液液萃取气相色谱法测定水体中环己酮的含量

建立液液萃取–气相色谱法测定水体中环己酮含量的分析方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定环己酮的含量。环己酮的质量浓度在0~18.16 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.010 mg/L,加标回收率为93.3%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为2.32%~3.48%(n=6)。该方法预处理简单,检测灵敏度高,可用于水体中环己酮含量的测定。     

碱融–离子色谱法测定抗氧剂300中的氯离子

采用碱融法处理样品,用离子色谱法测定抗氧剂300中的氯离子含量。氯离子质量浓度在0.1~60 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9982。测定结果的相对标准偏差为0.36%~1.14%(n=6),检出限为0.804μg/g,加标回收率为98.84%~100.90%。该法简便、快速,适合于抗氧剂300中氯离子含量的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯

采用顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯。气态乙酸乙酯用活性炭管吸附,二氯甲烷解吸,顶空进样,HP–FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定,峰面积定量。乙酸乙酯的质量浓度在1.76~880.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 4。不同浓度样品批内测定结果的相对标准偏差为1.34%~3.61%(n=7),批间测定结果的相对标准偏差为1.04%~4.78%(n=7),加标回收率为91.02%~100.29%,方法检出限为0.32μg/m L,解吸效率为91.28%~95.19%。对于100 mg活性炭,乙酸乙酯的穿透容大于2.2 mg,当其浓度在17.6~17 600 mg/m3时,采样效率为91.23%~97.40%,常温下可以保存10 d。该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸乙酯的现场监测。     

气相色谱法快速测定茶叶中的八氯二丙醚残留量

建立了快速测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量的气相色谱方法。茶叶样品中的S-421经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,用浓硫酸去除杂质,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)进行测定。实验结果表明,样品中加入0.01~0.08 mg/kg浓度水平的八氯二丙醚,回收率为86.6%~106.5%,检出限为0.001 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于8%(n=6)。     

气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

采用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素产品中的甲苯残留量。样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。甲苯的质量浓度在3.2~25.6 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为1.16 mg/L,样品的加标回收率为96.5%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.5%。该方法操作简便,灵敏度高,适合于实际生产中甲苯残留量的快速测定。     

火焰原子吸收光谱法连续测定高纯铋锭中痕量铜、银、锌

建立了用火焰原子吸收光谱法在同一体系中连续测定铋锭中的铜、银、锌的方法。试样用硝酸溶解,在稀盐酸介质中,分别于原子吸收光谱仪波长324.7,328.1,213.8nm处,使用空气-乙炔火焰连续测定铜、银、锌的含量。在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.20~0.80mg/L范围内与吸光度线性关系良好,加标回收率为94.5%~101.8%。银的质量浓度在0.5~2.0mg/L范围内与吸光度成线性关系,加标回收率为97.3%~102.6%。锌的质量浓度在0.10~0.40mg/L范围内与吸光度成线性关系,加标回收率为96%~106.3%。火焰原子吸收光谱法测定铋锭中的铜、银、锌,相对标准偏差(n=11)均小于8.0%,测定结果与理论值基本一致。     

纳氏光度法现场快速测定环境水中的氨氮

研究在纳氏试剂光度法(GB7479-1987)的基础上,利用便携式分光光度计进行环境水质样品中氨氮含量的现场快速测定。氨氮浓度在0.00~2.00mg/L与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.04mg/L,样品的加标回收率为90%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~4.27%(n=6)。该方法的测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于现场快速测定水和废水中的氨氮。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷

采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。     

红外分光光度法测定工作场所空气中矿物油雾浓度

以玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中矿物油雾,用四氯化碳浸提,采用红外分光光度法测定矿物油雾含量.对采样方法、玻璃纤维滤膜处理方法进行了探讨.矿物油雾浓度在0.0～252.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9995,加标回收率为98.7％～102.3％,方法检出限为2.0 μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.80％～ 1.39％(n=6).该方法适用于工作场所空气中矿物油雾浓度的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中铬及其化合物

于工作场所采用微孔滤膜采样夹以5L.min-1流量采集空气样品15min,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 400℃。铬的质量浓度在5mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为6.81×10-4 mg.m-3。应用此法分析了采集的空气样品,加标回收率在98.8%～100.7%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～2.4%之间。     

