树脂吸附法回收头孢氨苄工艺研究

为了从头孢氨苄结晶废母液中回收产品,采用大孔树脂吸附法对回收工艺进行了研究,比较了HZ818,HZ832,HZ801,HZ816,D4020,X-5等6种大孔吸附树脂对头孢氨苄的吸附性能,筛选出了高吸附性能的树脂,同时对头孢氨苄在HZ816吸附柱上的动态吸附-解吸过程进行了研究.其结果是:大孔吸附树脂HZ816能更好地分离回收头孢氨苄,其吸附量在45.4mg/mL左右,40％的乙醇(pH 2.0)可以将吸附在树脂柱上的头孢氨苄有效解吸,解吸率达94.5％,解吸液经结晶、干燥等后续处理可得到符合中国药典要求的产品.大孔吸附树脂HZ816是回收头孢氨苄的一种理想的吸附剂,该工艺简捷,具有很好的工业化前景.     

大孔吸附树脂分离纯化昆仑雪菊总黄酮工艺的研究

筛选分离纯化昆仑雪菊总黄酮的大孔吸附树脂并建立纯化工艺条件。以大孔吸附树脂对昆仑雪菊总黄酮的吸附量、吸附率和解吸率等为指标,考察了11种型号的大孔吸附树脂进行分离纯化,并确定了该树脂分离纯化最佳工艺参数。结果显示NKA-9型大孔吸附树脂对昆仑雪菊总黄酮分离纯化效果好,其工艺条件为:以pH值为5.0的原料液上柱吸附,70%浓度的乙醇洗脱、洗脱速度3mL·min-1,在此条件下总黄酮的的静态吸附率为95.74%,解吸率为98.9%。     

大孔吸附树脂结合酶解法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究

研究了大孔吸附树脂结合酶解法提取和纯化虎杖中白藜芦醇的方法,采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量,考查了β-糖苷酶对虎杖药材酶解前后白藜芦醇含量的变化,并经静态吸附考察了4种树脂,最后确定以H1020作为提取分离白藜芦醇的树脂.此树脂吸附量较高,脱附容易,有利于得到质量较好的白藜芦醇产品,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达51.4mg/g,解吸率达92.5%.大孔树脂分离纯化白藜芦醇的含量可达71.5%,而上柱前粗提物中白藜芦醇含量为8.71%,说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的.     

大孔吸附树脂分离纯化迷迭香酸的研究

采用大孔吸附树脂法研究迷迭香酸的精制工艺。筛选出适合的大孔吸附树脂,并对其分离纯化的条件进行考察。使用静态吸附法确定大孔吸附树脂NK109最适于迷迭香酸的精制。通过动态吸附性能的考察,确定最佳迷迭香酸上柱浓度838.6mg/L,流速为2.0BV/h上柱。通过动态解吸性能的考察,使用乙酸乙酯作为洗脱液,确定洗脱速度为1.0BV/h。利用大孔吸附树脂,迷迭香酸得到了较好的富集和纯化。纯化后的迷迭香酸纯度可以达到90%以上。     

D296大孔树脂回收APT结晶母液中钨及氯化铵

本文研究了用大孔强碱性阴离子交换脂树D296处理仲钨酸铵(APT)结晶母液,回收其中钨及氯化铵。在酸性溶液中,母液中大部份杂质与钨一同被树脂吸附。解吸用3NN_aOH,液,所得钨酸钠溶液可返回主流程。吸附时的流出液经蒸发可得较纯氯化铵结晶。     

后交联St-DVB吸附树脂对水中低浓度高水溶性有机物的吸附、解吸与回收研究

分别测定后交联苯乙烯-二乙烯基苯(St-DVB)大孔吸附树脂XDA对于浓度在500～1000mg/L且能与水完全互溶的几种低分子含氧有机物的静态和动态吸附性能,采用蒸汽解吸与冰水冷凝精馏一体化技术,探索树脂吸附能力与有机物分子疏水值之间的相关性,以及采用该工艺从含有高价值高水溶性有机污染物废水中分离回收污染物资源的可能性。结果显示,该树脂对浓度500～5000mg/L的8种低级醇、醛和丙酮等均具有一定的吸附能力,其吸附能力与吸附质分子的疏水值呈正相关性,对疏水值较高的丙酮和四氢呋喃的吸附能力最强;树脂吸附饱和后采用蒸汽解吸法可达98%的解吸率,解吸液浓度较吸附原液溶质浓度提高了30～40倍,采用冰水冷凝法精馏工艺前段浓解吸液,回收率达70%～80%。     

