理解、钨杂质聚芯和燃料在钨材料中滞留的抑制。通常要求钨偏滤器具有较强的热辐射能力,从而在能量沉积到偏滤器靶板前将其辐射掉,同时降低入射到靶板的粒子能量。本文回顾了钨偏滤器基本物理问题的研究进展,包括器壁材料对偏滤器能量辐射和脱靶的影响,外加杂质注入脱靶,钨靶板侵蚀的主要影响因素,钨杂质输运和聚芯,边界局域模对钨靶板的影响和燃料在钨靶板中的滞留。