六次甲基四胺与酚类化合物包结现象的研究

Bishop开发的主体化合物1,6-二甲基-1,6-二羟基二环[3,3,1]壬烷可与乙酸乙酯等形成包结物~[1,2],柏木醇通过氢键作用可与酚类化合物形成包结物~[3].比较上述两个主体分子的结构可知,其相似之处在于它们都是桥环化合物,且具有近似球状的分子结构.考虑到六次甲基四胺也是一个球状桥环化合物,且具有与客体分子形成氢键的条件,故它与酚类化合物的包结现象也有助于氢键共晶现象的研究~[4].     

六亚甲基四胺法合成芳甲基胺

以卤甲基芳烃和六亚甲基四胺为原料。合成了芳甲基胺。收率90％以上。其结构经^1H NMR表征。     

超声波辅助液相合成六次甲基四胺络铜的研究

以五水硫酸铜和六次甲基四胺(HMTA)为原料,在超声波作用下采用液相合成法合成六次甲基四胺络铜。探讨原料配比、超声波辐射功率、辐射时间和反应温度对产物收率的影响。实验证明,合成六次甲基四胺络铜较适宜的条件为:五水硫酸铜/六次甲基四胺物质的量比1∶2.0,超声波辐射功率160 W,辐射时间60min,反应温度50℃,在此条件下产物收率可达65.2%,比传统的液相法(收率36%)高出近30%。     

汞膜电极示波极谱中和滴定法测定六次甲基四胺的含量

本文研究了用汞膜电极示波极谱中和滴定法测定六次甲基四胺含量的新方法。终点直观、方法简便快速,相对标准偏差0.19%,回收率近100%。适用于药物、试剂及化工原料中六次甲基四胺含量的测定。     

气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚

建立气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量。采用DB–5(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,程序升温,气化室温度为250℃,以火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为280℃,以标准曲线外标法计算游离苯酚含量。苯酚的质量浓度在0.05～10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为1,方法检出限为0.003 7 mg/mL。样品加标回收率为98.0%～102.0%,测定结果的相对标准偏差为1.07%～1.26%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,可用于酚醛树脂中游离苯酚含量的检测。     

气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

在饱和聚酯的组成分析过程中,一般通过测定的核磁氢谱和定量碳谱的化学位移数据与标准数据对比就能确定参加反应的单体种类,通过各单体在氢谱和定量碳谱中的峰面积比能准确地得到其比例。但对于像三羟甲基丙烷(TMP)、三苯三酸酐(TMA)等单体,它们含有3个官能团,在饱和聚酯中的主要作用是起架桥作用,即将线型高分子变成立体形。它们在聚酯合成中一般用量不高,很多情况下仅为1%～0 1%(质量分数)。此时,用核磁共振光谱测定,在氢谱中其峰太小,被其他组分峰覆盖;在定量碳谱中,因灵敏度低,难以定量。本文针对这种情况,对含1%～0 1%TMP的饱…     

气相色谱法测定乙酸阿比特龙中1,1,3,3-四甲基胍

建立气相色谱测定乙酸阿比特龙原料药中1,1,3,3-四甲基胍的方法。选择乙酸乙酯为溶剂溶解样品,以安捷伦CP-Volamine毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.45μm）作为分离色谱柱,采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测,外标法定量分析。1,1,3,3-四甲基胍的质量浓度在10.22～204.38μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 4,定量限为10.22μg/mL。样品加标回收率为97.9%～113.7%,9份样品测定结果的相对标准偏差为5.0%。该方法操作简单,可用于乙酸阿比特龙原料中1,1,3,3-四甲基胍的测定。     

环糊精-六次甲基四胺超分子络合物电化学研究及应用

在0.05 mol/L KCl底液中,β-环糊精(β-CD)-六次甲基四胺超分子络合物在2.5次微分极谱仪上于-0.78V(vs.SCE)处产生吸附还原波,峰形对称且稳定,其峰电流与六次甲基四胺浓度在4.0×10-4-1.0×10～mol/L之间呈良好线性关系;检出限为1.5×10-4mol/L。应用该法测定了有机工业产品六次甲基四胺,并与传统方法进行了比较,结果令人满意。对超分子络合物电化学性质及分子识别机理进行了探讨。     