基于壳聚糖的浊度法测定超滤膜截留率

研究了以壳聚糖为基准物、浊度法测定超滤膜截留率的方法。以氢氧化钠为沉淀剂,用浊度法分别对6种不同相对分子质量的壳聚糖浓度进行检测,探讨了壳聚糖相对分子质量与氢氧化钠浓度等因素对浊度的影响。结果表明,壳聚糖含量在25~1 000 mg/L范围内与浊度呈现良好的线性关系,线性相关系数r~2≥0.996,检出限在2.1~4.8mg/L之间,样品加标回收率为82.1%~122%。测量结果的相对标准偏差为0.75%~8.7%(n=6)。该法快速、简便,可为超滤膜研究、生产、改性及应用等提供理论指导。     

火焰原子吸收光谱法测定天然气转化催化剂中的氧化钾

建立火焰原子吸收光谱法测定天然气转化催化剂中氧化钾的分析方法。该方法将催化剂样品和助溶剂四硼酸锂熔融后再用盐酸溶解定容,采用火焰原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。在优化的实验条件下,钾离子的质量浓度在0.05~0.50 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9995。钾的方法检出限为0.001 mg/L,定量限为0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~4.3%(n=6),样品加标回收率为97.8%~102.3%。与HG/T 3543-2014中的酸溶制样法相比,该方法能够将催化剂样品中的难溶钾盐溶出,分析结果准确度更高,可用于天然气转化催化剂中氧化钾含量的测定。     

反相高效液相法测定血浆及尿液中的异烟肼

 建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相快速测定方法 ,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要 ,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂 ,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼 香草醛腙 ,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等 ,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测。结果表明 ,方法的线性范围为 0 2mg/L～ 1 2 0mg/L ;检测限为 0 2mg/L ;日内、日间精度均小于 4 0 % (n =5) ;回收率在96 3 %以上。     

气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量

建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×O．32mm．0．25μm）,正十八烷为内标,氢火焰离子化检测器进行检测,内标法定量。百秋李醇含量在0．2-2．0mg／mL范围内,百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0．9997。方法的检出限为1μg／mL,加标回收率为90．0％～100．6％,测定结果的相对标准偏差为1．22％（n=6）。研究表明,本法简便、快速、测定结果准确可靠,精密度优于外标法。     

热分离进样/气相色谱-质谱法测定橄榄油中脂肪酸乙酯

建立了热分离进样/气相色谱-质谱快速测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯(棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯)的分析方法。采用热分离进样技术进样,以DB-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式检测。结果显示,4种脂肪酸乙酯在0.01～0.20 mg/L范围内线性良好(r~20.999),方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.3 mg/kg和1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(1.0、2.0、10 mg/kg)下的回收率为82.4%～109%,相对标准偏差(RSD)为0.68%～6.8%。该方法灵敏度高,准确度和重现性好,可用于橄榄油中4种脂肪酸乙酯的快速检测。     

空气辅助分散液液微萃取-数字成像比色法检测水体中阴离子表面活性剂

建立空气辅助分散液液微萃取-数字成像比色法快速检测水环境中阴离子表面活性剂(LAS)的方法。优化选择了空气辅助分散液液微萃取过程中萃取剂种类及其含量、萃取次数以及比色法定量的参数。实验结果表明,LAS的质量浓度在0.10~0.80 mg/L范围内与分析信号值具有良好的线性关系,检出限为0.01 mg/L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.3%(n=10),加标回收率为95.7%~99.5%。该方法操作简便,灵敏度高,大大降低了有机萃取剂的使用,可快速检测水环境中LAS的含量。     

紫外光与臭氧结合消解-离子色谱法测定水质总磷

采用紫外光与臭氧结合消解水样,用离子色谱法测定水质总磷含量,色谱峰高与磷酸盐质量浓度在0-20mg／L范围内线性关系良好,检出限和测定下限分别0．008mg／L和0．03mg／L。此方法无需添加化学试剂,避免了标准分析方法中各种因素的影响,操作简单快速、省时,测定水质总磷的相对标准偏差为0．07％（n=5o对实际样品进行分析,总磷的加标回收率为94．5％～105．5％,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。