大孔树脂分离纯化藏药白花龙胆花总黄酮的研究

考察了HPD-826、HPD-417、ADS-17、HPD-722、HPD-450、AB-8、HPD-600、D-101,共8种大孔树脂对藏药白花龙胆花总黄酮的吸附和解吸性能,通过静态吸附量和解吸附率及静态吸附曲线的绘制,筛选出AB-8树脂的效果最佳;以AB-8树脂为目标,进行了动态吸附实验,考察了上柱液浓度、pH值、上柱液流速、乙醇浓度、解吸剂流速、解吸体积等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定出AB-8树脂动态吸附白花龙胆花总黄酮的最佳条件:上柱液浓度为6.5mg/mL,pH为3.79,上柱流速4BV/h;最佳洗脱条件:用50%乙醇进行洗脱,解吸流速为3BV/h,解吸体积4BV。在此条件下,白花龙胆花总黄酮纯度由原来的22.10%,变为65.75%,产品精制倍数为65.75%/22.10%=2.97,表明AB-8树脂可用于白花龙胆花总黄酮的分离纯化。     

大孔阴离子树脂分离纯化微生物转化液中5-氟尿苷的研究

探寻从微生物转化液中分离纯化5-氟尿苷(5-FUR)的工艺条件。先后尝试了大孔吸附树脂、大孔弱碱性阴离子交换树脂以及硅胶柱色谱的分离方法,首先利用大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附,然后用1mol/L NaCl动态洗脱得到含量较高的两种含氟化合物,最终通过硅胶柱色谱,采用正己烷-乙酸乙酯(含10%醋酸)为流动相进行洗脱,得到了纯度为100%的纯品。在目标化合物和杂质理化性质极其相似,含量极其悬殊的条件下,成功去除含量极高的杂质,实现了5-FUR的分离纯化,圆满地达到了预期的目的。     

大孔吸附树脂合成及从甜叶菊中提取分离甜菊甙的研究

本文合成了一系列用于从甜叶菊提取液中吸附分离甜菊甙的大孔吸附树脂，测定了它们的孔结构参数及吸附量，并比较了吸附量较高的五种树脂的循环使用性能及解吸性能。实验结果表明，Ｍ－３５树脂吸附量大，解吸率高，用树脂法工艺制备的甜菊甙产品纯度高，质量好。     

大孔吸附树脂分离纯化枳实中辛弗林的研究

以辛弗林的吸附量、解吸率和所得粉末中辛弗林的含量为指标,从选用的6种大孔吸附树脂中筛选出较好的AB-8树脂。通过静态和动态实验,对辛弗林在AB-8树脂上吸附和解吸的条件进行优化,并考察其吸附等温线、吸附和解吸性能。结果表明,在环境温度约25℃下,使用AB-8树脂纯化辛弗林的较优工艺参数为:上柱液pH值7～8,流速2BV/h,溶液处理量3BV,洗脱剂为20%乙醇,洗脱速度1BV/h,收集洗脱液3BV。按此工艺条件,辛弗林的解吸率为87.2%,3BV洗脱液浓缩干燥后,所得粉末中辛弗林含量为56.6%。     

大孔树脂对白蜡种子鞣质的纯化工艺研究

选择6种大孔吸附树脂,比较其对大叶白蜡种子鞣质的吸附量和解吸率,筛选出较优的大叶白蜡种子鞣质吸附剂,并通过单因素实验和正交实验,对其静态吸附-解吸和动态吸附性能进行考察。实验结果表明,NKA-9树脂适合大叶白蜡种子鞣质的吸附分离,其最佳的吸附工艺参数为:上样浓度为3mg/mL、pH值为4、上样量为7BV、上样流速为1BV/h。     

大孔吸附树脂分离纯化金银花中黄酮类物质的研究

比较了AB-8、S-8、NKA-9和D-101 4种大孔吸附树脂对金银花提取液中黄酮类物质的吸附及解吸附性能.在静态吸附试验基础上,筛选出效果较好的D-101树脂进行动态试验研究,结果表明,D-101树脂在30℃下对金银花黄酮类物质的静态吸附-动态解吸较优的工艺参数为:上样液pH值2.46,解吸液为95%乙醇,解吸液的流速为3mL/min,pH值11,4.5BV解吸液即可完全洗脱被树脂吸附的黄酮类物质,其解吸率高达98.00%.在试验研究范围内,树脂吸附金银花黄酮是自发性放热过程,并且符合Langmuir方程,此外树脂对黄酮的吸附动力学可用Pseudo-second-order模型较好地拟合,其表观吸附速率常数为Kso℃=3.43×10-2g/(mg·min).     

Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中的黄酮类物质

研究Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中黄酮类物质的工艺条件。用海南含羞草种子为原料,以含羞草种子中总黄酮吸附量和解吸率为评价指标,考察上样流量、洗脱液种类、柱径比、洗脱液流量等影响因素。Diaion HP–20大孔吸附树脂分离纯化含羞草种子中黄酮类物质的最佳工艺条件:上样流量3 m L/min,洗脱液为40%乙醇溶液,柱径比为1∶10,洗脱液流量为4 m L/min。该方法简单,可行,能够有效分离纯化含羞草种子中黄酮类物质,且大孔吸附树脂可重生,利用率高。     

大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷（英文）

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。     

Ag~+型配位树脂的制备及对FK506分离纯化的研究

将HZM-3大孔树脂磺化,动态法载银依次获得Ag+-1#、Ag+-2#、Ag+-3#、Ag+-4#、Ag+-5#共5种Ag+型配位树脂,通过它们对FK506的静态吸附与解吸实验优选出了Ag+-3#树脂,其吸附率为77%,解吸率为92%;Ag+-3#树脂与FK506形成络合物的稳定性受溶液极性的影响,在室温下的静态吸附曲线表明,其对FK506的配位吸附符合Langmuir单分子层吸附模型;Ag+-3#树脂配位层析分离FK506,当甲醇:乙酸乙酯(V/V)=50:50,上样量为8mg/m L,流速为1BV/h时,可在4.5倍柱体积内完成整个分离过程,合并不含类似物的收集液,浓缩后在HPLC上检测纯度为98.83%,收率为87.35%,无类似物FK520与2H-FK506检出;乙醇结晶最终产品的纯度达到99.6%以上,样品经过ICP-AES检测,在其检测限内未检测出Ag+。     

国产吸附树脂在体液毒物分析中的应用：Ⅰ.对胺类毒物的吸附

简便快速的液固分离富集技术已在分析实验室广泛采用。本文报道了七种国产大孔吸附树脂对四种胺类毒物的吸附性能,研究了最佳吸附及解吸条件,经与进口的Amberlite XAD-2树脂和Sep pak C_(18)柱比较,国产的X-5树脂对人尿中较低浓度的阿托品等胺类毒物有良好的吸附性能。     

大孔树脂对杨梅叶原花色素的纯化去糖研究

通过静态吸附与解析实验,比较了7种大孔树脂对杨梅叶原花色素的纯化效果。结果表明,HPD-500型大孔树脂的吸附效果最好。通过单因素实验,确定HPD-500型大孔树脂对杨梅叶原花色素的最佳吸附浓度为7.0mg/mL,吸附平衡时间为3h,吸附量可达到(106.61±7.83)mg/g大孔树脂;解吸液为50%乙醇水溶液,解吸时间为30min,解吸率达到96.67%。经过解吸后的产物,原花色素的含量从原来的26%提升到了45.3%,并除去了原有粗提物中的大部分糖,总糖含量从原来的24.7%下降到了4.4%。为了提高样品和大孔树脂的利用率,采用了静态吸附和动态吸附结合的方法,将固形物含量为11.83%的含有26%原花色素的粗提物溶液540mL与200g HPD-500型大孔树脂在砂芯玻璃层析柱中进行两次吸附解吸,合并两次解吸产物,基本除去了糖,原花色素含量提升至53%,原花色素的得率在80%以上,实现了原花色素的有效纯化。     

大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品（165 mg）采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水（1：4：5,v/v/v）组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。     

大孔树脂分离提取人参茎叶中的人参皂甙

选择了10种大孔吸附树脂,比较其对人参茎叶提取液中人参皂甙的吸附量和解析率,筛选了较优的人参皂甙吸附剂,并对其吸附动力学曲线和动态解析曲线进行了探究。实验结果表明,人参茎叶提取液经LX-R2树脂吸附,用浓度70%的乙醇洗脱,人参皂甙解吸率达92%以上,纯度达85%以上。静态的、动态的吸附、解吸实验表明大孔树脂LX-R2为分离人参皂甙较为理想的吸附材料。     

大孔吸附树脂分离纯化荔枝核黄酮类化合物的研究

比较了D101、D3520、NKAII、AB-8、X-5、HPD-100、HPD-300、HPD-600等8种大孔吸附树脂对荔枝核中抗乙肝活性成分黄酮类化合物的吸附及解吸性能,筛选出效果较好的HPD-300树脂进行分离纯化实验研究。实验表明,HPD-300树脂能够有效地吸附和解吸荔枝核黄酮类化合物,并确定了最佳的吸附和解吸工艺参数。采用最佳的工艺条件分离纯化荔枝核黄酮类化合物,黄酮类化合物的含量由31%提高到82%。