气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量

建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×O．32mm．0．25μm）,正十八烷为内标,氢火焰离子化检测器进行检测,内标法定量。百秋李醇含量在0．2-2．0mg／mL范围内,百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0．9997。方法的检出限为1μg／mL,加标回收率为90．0％～100．6％,测定结果的相对标准偏差为1．22％（n=6）。研究表明,本法简便、快速、测定结果准确可靠,精密度优于外标法。     

气相色谱法测定芦荟及芦荟干粉中的多糖

用气相色谱法测定了芦荟及芦荟干粉样品中的多糖。实验以木糖醇为内标物,采用以OV-225与OS-138为固定液的色谱柱,使多糖水解为单糖后的衍生物得到了分离。结果表明:未经水解的芦荟中含有少量的单糖,主要为葡萄糖;水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖。这与用乙醇沉淀多糖后的测定结果(即芦荟及芦荟干粉中的多糖主要为甘露聚糖和葡甘露聚糖)是一致的。     

气相色谱法测定芦荟及芦荟干粉中的多糖

提取芦荟及芦荟干粉样品中的多糖，将多糖水解为单糖之后衍生化反应，用气相色谱法进行分析，实验选择了最佳分离条件，以木糖醇为内标物，用OV-225与OS-138为色谱柱固定液，使衍生物得到了很好的分离，结果表明：未经水解的芦荟中含有少量的单糖以葡萄糖的形式存在，水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖，这与用乙醇沉淀多糖后测定结果一致，即芦荟及芦荟干粉中的多糖主要为甘露聚糖和甘露葡聚糖。     

顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物

建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1～500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1～0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%～114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%～4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。     

气相色谱法测定树脂工艺品中的半挥发性有机物残留

建立了树脂工艺品中半挥发性有机物(SVOCs)的超声萃取–气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究,优化了气相色谱参数。结果表明,样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱时,气相色谱(FID)测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为2 mg/kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明,实验室内测定结果的相对标准偏差为1.61%~2.94%,实验室间测定结果的相对标准偏差为5.96%~8.35%。     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中丙酸

建立了以巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中丙酸含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.5-5.0 mg/mL浓度范围内,丙酸和巴豆酸的质量浓度比与峰面积比的回归方程为y=0.0101 0.7774x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为91.7%-99.9%,相对标准偏差为3.09%.该方法简单、快速、准确,可用于测定防霉剂中的丙酸含量.     

气相色谱内标法测定1,3-丙二胺及其中间体的含量

采用毛细管气相色谱内标法测定1,3-丙二胺的含量,结果显示该方法具有分离度好、准确度高、回收率高等特点,适合1,3-丙二胺成品的质量控制。回收原料、中间体、产物的回收率都在99．10％～105．88％．     

高效液相色谱法和凝胶色谱法对钨酚醛树脂的表征

应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）和凝胶色谱法（ＧＰＣ）对不同合成阶段的钨酚醛树脂进行表征,以合成体系的极性和分子量的变化为依据,提出合成反应的重要控制阶段以及含钨化合物在合成反应中的行为。     

气相色谱法在苯甲酸乙酯合成实验中的应用

苯甲酸乙酯合成实验是有机化学实验的重要内容,传统的判断反应终点的方法是依靠观察反应的水珠挂壁现象和反应时间来确定,只能定性判断,不能定量、准确地描述反应进行的程度。利用气相色谱仪分别采用内标法和外标法对反应进行监测,定量地判断终点,使学生借助现代的科学仪器加深对反应原理的理解。     

大口径毛细管气相色谱法测定硅丙树脂中的残余单体

用甲醇为聚合物沉淀剂,利用反相沉淀法使聚合物与残余单体分离,避免了聚合物进入色谱柱的现象出现,延长了色谱柱的使用寿命;选用高惰性抗氧化交联二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)大口径毛细管色谱柱,以丁酸丁酯为内标,采用程序升温色谱对硅丙树脂中的5种残余单体进行了分析,测定结果的相对标准偏差为1.90%-10.19%,回收率为91.30%-101.20%;最低检出限为2-150 μg/g。