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论述了用胆固醇/甲醇溶液、对乙酰氨基酚/甲醇溶液、咖啡因/甲醇溶液检定蒸发光散射检测器,并且在相同实验条件下进行了3种溶液的性能对比,选取其中性能较好的溶液作为目标溶液进行长期考察,为以后将ELSD纳入液相色谱仪检定规程做准备。 相似文献
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采用高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的含量。使用岛津LC–20AT高效液相色谱仪、Venusil MP–C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用多波长进行分析。流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH为2.6±0.1)–甲醇(体积比为7∶3),流量为1.0 mL/min,检测波长:对乙酰氨基酚、咖啡因276 nm,阿司匹林254 nm,水杨酸241 nm,柱温为30℃。3种主要成分和有关杂质的分离度良好,标准曲线线性相关系数均大于0.997。乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的平均回收率分别为99.9%、101.2%、98.4%、99.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.16%、1.35%、1.23%、20.0%(n=5)。多波长法测定阿咖酚散中3种成分及杂质准确、灵敏,可以用于阿咖酚散的定量检测和质量控制。 相似文献
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对酒类分析专用柱气相色谱仪校准用标准物质进行了研究.分别用乙醇中甲醇、乙醇中叔戊醇和甲苯中苯标准溶液校准配有酒类分析专用聚乙二醇石英毛细管柱的气相色谱仪,色谱峰面积相对标准偏差、检出限均满足检定校准技术要求.乙醇中甲醇标准溶液的色谱峰对称性差,甲苯中苯标准溶液的色谱响应值最低.乙醇中叔戊醇标准溶液是理想的聚乙二醇酒类分... 相似文献
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介绍液相色谱–原子荧光联用仪的校准方法。液相色谱–原子荧光联用仪的校准主要包括仪器的基线噪声漂移、测量线性、测量重复性和检出限等项目。通过分析实验数据,当仪器基线噪声不大于5 m V,基线漂移不大于50 m V/(30 min),保留时间重复性不大于3%,峰面积重复性不大于5%,仪器测量线性r大于0.995,检出限不高于4 ng/m L时,仪器的计量性能指标正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证液相色谱–原子荧光联用仪性能正常,并对影响仪器性能的各个参数进行准确校准。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
用5%Ph-Me-Silicone毛细管色谱柱,FID,二阶程序升温,以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围:对乙酰氨基酚4~20g/L,咖啡因0.084~0.42g/L,马来酸氯苯那敏0.15~0.75g/L。平均回收率(n=5):对乙酰氨基酚99.62%(RSD=0.44%)咖啡因96.46%(RSD=1.32%),马来酸氯苯那敏98.55%(RSD=0.65%)。 相似文献
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建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1~2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0~0.993 1,检出限为0.23%~0.98%,样品加标回收率为88.6%~104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。 相似文献
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超临界流体色谱法测定复方氨酚烷胺中咖啡因和对乙酰氨基酚含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立超临界流体色谱法分离测定复方氨酚烷胺中咖啡因和对乙酰氨基酚含量的方法,并研究其影响因素.Kromasil Slica填充柱(250×4.6mm,5μm),流动相为含18%甲醇的CO2,流速2.0mL/min,柱温50℃,背压200bar,检测波长275nm.在测定范围内,对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系,以峰面积和保留时间计算精密度分别为咖啡因0.49%.1.88%和对乙酰氨基酚0.44%和1.09%.该方法在所用分析条件下,5 min即可完成测定,且具有较好的重现性和线性关系. 相似文献
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建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件: 以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200 mm, 5 μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm和210 nm,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4~60、0.14~3.6、0.019~0.48 μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。 相似文献
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对不同底气中微量CO, CO_2和CH_4进行定量分析。考察了在HayeSep D,Porapak Q和5A分子筛色谱柱上,不同底气中2μmol/mol的CO, CO_2和CH_4在气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)上的响应值,并且对这3种气体在不同色谱柱上的出峰情况进行了讨论。选择氮气为底气的混合气作为标准,分别对氢气,氩气和氦气为底气的混合气进行校准,比较不同底气相同浓度的3种气体在FID上校准值和重量值的相对偏差。在5A分子筛柱上,以氢气为底气的混合气中一氧化碳和甲烷的校准偏差分别为–19%和–20%;在Porapak Q柱上,以氢气为底气的混合气中二氧化碳和甲烷的校准偏差小于1.0%。当采用以氮气为底气的混合气校准氦气、氩气、氢气为底气的混合气时,在5A分子筛柱上,以氢气为底气的一氧化碳和甲烷校准偏差最大。该方法具有良好的重复性和准确度,适用于高纯气体中常见杂质的测定。 相似文献
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基于电化学沉积法制备了纳米金/十二烷基苯磺酸钠修饰玻碳电极(Nano-Au/SDBS/GCE),并采用扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱和电化学方法进行表征。研究了对乙酰氨基酚在Nano-Au/SDBS/GCE上的伏安行为,结果表明,对乙酰氨基酚由在裸玻碳电极上的不可逆氧化过程变为准可逆过程,氧化峰峰电位由0.60 V负移至0.50 V,且在0.42 V处产生一个新的还原峰,表明nano-Au/SDBS膜能催化对乙酰氨基酚的电化学反应。在优化条件下,氧化峰峰电流与对乙酰氨基酚浓度在1.0×10-6mol/L~9.0×10-6mol.L–1和1.0×10-5~1.0×10-4mol.L–1间有良好的线性关系,检出限为8.0×10-7mol.L–1(S/N=3)。 相似文献
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建立气相色谱–质谱联用检测轨道交通塑料产品中的18种有毒有害物质的方法。用甲苯超声萃取60 min,选用DB–5HT(15 m×0.25 mm, 0.1μm)色谱柱,气相色谱–质谱法对样品进行检测。在优化的分析条件下,18种待测物质于20 min内获得对称的色谱峰,分离效果良好。待测物质的线性范围为0.5~4.5 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限达到0.5 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6),样品加标回收率为85.3%~107.9%。该测试方法方便快速,测试结果准确、可靠,可以满足轨道交通塑料产品中多种有害物质的测定要求。 相似文献