1,3,3a,5-四苯基-3a,4,5,11-四氢-3H,6H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并二氮杂(艹卓)的合成及晶体结构

通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂(艹卓)与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.762 8(4)nm,b=5.751 2(12)nm,c=1.022 7 nm,V=10.368(5)nm3,Z=16,Dc=1.262 g·cm-3,μ=0.075 mm-1,F(000)=4 160,1 139个可观测衍射点,R-0.046 1,Rw=0.056 0.     

1,3,3a,5-四苯基-3a,4,5,11-四氢-3H,6H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并二氮杂的合成及晶体结构

通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.7628(4)nm,b=5.7512(12)nm,c=1.0227nm,V=10.368(5)nm³,Z=16,D_c=1.262g·cm^-3,μ=0.075mm^-1,F(000)=4160,1139个可观测衍射点,R=0.0461,R_w=0.0560.     

2,6—二甲基—3—苯基—4α—对甲苯基—7—苯甲酰基—4α,5,6,12—四氢—1H,7H—1,3

通过２－甲基－４－对甲苯基－１－苯甲酰基－２，３－二氢－１Ｈ－１，５－苯并二氮杂Ｚｈｏｕ与由不对称１－苯基－２－偶氮－１，３－丁二酮热解产生的α－羰基烯酮的「２＋４」环加成反应制备了标题化合物（Ｃ３４Ｈ３０Ｎ２Ｏ３，Ｍｒ＝５１４．６２），用Ｘ射线衍射测定了其单晶结构。     

新的苯并二氮Zuo类三环化合物：1H,10H—4,9—二氢—环戊并（1,2—b）（1,5）苯并二

通过邻苯二胺与环戊酮的β－羧酸酯缩合及催化氢化，合成了由环戊基与苯并二氮Ｚｕｏ并环形成的新的苯并二氮Ｚｕｏ类三环化合物。     

经分子内Mannich反应合成3,6—二取代—5,6—二氢—s—三唑并（3,4—b）—1, …

３－取代基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑在微量酸催化下与取代芳香醛经分子内Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了２９个新的３，６－二取代－５，６－二氢－ｓ－三唑并（３，４－ｂ）－１，３，４－噻二唑啉类化合物，其结构经元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ进行确证，并讨论了反应的立体选择性。     

1,5—苯并硫搂杂Zhou—α—苯基—β—内酰胺的合成及晶体结构

１，５－苯并硫氮杂Ｚｈｏｕ与苯乙酰氯反应生成１，５－苯并硫氮杂Ｚｈｏｕ－α－苯基－β－内酰胺。Ｘ－射线单晶衍射测定结果表明，该化合物分子式为Ｃ２９Ｈ２２ＣＩＮＯＳ，Ｍ＝４６７．５，晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｃ空间群，ａ＝１２．８６４（３），ｂ＝９．５１１（２），ｃ＝１９．４８９（４）Ａ，β９２．４１（３）°，Ｖ＝２３８２（１）Ａ＾３，Ｄｃ＝１．３０５ｇ／ｃｍ＾３，Ｚ＝４，Ｆ（０００）＝９７６，μ＝０     

（3—苄基—4—芳酰基—1,2,4—三唑—5—基）（5—苯基—1,3,4—E…

通过３－苄基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基负离子在２－甲磺酰基－５－苯基－１，３，４－Ｅ二唑环２－位上的亲核取代反应，制得１３个新的（３－苄基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－基）（５－苯基－１，３，４－Ｅ二唑－２－基）硫醚衍生物。经元素分析、ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确认结构。初步观察了它们在０．０１％浓度时对大肠杆菌繁殖的抑制作用。     

四氢咪啶[2,1—a]并—2,3—二苯基—1,4—二氮杂—3—环己烯…

对由二乙烯三胺与联苯甲酰合成的标题化合物进行了ＭＳ、ＩＲ、ＵＶ、ＮＭＲ谱的表征及Ｘ射线单晶衍射结构分析。该化合物Ｍｒ＝２７７．３９，晶体属Ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数ａ＝０．９４４２（２）ｎｍ，ｂ＝１．４３４４（４）ｎｍ，ｃ＝１．１８２４（３）ｎｍ，β＝１１２．９２（２）°，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２５ｇ·ｃｍ＾－３。晶体结构由直接法解出，１８２７个可观察衍射参与最小二乘法修正，最终偏差因子Ｒ＝０．０５０     

四氮大环席夫碱配合物研究（Ⅱ）：1,3：6,7：10,11：14,15—四苯并—1,4,9,12四 …

自从1968年Jager合成第一个四氮[14]大环席夫碱配合物以来[1],四氮大环席夫碱配合物的研究受到人们很大的关注.这类配体与天然卟啉环非常相似,对小分子如O2、CO、CO2等均有较强的键联能力,对于研究生物体内的金属蛋白质及酶有着重要的意义[2,3].].另外,这类配合物具有作为催化剂、萃取剂、导体等潜在的应用价值.     

微波辐射合成5,12-二氢-5,7,12,14-四氮杂并五苯

以微波辐射辅助的方法合成5,12-二氢-5,7,12,14-四氮杂并五苯,实验证明微波辐射能促进2,3-二羟基吩嗪和邻苯二胺反应.经正交试验分析,确定微波辐射反应最佳条件如下:2,3-二羟基吩嗪和邻苯二胺摩尔比为1:6;反应时间为150s;2,3-二羟基吩嗪与乙酸量之比为1∶1(mol/mL).经1H NMR、MS、熔...     

新型含1,2,4-三唑基的1,5-苯并硫氮杂的合成和表征

以α-溴代苯乙酮为原料,在三乙胺作用下制备α-(1,2,4-三唑-1-基)-芳基乙酮(1a～1c),再与芳香醛发生羟醛缩合反应制备相应的含三唑基的查尔酮2a～2l,将中间体2a～2l同邻氨基硫酚合成新型的2,4-二芳基-3-(1,2,4-三唑-1-基)-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂(3a～3l).所得化合物的结构经元素分析,IR,MS和1HNMR确认,同时用X射线衍射法测定了化合物2a和3a的晶体结构.