二维色谱/光谱重叠峰的定性定量方法研究(Ⅱ)——投影降秩分辨法与大气飘尘中多环芳烃的测定

提出了一种新的联用色谱定性定量方法--投影降秩分辨法.该法可不经对重叠组分的逐一分辨直接对目标组分进行定性定量分析.以实际分析体系大气飘尘中多环芳烃菲、蒽、萤蒽和芘为目标组分,成功地进行了直接定性定量分析.     

分枝定界算法用于有机混合物的同时定性定量分析

分枝定界法用于多组分同时定性定量分析，只需解析一份试样测得的数据，即可同时得到待测样品中所含组分的种类、数目及含量，具有简单、快速、准确等优点。此文对分枝定界法在判据应用方面进行了改进，应用四个判据，解决了最佳子集难判断的问题。建立了精蒽中不经分离同时测定蒽、菲和咔唑的方法。     

联用色谱数据的双窗口因子分析

利用组分光谱的特征信息,发展了一种能直接对联用色谱重叠峰中组分进行定性定量分析的新方法──双窗口因子分析（dualwindowfactoranalysis,DWPA）。该法可从多组分重叠峰中定性目标组分,且在未经其它组分的分辨下可直接对目标组分的光谱、色谱进行分辨。因此更适应于联用色谱对复杂体系中待测组分的定性定量分析。用该法成功地对4组分重叠峰进行了分析,实验结果令人满意。     

高效液相色谱—荧光检测法测定蒽和荧蒽

采用高效液相色谱－荧光检测法测定多环芳烃化合物蒽和荧蒽。在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ｐｌｅｎｙｌ柱上，以５０％的乙腈水溶液作流动相，１２ｍｉｎ内实现了两组分的同时分离测定。线性范围为０－８０μｇ／ｍＬ，检测限低于５０ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于１％。     

高效液相色谱－荧光检测法测定蒽和荧蒽

采用高效液相色谱－荧光检测法测定多环芳烃化合物蒽和荧蒽。在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ｐｈｅｎｙｌ柱上，以５０％的乙腈水溶液作流动相，１２ｍｉｎ内实现了两组分的同时分离测定。线性范围为０～８０μｇ／ｍＬ，检测限低于５０ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于１％。     

1,9—乙撑基蒽和1,9—乙撑基—10—甲基蒽的单电子氧化

报道了１，９－乙撑基蒽和１，９－乙撑基－１０－甲基蒽在ＣＨＣｌ３／定点 与碘反应的机理，它们的单电子氧化生成游离基正离子，该过程存在侧链去质子和吡啶进攻蒽环两种竞争反应，蒽环上引入乙撑基使侧链氧化远比环氧化占优势，乙撑基比甲基容易去质子。     

导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定光谱严重重叠的1-氯蒽和9-溴蒽

通过选择适合测定路径,应用恒基体强度同步及荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的蒽衍生物1－氯蒽和9－溴蒽。混合物中1－氯蒽和9－溴蒽不必预分离就能直接同时测定。在混合物中1－氯蒽和9－溴蒽的回收率分别为83．5％－94．0％,90．0％－94．0％,检出限分别为0．69μg/L,10μg/L。     

有机碲氧化物催化合成10-亚苄基蒽酮

在ＤＭＳＯ中以双对甲氧基苯基氧化碲为催化剂缩合芳醛与蒽酮，合成了１６个１０－亚苄基蒽酮，产率５２％－８１％。     

羟基药物及毒物荧光检测探针的设计合成

通过相应的酸和亚硫酰氯反应合成了３种新的稠环芳基取代酰氯类化合物（９－蒽丙烯酰氯，９－蒽丙酰氯和１－芘丙烯酰氯）作为羟基药物及毒物超微量分析的荧光探针。     

乳化结晶法制精蒽新工艺的研究

研究了用乳化结晶法从粗蒽制精蒽的新工艺，考察了溶剂种类、乳化剂种类、乳化剂用量、水／粗蒽质量比、助剂加入量以及结晶终温等因素对精蒽质量的收率的影响，实验结果表明：以糖醛作溶剂，米唑啉物Ｓｐａｎ２０复合型乳化剂，经一次乳化结晶得得精蒽纯度大于９５％，符合国家一级精蒽标准，蒽收率大于８０％。     

1，9－乙撑基蒽和1，9－乙撑基－10－甲基蒽的单电子氧化

报道了１，９－乙撑基蒽和１，９－乙撑基－１０－甲基蒽在ＣＨＣｌ_３／吡啶中与碘反应的机理。它们的单电子氧化生成游离基正离子，该过程存在侧链去质子和吡啶进攻蒽环两种竞争反应。蒽环上引入乙撑基使侧链氧化远比环氧化占优势。乙撑基比甲基容易去质子。     

GC-MS特征质量离子分析法在禁用偶氮染料检验中的应用

采用ＧＣ－ＭＳ特征质量离子分析方法同时测定相关样品中２０种德国禁用的偶氮染料芳香胺中间体物质。该法可同时进行定性和定量分析,定性分析具有快速、简便、可靠的特点,定量分析线性范围为（１０～１００）×１０－６,适合于禁用偶氮染料样品中目标芳香胺的ＧＣ－ＭＳ定性和定量分析。     

利用质谱—质谱法进行稠环芳烃化合物的结构解析

应用（ＥＩ）ＭＳ／ＭＳ法研究了吡啶并苯并蒽酮以及苯并苯并蒽酮类异构体的裂解方式及其与结构之间的相关性，探讨了不同异构体中由Ｍ＾ｉ＋产生的［Ｍ－Ｈ］＾＋、［Ｍ－ＨＣＮ］＾＋、［Ｍ－ＣＯＨ］＾＋、［Ｍ－ＣＯ］＾ｉ＋、［Ｍ－（ＣＯ＋２Ｈ）］＾ｉ＋以及［Ｍ－（ＣＯ＋ＨＣＮ）］＾ｉ＋（ｉ＝１，２）等１价及２价离子在ＭＳ／ＭＳ－ＣＩＤ谱上的强度差异和裂解方式，发现是否含有氮原子以及氮原子和苯环位置的差异，是支     

以激基缔合物为中间体的对—N,N—二甲氨苯乙烯和蒽乙烯的光…

研究了对－Ｎ，Ｎ－二甲氨苯乙烯和蒽乙烯生成的激基缔合物在不同极性溶剂中的荧光特性，发现其荧光发射波长随溶剂的极性增大向长波方向移动，且发现激基缔合物荧光量子产率的大小决定对－Ｎ，Ｎ－二甲氨苯乙烯和蒽乙烯的光环加成产物的产率，其中反式产物的相对产率随溶液极性增大而降低，并进一步探讨了此光环加成反应的机理。     

比导数荧光光谱法测定混合芳烃

比值导数荧光光谱法是将混合物的光谱除以其中一组分的光谱得到比值光谱，利用比值光谱对波长求导所得到的比值导数光谱来达到消除干扰组分影响、分辨重叠光谱的目的。作者研究用比值导数荧光光谱法对２组分和３组分荧光光谱严重重叠的菲、、蒽混合芳烃溶液进行分析，测试效果良好，回收率为９４％～１０５％。     

以激基缔合物为中间体的对－N，N－二甲氨苯乙烯和蒽乙烯的光环加成反应

研究了对－Ｎ，Ｎ－二甲氨苯乙烯和蒽乙烯生成的激基缔合物在不同极性溶剂中的荧光特性，发现其荧光发射波长随溶剂的极性增大向长波方向移动，且发现激基缔合物荧光量子产率的大小决定对－Ｎ，Ｎ－二甲氨苯乙烯和蒽乙烯的光环加成产物的产率。其中反式产物的相对产率随溶液极性增大而降低，并进一步探讨了此光环加成反应的机理。     

二阶导数同步荧光光谱法同时测定3—甲基胆蒽和苯并（a）芘

１引言多环芳烃（ＰＡＨｓ）作为主要的环境污染物，其分析一直受到人们的重视。３－甲基胆蒽和苯并（ａ）芘均为多环芳烃，由于二者的普通荧光光谱重叠严重，故难以对其同时测定。本文采用二阶导数－同步荧光光谱法同时测定两种化合物，建立了测定最佳条件。该法具有简单、快速、灵敏、准确等优点。２实验部分２.１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０荧光分光光度计；分别称取苯并（ａ）芘和３－甲基胆蒽，溶于苯（优级纯，重蒸馏），分别配成浓度为１．０００ｇ／Ｌ的标准贮备液，放冰箱中０℃保存，使用时用苯稀释成所需浓度。２．２实验方法分…     

不同方位取代的二氰基乙烯基蒽的光谱行为的研究

本文设计合成了二个典型的共轭的电子给体与电子受体（D－A）化合物：2－二氰基乙烯基蒽（2－DCVA）与9－二氰基乙烯基蒽（9－DCVA）．考察了极性因素、温度因素对化合物发光能力的影响。研究表明：在不同极性溶剂中该二化合物均发分子内电荷转移（ICT）态的荧光，但2－DCVA的荧光量子产率（Φf）远大于9－DCVA的荧光量子产率，造成这一现象的主要原因可能是2－DCVA分子的平面性好于9－DCVA分子而引起分子内电荷转移相互作用不同所致．文中还用Bilot－Kawski公式估算了该二化合物在激发态与基态时仍极矩的差值。     

反相流动注射化学发光分析蒽绿—H2O2—Ni（Ⅱ）化学发光体系的研究及其应用

本报道了利用自行组装的流动注射化学发光分析仪，对蒽绿－Ｈ２Ｏ２－Ｎｉ（Ⅱ）化学发光新体系进行了研究。考察了测定镍的最佳条件，在选定Ｎｉ（Ⅱ）的线性向应浓度为５．０×１０－９－３．０×１０＾－＾７ｇ／ｍＬ，方法灵敏度较高，检测下限达０．１１ｎｇ／ｍＬ，对含１０ｎｇ／ｍＬＮｉ（Ⅱ）进行了１１次重复测定，其ＲＳＤ为２．２％，对３２种常见阴阳离子进行了干扰实验，表明方法具有较好的选择性，本法用于铝合金樯     

同步扫描-化学除氧胶束增稳室温燐光法同时测定痕量菲和荧蒽的研究

本文利用同步扫描-化学除氧胶束增稳室温燐光法研究了痕量菲和荧蒽的同时测定。考察了菲和荧蒽二元混合物中两组分的相互干扰限量。讨论了在胶束体系中菲和荧蒽相互干扰的机理。实验表明,适宜的△λ为186nm。菲和荧蒽的同步峰分别位于480nm和547nm。该法的线性范围为:菲为2.7×10~7～4×10~(-6)mol/L,荧蒽为2.2×10~(7-)～1×10~(-5)mol/L。检出限为:菲为2.7×10~7mol/L,荧蒽为2.2×10~(-7)mol/L。相对标准偏差小于3％。